專利名稱：從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從富釩溶液中除去雜質(zhì)元素的方法，尤其涉及一種從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
釩礦的鈉法氯化焙燒工藝具有操作簡(jiǎn)單、雜質(zhì)含量少、易處理等優(yōu)勢(shì)，但由于對(duì)環(huán)境影響很大，不受國(guó)家政策的支持。相比之下，釩礦的空白焙燒或鈣化焙燒后酸浸、全濕法浸出等酸浸工藝將成為鑰;工業(yè)的未來(lái)發(fā)展方向。然而，釩礦在酸浸過(guò)程中，硅、磷雜質(zhì)會(huì)大量進(jìn)入酸浸液中，在陰離子樹脂交換法富集釩的過(guò)程中，硅、磷等陰離子雜質(zhì)與釩一同被樹脂吸附，在解吸過(guò)程中又會(huì)一同被解吸 下來(lái)，從而與釩一起被富集。解吸液中硅磷雜質(zhì)濃度甚至可達(dá)到lg/L 20g/L，此高濃度的硅磷雜質(zhì)必須經(jīng)過(guò)除雜才能進(jìn)行沉釩操作。否則，殘留的硅磷雜質(zhì)還會(huì)嚴(yán)重影響高濃度釩解吸液沉銀后產(chǎn)品的質(zhì)量。硅磷雜質(zhì)的去除有兩種技術(shù)思路其一是從進(jìn)入樹脂交換工藝前的浸出液中除去硅磷雜質(zhì)，但此種方法存在pH值調(diào)節(jié)量過(guò)大、堿耗成本大、溶液處理量大、生成渣量大和釩損失率大等缺點(diǎn)；其二是從樹脂解吸液中除硅磷，傳統(tǒng)的方法為單獨(dú)采用氯化鈣和氯化鎂，由于磷雜質(zhì)在酸浸液中主要以HPO42' H2PO4-的形式存在，并以此形式被吸附于樹脂和被解吸，在解吸液中，磷雜質(zhì)中的氫根將與NaOH反應(yīng)消耗大量堿；且由于HPO42'H2PCV存在的pH范圍很廣，這使得解吸液中仍可能存在大量ΗΡ042_、Η2Ρ04_離子；在添加氯化鎂或氯化鈣凈化除硅磷的過(guò)程中會(huì)釋放出大量的氫根離子使PH值下降；為保持pH值的穩(wěn)定，需加入大量堿，傳統(tǒng)方法用燒堿或純堿調(diào)PH值，造成處理成本的增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝步驟簡(jiǎn)單、凈化成本低、釩損失率小、去硅磷效果好的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，包括以下步驟
(1)將富釩解吸液的溫度調(diào)節(jié)至10°c 100°C；
(2)加入凈化劑A，所述凈化劑A為生石灰、熟石灰、石灰乳中的至少一種，攪拌后使其充分反應(yīng)(常溫下反應(yīng)即可)，將所得的反應(yīng)液過(guò)濾、洗滌，得到一次凈化富釩液；所述凈化劑A不僅可以當(dāng)堿用起調(diào)節(jié)pH作用，同時(shí)又是凈化劑，可除去大部分的硅磷雜質(zhì)，且石灰凈化劑的除雜渣，渣沉降快，渣量少，易洗易分離；有利于減輕后續(xù)洗滌的負(fù)擔(dān)，且減少釩的損失;
(3)調(diào)節(jié)一次凈化富釩液的pH值至8 10(優(yōu)選為9 10);加入凈化劑B，所述凈化劑B為氯化鎂和/或硫酸鎂，攪拌后使其充分反應(yīng)(常溫下即可)，將所得的反應(yīng)液過(guò)濾、洗滌，得到凈化富釩液。
本發(fā)明的上述方案是采用分步除雜、分步凈化的方法，使得凈化劑A和凈化劑B能形成有效配合和互補(bǔ)，能夠互相調(diào)劑用量余缺；通過(guò)合理控制凈化劑A和凈化劑B的用量，不僅能有效減少凈化渣量，減輕洗滌負(fù)擔(dān)，而且能有效降低除雜試劑的加入量與處理成本，且不會(huì)使釩的損失增大，特別適于在工業(yè)上推廣實(shí)施和應(yīng)用。上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，所述凈化劑A折算成CaO后的用量?jī)?yōu)選為去除所述富釩解吸液中硅磷雜質(zhì)所需理論用量(理論用量是根據(jù)富釩解吸液中所含硅磷雜質(zhì)與凈化劑A進(jìn)行完全反應(yīng)所需的理論摩爾量)的O. 6 O. 9倍。