專利名稱：靶材用鉬鈮合金板的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種靶材用鑰鈮合金板的制備方法。
背景技術：
鑰鈮合金板靶材具有高熔點，高溫強度和高溫韌性，并且抗熱性能和導熱導電性能，熱膨脹系數小的特點。與純鑰靶材相比，在鑰中添加一定比例的鈮元素后可使液晶顯示頻的像素提高或擴大兩倍以上，使長電極大顯屏清晰度高、信息容量高、分辨能力高。鑰合金靶材作為制備平面顯示金屬電極用材料，市場需求大，全球市場每年約為100億元。鑰濺射靶材是鑰行業(yè)的新興、高端產品，產品要求密度大、純度高、組織均勻、生產工序長，具有很高的技術含量。該領域基本被奧地利的普蘭西(？13118的)、德國的《.(:斯達克(H.C Starck)和賀力氏(Heraeus)、日本的日立金屬(HitachMetal)等國際巨頭所壟斷。鑰合金濺射靶材可在各類基材上形成薄膜，這種濺射膜廣泛用作電子元件和電子產品，如目前廣泛應用的薄膜半導體管一液晶顯示器(Thin Film Transitor-LiquidCrystal Displays)、等離子顯示屏、有機光發(fā)射二極管、無機光發(fā)射二極管顯示器、場發(fā)射顯示器、太陽能電池、傳感器、半導體裝置以及具有可調諧功函數CMOS (互補金屬氧化物半導體)的場效應晶體管柵極等。因此，金屬鑰合金材料在LCD中的應用逐漸被關注，與其相關的鑰及其合金靶材的制備工藝研究也顯得尤為重要。現(xiàn)有技術，尤其是專利技術中提供了各種高純鑰合金靶的制備方法，在靶材的制備方法中，粉末冶金法是一種重要的方法。粉末燒結法主要針對難熔金屬濺射靶材的生產問題.具有容易獲得均勻細晶結構、節(jié)約原材料、生產效率高等優(yōu)點。利用該方法選擇金屬Mo和Nb的高純、超細粉末作為原料，選擇能實現(xiàn)快速致密化的成形燒結技術，以保證靶材的低孔隙率，并控制晶粒度，并且`在制備過程中嚴格控制雜質元素的引入。粉末燒結法制得靶材成分均勻，但又存在密度低、雜質含量高等問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝流程簡單、成本低廉，易于實現(xiàn)鑰鈮合金靶工業(yè)化生產的靶材用鑰鈮合金板的制備方法。—種靶材用鑰鈮合金板的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟:首先將鑰粉和鈮粉按照5 15:85 95的質量比混合得到混合粉，將該混合粉壓成合金坯，然后進行燒結，燒結過程中通入氫氣進行保護，當燒結溫度到1000°C保溫2 3小時，再升溫到1700°C保溫2 3小時，然后升溫到1950°C保溫8 10小時，最終燒結成合金坯狀，再經過1200 1400°C高溫煅造后在1500 1600°C下軋制成板材即可。其中鑰粉和鈮粉采用平均粒度為10 μ m以下的鑰粉和200目以下的鈮粉。其中混合是在混料機中混合20 30小時。其中壓制混合粉采用油壓機，其成型壓力是50 100噸。
其中燒結采用臥式真空燒結爐。其中燒結時升溫速率為5_15°C /min。與背景技術相比，本發(fā)明提出的先油壓成型，然后再真空燒結，最后高溫軋制的粉末冶金與壓力加工相結合的方法更有效，更簡捷。本發(fā)明提供了一種成本低廉，質量等各方面能滿足要求的靶材用鑰鈮合金板的新方法，產品主要應用于平板顯示器等領域。


附圖1為采用本發(fā)明實施例1方法制備的板材的金相照片(橫向)；附圖2為采用本發(fā)明實施例1方法制備的板材的金相照片(縱向)。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種濺射靶材用鑰鈮合金的制備方法，具體為將平均粒度為10 μ m以下的鑰粉和200目以下的鈮粉按照5 15:85 95的質量比置于混料機中混合得到混合料，然后用油壓機壓制、真空燒結、高溫煅造、高溫軋制。由于真空燒結后的鑰鈮合金坯料相對密度低，在90%左右，因此必須進一步高溫煅造使其致密化，并趕走內部存在的氣泡，提高其相對密度。同時由于鑰鈮具有高的熔點，高的變形能力，易導致低溫脆斷，因此其軋制的開坯必須加熱到高溫下進行。鑰鈮合金板在低于1100°C時，塑形無明顯變化，當溫度超過1300°C時，塑形才明顯提高，溫度在1600°C時板材的伸長率會達到一個滿意的結果。本發(fā)明的方法工藝流程簡單，易于實現(xiàn)鑰鈮合金靶的工業(yè)化生產。