專利名稱：鉬鈮合金板靶材加工工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是有色金屬合金材料的加工。
背景技術(shù)：
鉬鈮合金板靶材(mo元素99%，nb元素10% )是FPD的關(guān)鍵材料。并大量使用于 IXD源矩體液晶顯示、場發(fā)射顯示FED、有機電極發(fā)光顯示(EL)、等離子體顯示兩極(PDP)、 陰極射線發(fā)光顯示(CRT)、真空熒光顯示(VFD)、TFT柔性顯示器、觸摸屏等用鉬鈮合金。平板顯示工藝用電子束蒸發(fā)將鉬鈮元素沉積在發(fā)射極尖端上對發(fā)展大屏幕高清晰度屏幕都有著不可估量的前程。目前FPD所用ITO最終燒成的靶材應(yīng)該是單一的三氧化二銦相結(jié)構(gòu)。所采用的工藝基本上是熱等靜壓和熱壓，這是目前國際上生產(chǎn)ITO靶材的主流工藝。韓國只有三星康寧一家，其技術(shù)主要來源于日本，產(chǎn)品一部分用STN，但主要用于TFT液晶生產(chǎn)。對于日本生產(chǎn)的ITO靶材，生產(chǎn)工藝與現(xiàn)行的TFT比較接近，但其產(chǎn)品仍有縫隙(空洞)，其密度還沒有達到IFI靶材標準。目前國內(nèi)所采用的熱等靜壓技術(shù)或熱壓技術(shù)還不能生產(chǎn)出用于STN的靶材，鉬鈮合金靶材面向STN、TFT、0LED陽極以及下步柔性顯示裝置也涉及進一步改善鉬鈮靶材的密度。目前大家比較關(guān)注鋁基合金靶材，最受關(guān)注的就是鉬鈮合金靶材，當要顯示的兩條線之間的距離近至20微米左右時，鋁在一定的電流流動下會產(chǎn)生更細的晶粒，這個品質(zhì)很容易與隔壁的線搭橋造成短路。當我們提出高分辨TFT需把像素做的更小的時候，就在面臨這個問題的基礎(chǔ)上研發(fā)鉬鈮合金。國際上5代線顯用到的還是鋁基合金，全部從日本進口。日本的制作工藝是在鋁基合金中摻入NB的成分，技術(shù)問題得以解決，并申請了專利。 在鋁的生產(chǎn)過程中，鋁的晶粒大是最難控制的，若晶粒拉長的過大，相鄰晶粒之間的晶粒取向不一樣，導致靶材的濺射速度不均勻，從而導致線條不均勻。其他金屬氧化物靶材透過導電膜材料主要由ITO鉬錫、電極用的材料有鋁鈦鎂，其中鎂主要用于OLED，F(xiàn)PD用材主要是 ΤΤ0，鋁合金鉬鉻銅合金，柔性顯示器有部分用到氧化錫、TTO和其他合金靶材，PDP用鎂合金、鋁合金和氧化錫，觸摸屏主要以氧化錫為主，OLED主要是以鎂合金，F(xiàn)PD用材存在以下的技術(shù)改進問題①材料的結(jié)晶組織均勻與細化②粉末冶金中的氧含量降低③電極材料中的電子遷移問題——合金化與結(jié)晶細化④新型耐蝕易刻蝕/低電阻率合金⑤新型反射膜材料的開發(fā)，高密度透明導電膜材料的開發(fā)⑥低透濕性高柔軟性透明介質(zhì)性開發(fā)用鉬鈮合金替代ITO的材料，高功率，低電阻率，低脆性，低透小性，合金的組織與成分都分布均勻，晶粒細化，耐腐蝕，高反射，低電阻率，刻蝕性能可穩(wěn)定蒸發(fā)速率，低蒸發(fā)溫度，低功函數(shù)。采用一種鉬元素90%與鈮元素5-10%摻雜的合金元素，其熔點比鉬基其他合金高，如何更進一步提高密度和鈮元素的均勻分布，提高拉伸展性，柔性更高，還需要更進一步的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝。鉬鈮合金板靶材具有高熔點，高溫強度高溫韌性，并且抗熱性能和導熱導電性能， 熱膨脹系數(shù)小的特點。在鉬中添加一定比例的鈮元素后可使液晶顯示屏像素提高或擴大兩倍以上，使長電極大顯屏高清晰度、高信息容量、高分辨能力的顯示屏得到突破性發(fā)展。鉬鈮合金中的鉬元素和鈮元素之間的重量差比較大，元素晶粒組織又不一樣，鉬元素和鈮元素原子半徑相差又比較小，故在合金化過程中鈮原子置換鉬原子時鉬原子周圍得到壓力，鈮原子周圍又受到控力極易引起點陳畸變，同時這種點陳畸變性的內(nèi)應(yīng)力也很大，故在合金化過程中極易產(chǎn)生較大的合金偏折，晶粒組織相融合性差，從而使合金的性能產(chǎn)生極不穩(wěn)定而變脆導致后期熱加工過程中的極端困難。要想得到任意壓延拉伸合金是非常困難的，為了解決生產(chǎn)工藝問題，發(fā)明人主要采用三種不同的合金化生產(chǎn)方式進行比較， 以求得出正確可行的加工工藝。方案一采用電子束爐熔煉方法，將鉬條或鉬片加入一定比例的鈮條或鈮片，捆扎成電極高溫熔化，經(jīng)過二次熔錠成合金坯料再后期加工。方案二 采用真空燒結(jié)，將鉬鈮合金粉壓成成型胚狀，通過高溫真空爐燒法成合金坯，后期再加工成品。方案三采用粉冶合成合金粉經(jīng)過等靜壓制成坯在中頻高溫爐通氫氣保護燒法成合金坯再進行后期加工。經(jīng)過比較，第一種方案使合金坯錠合金化過程極不均勻。鈮原子置換鉬原子克服阻力擴散，晶粒脹大，不規(guī)則形狀難以進行后期熱加工。第二種缺少氣體催化還原，熔煉時不利于置換融合，得不到整體均勻化成分的合金。合金成分偏折嚴重樹枝狀或柱狀結(jié)晶都很發(fā)達，故制得合金的性能極不穩(wěn)定，而變脆及易沿晶界斷裂，出現(xiàn)不規(guī)則裂紋，后續(xù)的熱加工塑性極差。