凈化劑A —般不宜過(guò)量加入，否則會(huì)造成釩酸鈣的生成入渣，進(jìn)而造成釩的損失過(guò)大。上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，所述凈化劑B的用量?jī)?yōu)選為去除所述一次凈化富釩液中硅磷雜質(zhì)所需理論用量(理論用量是根據(jù)一次凈化富釩液中所含硅磷 雜質(zhì)與凈化劑B進(jìn)行完全反應(yīng)所需的理論摩爾量)的I. 02 I. 10倍。上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，所述富釩解吸液優(yōu)選是指從陰離子吸附樹脂上解吸下來(lái)的富釩高硅磷解吸液。上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，所述步驟(2)中充分反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為Ih 4h (優(yōu)選2h 4h)。上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，所述步驟(3)中充分反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為O. 5h 2h (優(yōu)選Ih 2h)。上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，所述步驟(3)中pH值的調(diào)節(jié)可添加酸或堿，酸優(yōu)選為鹽酸，堿優(yōu)選為氫氧化鈉。上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法中，所述洗滌包括對(duì)濾渣進(jìn)行一次淋洗和三次漿洗。淋洗水優(yōu)選為反滲透水，水量約為濾洛量的O. 3 O. 6倍，洗水與濾液合并。漿洗采用三次逆流洗滌，第三次洗水優(yōu)選為反滲透水，水量約為濾渣量的I. 5 3倍，第一次漿化洗滌后的洗水可以用來(lái)調(diào)節(jié)釩浸出液的pH。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(1)本發(fā)明的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，使用的凈化劑價(jià)廉易得，且除雜過(guò)程中試劑消耗量少；
(2)本發(fā)明方法生成的除雜渣量少、沉降快、易過(guò)濾；
(3)本發(fā)明方法對(duì)工藝設(shè)備要求低，易于對(duì)提釩工廠現(xiàn)有的除雜設(shè)備與工藝步驟進(jìn)行改進(jìn)升級(jí)；
(4)本發(fā)明能同時(shí)去除硅磷，除雜效果好，釩損失率低，經(jīng)本發(fā)明方法除雜后的富釩溶液，雜質(zhì)娃含量小于O. 010g/L,雜質(zhì)磷含量小于O. 015g/L, f凡含量可達(dá)30g/L 80g/L,為合格的沉釩原液，可用于后續(xù)的堿性沉釩。


圖I為本發(fā)明從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合說(shuō)明書附圖和具體優(yōu)選的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I :一種如圖I所示的本發(fā)明的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，待處理的富釩解吸液是從陰離子吸附樹脂上解吸下來(lái)的富釩高硅磷解吸液，其中含[V205]62. 37g/L、[P] 12. 29g/L和[SiO2] 5. 66g/L，pH為5· 2。該方法具體包括以下步驟
(1)在5L攪拌桶中加入上述的富釩解吸液3L，將富釩解吸液的溫度調(diào)節(jié)至50°C左右；
