氣，吹掃過程持續(xù)I小時，將空氣完全吹掃后，通入氮氣進行保護，氮氣的流量為30ml/min，此時開啟管式爐的升溫程序，升溫速率為7K/min，煅燒溫度為900攝氏度，煅燒時間為3小時，在此期間氮氣必須全程通入以保護樣品。在煅燒結束后，關閉管式爐使樣品隨爐冷卻至室溫，此時也通入保護氣氛，當管式爐的溫度為室溫時，控制保護性氣氛的閥門關閉，再使用浮子流量計將在管式爐內的保護性氣體全部放至大氣中，關閉保護性氣體鋼瓶的總閥門，將熱處理后的產物取出，此時的產物為黑色。其中，X射線衍射分析(圖4)分析的結果表明，粉體的物相結構為純鎳的面心立方結構，但是衍射峰具有很小的半高寬，表明制備的粉體的晶粒尺寸較大，透射電子顯微鏡(圖5)的表征結果證明制備的鎳納米粉體的晶粒尺寸大于I微米。
[0022]實施例3:鎳-錫微納米粉體的制備
首先，量取100毫升的去離子水作為溶劑，置于玻璃燒杯中，然后用電子天平稱取0.1783克氯化鎳和0.04755克二水合氯化亞錫,將稱量的兩種金屬鹽分別溶解于水溶液中，劇烈攪拌，隨后在溶液中加入2.2200克表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，待溶液澄清后再向溶液中加入6.3042克一水合檸檬酸配位體，再劇烈攪拌，將混合溶液在水浴條件下加熱5-10小時得到澄清的溶液，此時溶液的顏色為淺黃色，將溶液放于干燥箱中干燥在200攝氏度下干燥4小時，干燥結束得到疏松的干凝膠，然后將干凝膠放于真空管式爐中，將管式爐密封，打開通氣氛保護的閥門并利用浮子流量計控制流量，將保護氣體氮氣通入管式爐以吹掃在管式爐的空氣，氮氣的流量為20ml/min，將空氣完全吹掃后，開啟管式爐的升溫程序，升溫速率為9K/min，煅燒溫度為850攝氏度，煅燒時間為4小時，在此期間氮氣必須全程通入以保護樣品。在熱處理結束后，關閉管式爐使樣品隨爐冷卻至室溫，此時也通入氮氣進行保護，當管式爐的溫度降為室溫時，關閉保護性氣氛的閥門，再利用浮子流量計將在管式爐內的殘余氮氣全部放至大氣中，關閉保護性氣體鋼瓶的總閥門，將熱處理后的產物取出，此時的產物為黑色。X射線衍射(圖6)及電子衍射(圖7b)分析表明，所制備的粉體的物相結構為NOi3Sn金屬間化合物的密排六方結構，而且衍射峰具有很大的半高寬，表明制備的粉體的晶粒尺寸較小，尺寸為納米級。透射電鏡結果表明，該納米材料的平均晶粒尺寸為25納米(圖7a)，而且晶粒大部分為球形。
[0023]實施例4:鈀納米粉體的制備
首先，將1.000克的硝酸鈀固體溶解在20毫升的去離子水中，該溶液倒入250毫升的容量瓶，再向容量瓶中倒入230毫升去離子水，配置成0.0174摩爾/升的水溶液。然后量取5.75毫升制備的硝酸鈀溶液，另外量取92.00毫升的去離子水為溶劑，置于玻璃燒杯中，劇烈攪拌，隨后在溶液中加入2.2200克表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，待溶液澄清后再向溶液中加入2.25毫升純乳酸(乳酸為液體)，再劇烈攪拌，將混合溶液在水浴條件下加熱5-10小時得到棕色的溶液，將溶液放于干燥箱中在250攝氏度干燥5小時，隨著干燥時間的延長，溶液的粘度逐漸變大。干燥結束得到疏松的干凝膠，然后將干凝膠放于真空管式爐中，將管式爐密封，打開通氣氛保護的閥門并利用浮子流量計控制流量，將保護氣體氮氣通入管式爐以吹掃在管式爐的空氣，氮氣的流量為30ml/min，將空氣完全吹掃后，開啟管式爐的升溫程序，升溫速率為ΙΟΚ/min，煅燒溫度為900攝氏度，煅燒時間為5小時，在此期間氮氣必須全程通入以保護樣品。在熱處理結束后，關閉管式爐使樣品隨爐冷卻至室溫，此時也通入氮氣進行保護，當管式爐的溫度降為室溫時，關閉保護性氣氛的閥門，再利用浮子流量計將在管式爐內的殘余氮氣全部放至大氣中，關閉保護性氣體鋼瓶的總閥門，將熱處理后的產物取出，此時的產物為黑色。X射線衍射分析表明(圖8)，制備的粉體的物相結構為純金屬鈀的面心立方結構，而且衍射峰具有很大的半高寬，表明制備的粉體的晶粒尺寸較小，尺寸為納米級。透射電子顯微鏡的結果表明(圖9)，鈀納米粉體的晶粒尺寸為3-4米，沒有出現(xiàn)微米級的粉體。