一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝，其是按照如下步驟實施(1)混合將定量鉬粉與鈮粉各分為至少三小份，然后每小份鉬粉與鈮粉再分別混合成小份混合粉，每小份混合粉經(jīng)過多次混合和過篩后，多個小份混合粉再合成為混合合金粉；然后再將混合合金粉至少分三組分別混料最后合成一起，再混料成為成分均勻的合金粉；( 成型經(jīng)過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐在氫氣保護下燒結(jié)，燒結(jié)溫度分三個溫區(qū)0-80(TC、 800-1600°C、1600-2000°C并且每個溫度區(qū)至少燒結(jié)3小時，最終燒成合金坯狀；(3)鍛造和軋制再經(jīng)過1200-1400°C高溫鍛造制密后進入高溫爐1500-1600°C的加熱溫度進行軋制成備料規(guī)格的板材；(4)精加工經(jīng)切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。本發(fā)明在原料純度粒度等方面進行了嚴格控制，并采用分多組的方法混合處理， 形成了預(yù)合金粉，成分比較均勻，通過比較，這種混合方法較之整體混合制成的合金更能滿足靶材要求。同時又在三個不同的溫度燒結(jié)，在形成預(yù)合金段溫度用純氫氣保護還原。故所得到的坯料呈現(xiàn)出比較細化晶粒，晶粒的大小趨于一致。成分比較均勻，屬于等軸晶系合金的偏析度僅為0. 3%，說明鉬鈮已經(jīng)良好的合金化實踐證明合金化越均勻化對加工越有利。經(jīng)過高溫鍛造和軋制切割，精磨加工最終成為用戶提供出合格的鉬鈮合金板靶材，并獲得了用戶認可。
具體實施例方式
一種鉬鈮合金板靶材的制作方法為將mo-1粉(一級鉬粉)90% -95%與nb_l 粉(一級鈮粉)5% -10% (mo和nb的比例根據(jù)合金要求在限定幅度內(nèi)調(diào)整)粉經(jīng)過多次混合過篩合成混合合金粉，再分三組分別混料最后合成一氣，再混料成為成分均勻的合金粉狀。經(jīng)過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐通過氫氣保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度分三個溫區(qū) 0-80(rC、800-160(rC、1600-200(rC最終燒成合金坯狀，再經(jīng)過1200-140(TC高溫鍛造制密后進入高溫爐1500-1600°c的加熱溫度進行軋制成備料規(guī)格的板材。后經(jīng)切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。經(jīng)過軋制后組織均勻無空隙無裂紋，表面平整度為0. 2/650長。
權(quán)利要求
1. 一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝，其特征是按照如下步驟實施(1)混合將定量鉬粉與鈮粉各分為至少三小份，然后每小份鉬粉與鈮粉再分別混合成小份混合粉，每小份混合粉經(jīng)過多次混合和過篩后，多個小份混合粉再合成為混合合金粉；然后再將混合合金粉至少分三組分別混料最后合成一起，再混料成為成分均勻的合金粉；( 成型經(jīng)過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐在氫氣保護下燒結(jié)，燒結(jié)溫度分三個溫區(qū)0-80(TC、 800-1600°C、1600-2000°C并且每個溫度區(qū)至少燒結(jié)3小時，最終燒成合金坯狀；(3)鍛造和軋制再經(jīng)過1200-1400°C高溫鍛造制密后進入高溫爐1500-1600°C的加熱溫度進行軋制成備料規(guī)格的板材；(4)精加工經(jīng)切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。
全文摘要
一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝，按照如下步驟實施(1)混合將定量鉬粉與鈮粉各分為至少三小份，然后每小份鉬粉與鈮粉再分別混合成小份混合粉，每小份混合粉經(jīng)過多次混合和過篩后，多個小份混合粉再合成為混合合金粉；然后再將混合合金粉至少分三組分別混料最后合成一起，再混料成為成分均勻的合金粉；(2)成型經(jīng)過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐在氫氣保護下燒結(jié)，燒結(jié)溫度分三個溫區(qū)0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃并且每個溫度區(qū)至少燒結(jié)3小時，最終燒成合金坯狀；(3)鍛造和軋制再經(jīng)過1200-1400℃高溫鍛造制密后進入高溫爐1500-1600℃的加熱溫度進行軋制成備料規(guī)格的板材；(4)精加工經(jīng)切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。本發(fā)明所得到的坯料呈現(xiàn)出比較細化晶粒，晶粒的大小趨于一致。
文檔編號C23C14/34GK102560383SQ20121000905
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者陳玉柱 申請人:寶雞市科迪普有色金屬加工有限公司