(2)加入石灰乳液250ml(含Ca(OH)J^ 150g，約為所需理論用量的O. 85倍)，攪拌后使其常溫下充分反應(yīng)2h，將所得的反應(yīng)液真空過(guò)濾，用500ml清水淋洗后，得濕渣415g，得一次凈化富釩液 3475ml，其中含[V2O5] 53. 44g/L、[P] 2. 05g/L、[SiO2] I. 21g/L，pH 為 10. 5 ；
(3)將3475ml的一次凈化富釩液倒入5L攪拌桶中，加鹽酸調(diào)pH值至9.9 ；
(4)加入六水合氯化鎂固體80g(約為所需理論用量的I. 03倍)，攪拌后常溫下使其充分反應(yīng)lh，將所得的反應(yīng)液真空過(guò)濾，并用500ml清水淋洗后，得濕渣220g，得到凈化富釩液 3750ml，其中含[V2O5147. 82g/L, [P] 6. 7mg/L, [SiO2] 6. lmg/L, pH 為 9· 2。 將上述工藝過(guò)程中兩次獲得的濕渣合并洗滌，洗水中含釩，回用于配制解吸劑，濕渣經(jīng)干燥得干渣235g，渣中含釩I. 03%，計(jì)算得釩損失率僅為I. 16%。實(shí)施例2
一種如圖I所示的本發(fā)明的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，待處理的富釩解吸液是從陰離子吸附樹脂上解吸下來(lái)的富釩高硅磷解吸液，其中含[V205]62. 37g/L、[P] 12. 29g/L和[SiO2] 5. 66g/L，pH為5· 2。該方法具體包括以下步驟
(1)在100L攪拌桶中加入上述的富釩解吸液60L，將富釩解吸液的溫度調(diào)節(jié)至30°C左
右；
(2)加入石灰乳液5L(含Ca(OH)2約3. 0kg，約為所需理論用量的O. 85倍)，攪拌后使其常溫下充分反應(yīng)2h，將所得的反應(yīng)液真空過(guò)濾，用IOL清水淋洗后，得濕渣8. 25kg，得一次凈化富釩液 69. 5L，其中含[V2O5] 53. 08g/L、[P] I. 95g/L、[SiO2] I. 37g/L，pH 為 10. 0 ;
(3)將69.5L的一次凈化富釩液倒入100L攪拌桶中；
(4)加入六水合氯化鎂固體I.65kg (約為所需理論用量的I. 05倍)，攪拌后常溫下使其充分反應(yīng)lh，將所得的反應(yīng)液真空過(guò)濾，并用IOL清水淋洗后，得濕渣4. 37kg，得到凈化富釩液 75. 2L，其中含[V2O5147. 16g/l, [P] 9. 5mg/L, [SiO2] 5. 2mg/L，pH 為 8· 9。將上述工藝過(guò)程中兩次獲得的濕渣合并洗滌，洗水中含釩，回用于配制解吸劑，濕渣經(jīng)干燥得干渣4. 61kg，渣中含釩I. 24%，計(jì)算得釩損失率僅為I. 52%。實(shí)施例3
一種如圖I所示的本發(fā)明的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，待處理的富釩解吸液是從陰離子吸附樹脂上解吸下來(lái)的富釩高硅磷解吸液，其中含[V205]62. 37g/L、[P] 12. 29g/L和[SiO2] 5. 66g/L，pH為5· 2。該方法具體包括以下步驟
(1)在23m3攪拌槽中加入上述的富釩解吸液15.Om3,富釩解吸液的溫度為20°C ；
(2)加入石灰乳液I.2 m3 (含Ca(OH)2約750kg，約為所需理論用量的O. 85倍)，攪拌后使其常溫下充分反應(yīng)3h，將所得的反應(yīng)液真空過(guò)濾，用2. 5 m3清水淋洗后，得濕渣2050kg，得一次凈化富釩液 17. 5 m3，其中含[V2O5] 53. 31g/L、[P] I. 76g/L 和[SiO2] I. 42g/L，pH 為
9.8 ；
(3)將17.5 m3的一次凈化富釩液泵入23m3攪拌槽中；