下列實施例所用原料為:鑰粉牌號:FMo_l，采用ICP原子吸收光譜法分析鑰粉的純度，Mo的含量彡99.5%，控制雜質的含量=Fe < 0.005 ；Sn < 0.0005 ；Ni < 0.003 ；Sb< 0.010 ；Si < 0.002 ；Cd < 0.0005 ；A1 < 0.0015 ；C < 0.005 ；Ca < 0.0015 ；N < 0.015 ；Mg < 0.002 ；0 < 0.2 ；Cu < 0.001 ；ff < 0.05 ；Pb < 0.0005 ；Bi < 0.0005 ;粒度控制:使用200目的篩子，對鑰粉進行篩選。鈮粉要求:質量純度不小于99.9%，使用200目的篩子，對鈮粉進行篩選。實施例1:首先準備鑰粉和鈮粉，本例中采用平均粒度為ΙΟμπι以下的鑰粉和200目以下的鈮粉。將鑰粉和鈮粉按照10:90的質量比置于混料機中混合24小時得到混合粉，將該混合粉經過油壓機壓成合金坯，油壓機的成型壓力控制在80噸，然后采用臥式真空燒結爐進行燒結，燒結過程中通入氫氣進行保護，控制燒結時升溫速率為10°C /min，當燒結溫度到1000°C保溫2.5小時，再升溫到1700°C保溫2.5小`時，然后升溫到1950°C保溫9小時，最終燒結成合金坯狀，再經過1300°C高溫煅造(鍛造前鑰鈮合金密度為理論密度的87-92%，鍛造后為理論密度的99%或以上)后進入高溫爐1550°C下軋制成所需規(guī)格的板材即可。再經切割、精磨、機加即成為鑰鈮合金板靶材產品。靶材表面沒有裂紋，靶材相對密度達99%以上。如圖1、2所示，從圖中能夠看出本發(fā)明提出的先油壓成型，然后再真空燒結，最后高溫軋制的粉末冶金與壓力加工相結合的方法將更有效，更簡捷，具有靶材成分均勻，密度高的特點。圖片反映出該合金靶材兩種組分分布均勻，這在合金靶材的制備中是很重要的。
權利要求
1.一種靶材用鑰鈮合金板的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:首先將鑰粉和鈮粉按照5 15:85 95的質量比混合得到混合粉，將該混合粉壓成合金坯，然后進行燒結，燒結過程中通入氫氣進行保護，當燒結溫度到1000°C保溫2 3小時，再升溫到1700°C保溫2 3小時，然后升溫到1950°C保溫8 10小時，最終燒結成合金坯狀，再經過1200 1400°C高溫煅造后在1500 1600°C下軋制成板材即可。
2.如權利要求1所述的靶材用鑰鈮合金板的制備方法，其特征在于:其中鑰粉和鈮粉采用平均粒度為10 μ m以下的鑰粉和200目以下的鈮粉。
3.如權利要求1所述的靶材用鑰鈮合金板的制備方法，其特征在于:其中混合是在混料機中混合20 30小時。
4.如權利要求1所述的靶材用鑰鈮合金板的制備方法，其特征在于:其中壓制混合粉采用油壓機，其成型壓力是50 100噸。
5.如權利要求1所述的靶材用鑰鈮合金板的制備方法，其特征在于:其中燒結采用臥式真空燒結爐。
6.如權利要求1所述的靶材用鑰鈮合金板的制備方法，其特征在于:其中燒結時升溫速率為 5-15°C /mi n。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種靶材用鉬鈮合金板的制備方法。其特點是，包括如下步驟首先將鉬粉和鈮粉按照5～1585～95的質量比混合得到混合粉，將該混合粉壓成合金坯，然后進行燒結，燒結過程中通入氫氣進行保護，當燒結溫度到1000℃保溫2～3小時，再升溫到1700℃保溫2～3小時，然后升溫到1950℃保溫8～10小時，最終燒結成合金坯狀，再經過1200～1400℃高溫煅造后在1500～1600℃下軋制成板材即可。本發(fā)明提供了一種成本低廉，質量等各方面能滿足要求的靶材用鉬鈮合金板的新方法，產品主要應用于平板顯示器等領域。
文檔編號C22C1/03GK103146974SQ20131010206
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月27日 優(yōu)先權日2013年3月27日
發(fā)明者楊國啟, 扈百直, 孫本雙, 王東新, 鐘景明, 李彬, 李海軍, 吳紅, 羅丹, 劉創(chuàng)紅, 劉兆剛, 李軍義, 岳坤, 鄭金鳳, 孫磊 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司