【主權項】
1.一種制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟: ①在金屬鹽溶液中攪拌加入分散劑聚乙烯吡咯烷酮，其中分散劑的摩爾濃度為0.2摩爾/升，澄清后攪拌加入配位體，配位體的摩爾濃度為0.3摩爾/升； ②將所得溶液在150-200攝氏度下干燥至凝膠狀態(tài)； ③在氮氣氣氛下，對干燥后的凝膠進行高溫熱處理得到微納米粉體。2.根據(jù)權利要求1所述的制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，步驟①中所述的金屬鹽至少為鎳鹽、錫鹽或鈀鹽中的一種。3.根據(jù)權利要求2所述的制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，所述的鎳鹽為硝酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳。4.根據(jù)權利要求2所述的制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，所述的錫鹽為氯化亞錫。5.根據(jù)權利要求2所述的制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，所述的鈀鹽為硝酸鈀。6.根據(jù)權利要求1所述的制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，步驟①中所述的金屬鹽溶液的摩爾濃度為0.001-0.01摩爾/升。7.根據(jù)權利要求1所述的制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，步驟①中所述的配位體為檸檬酸、酒石酸、蘋果酸或乳酸中的一種。8.根據(jù)權利要求1所述的制備金屬微納米粉體的方法，其特征在于，步驟③中所述的熱處理溫度為800-900攝氏度，熱處理時間為3-5小時，熱處理時氮氣的流量為10-30 ml/min0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備金屬微納米粉體的方法。在金屬鹽溶液中攪拌加入分散劑聚乙烯吡咯烷酮，其中分散劑的摩爾濃度為0.2摩爾/升，澄清后攪拌加入配位體，配位體的摩爾濃度為0.3摩爾/升；將所得溶液在150-200攝氏度下干燥至凝膠狀態(tài)；在氮氣氣氛下，對干燥后的凝膠進行高溫熱處理得到微納米粉體。本發(fā)明操作簡單，方法易于操控，重復性較好，制備的微納米粉體的晶粒尺寸可以控制，同時，實驗實施過程中，也不出現(xiàn)對環(huán)境有影響的有毒氣體；在制備微米枌體時，晶粒尺寸可以控制在大于1微米，不出現(xiàn)納米級的粉體，而在制備納米粉體時，晶粒尺寸可以控制在納米級，不出現(xiàn)微米級的粉體，因此，粉體的晶粒尺寸分布都較窄，該方法易于控制粉體的晶粒尺寸及其分布。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/24
【公開號】CN104923802
【申請?zhí)枴緾N201410100401
【發(fā)明人】李平云, 姜煒, 李鳳生, 劉宏英, 郭效德, 鄧國棟, 顧志明
【申請人】南京理工大學
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年3月18日