(4)加入六水合氯化鎂固體410kg(約為所需理論用量的I. 05倍)，攪拌后常溫下使其充分反應(yīng)lh，將所得的反應(yīng)液真空過(guò)濾，并用2. 5 m3清水淋洗后，得濕渣1092kg，得到凈化富釩液 18. 80 m3，其中含[V2O5] 46. 91g/L、[P] 9. 2mg/L 和[SiO2] 4. 8mg/L，pH 為 8. 5。將上述工藝過(guò)程中兩次獲得的濕渣合并洗滌，洗水中含釩，回用于配制解吸劑，濕渣經(jīng)干燥得干渣1145kg，渣中含釩I. 32%，計(jì)算得釩損失率僅為I. 62%。通過(guò)以上小試、中試、大試各種情形下的實(shí)施例可以看出，得到的凈化富釩液中磷雜質(zhì)含量?jī)H為5 10mg/L，得到的凈化富釩液中硅雜質(zhì)含量在2mg/L 10mg/L的范圍內(nèi)；凈化過(guò)程中PH值的調(diào)節(jié)量很小或不用調(diào)節(jié)；凈化后的釩損失率僅在1% 2%的范圍內(nèi)。這充分表明，運(yùn)用本發(fā)明方法能有效去除硅磷，且凈化成本低，釩損失率小?！?br> 權(quán)利要求
1.一種從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，包括以下步驟 (1)將富釩解吸液的溫度調(diào)節(jié)至10°c 100°C； (2)加入凈化劑A，所述凈化劑A為生石灰、熟石灰、石灰乳中的至少一種，攪拌后使其充分反應(yīng)，將所得的反應(yīng)液過(guò)濾、洗滌，得到一次凈化富釩液； (3)調(diào)節(jié)一次凈化富釩液的pH值至8 10;加入凈化劑B，所述凈化劑B為氯化鎂和/或硫酸鎂，攪拌后使其充分反應(yīng)，將所得的反應(yīng)液過(guò)濾、洗滌，得到凈化富釩液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，其特征在于所述凈化劑A折算成CaO后的用量為去除所述富釩解吸液中硅磷雜質(zhì)所需理論用量的O. 6 O. 9倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，其特征在于所述凈化劑B的用量為去除所述一次凈化富釩液中硅磷雜質(zhì)所需理論用量的I. 02 I. 10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，其特征在于所述富釩解吸液是指從陰離子吸附樹脂上解吸下來(lái)的富釩高硅磷解吸液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，其特征在于所述步驟(2)中充分反應(yīng)時(shí)間為Ih 4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，其特征在于所述步驟(3)中充分反應(yīng)時(shí)間為O. 5h 2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，其特征在于所述步驟(3)中通過(guò)添加鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從富釩解吸液中去除硅磷雜質(zhì)的方法，包括以下步驟將富釩解吸液的溫度調(diào)節(jié)至10℃～100℃；加入凈化劑A，凈化劑A為生石灰、熟石灰、石灰乳中的至少一種，攪拌后使其充分反應(yīng)，將所得的反應(yīng)液過(guò)濾、洗滌，得到一次凈化富釩液；調(diào)節(jié)一次凈化富釩液的pH值至8～10；加入凈化劑B，凈化劑B為氯化鎂和/或硫酸鎂，攪拌后使其充分反應(yīng)，將所得的反應(yīng)液過(guò)濾、洗滌，得到凈化富釩液。本發(fā)明的方法具有工藝步驟簡(jiǎn)單、凈化成本低、釩損失率小、去硅磷效果好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C22B34/22GK102943176SQ201210443450
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者封志敏, 寧順明, 佘宗華, 邢學(xué)永, 王文娟, 萬(wàn)洪強(qiáng), 趙強(qiáng), 吳江華, 陳文勇, 劉建忠 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司