專利名稱：鈀納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈀納米粒子的制備方法。具體地說，是用綠色化學(xué)方法制備鈀納米粒子。
背景技術(shù)：
隨著全球的環(huán)境和生態(tài)問題日益突出，人們?cè)絹碓街匾晫?duì)污染的預(yù)防和治理。綠色 化學(xué)又稱環(huán)境友好化學(xué)，其研究目的是在化學(xué)產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和應(yīng)用的過程中降低或 消除污染物的使用和產(chǎn)生[參見P. Anastas, J. Warner, C7zemf幼y: 77 eor_y cmd
戶m"/ce, Oxford University Press: New York, 1998]。近年來，納米科學(xué)技術(shù)的發(fā)展使得人 們可以合成出許多性質(zhì)優(yōu)良的納米材料。由于納米材料所具有的特殊結(jié)構(gòu)，納米材料表 現(xiàn)出非納米材料所不具備的獨(dú)特功能，所以它具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效 應(yīng)。但與此同時(shí)，人們開始意識(shí)到納米材料的合成制備過程所涉及的試劑或溶劑會(huì)對(duì)生
態(tài)環(huán)境造成破壞作用，并且這些試劑或溶劑價(jià)格高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)；人們還發(fā)現(xiàn)在 納米材料的制備過程中，物質(zhì)和能量的利用效率還比較低；另外，被排放到大自然、未 經(jīng)過有效處理的納米粒子可能會(huì)對(duì)生命體產(chǎn)生毒害作用。因此，為了更好地做到人與自 然和諧共處、經(jīng)濟(jì)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展，人們幵始將綠色化學(xué)的基本原理應(yīng)用到納米材料的 設(shè)計(jì)、合成和應(yīng)用的研究，從而產(chǎn)生了一個(gè)新的領(lǐng)域——綠色納米科學(xué)。綠色納米科學(xué) 的理念是致力于發(fā)展不需要有害試劑的新的納米材料合成方法、提高物質(zhì)和能量的利用
效率、合成出有助于保護(hù)和改善環(huán)境的納米材料[參見J. A. Dahl, B. L. S. Maddux,丄E. Hutchinson, C^m. i ev., 2007， 707, 2228]。鈀屬于鈾系元素，其納米材料因?yàn)槠鋬?yōu)良的催 化、傳感、光學(xué)等性質(zhì)引起了人們很大的研究興趣[參見(a). M. T. Reetz, E. Westeraiann, C/zem. 2000, 39， 165; (b). S. Yu, U. Welp, L. Z. Hua, A. Rydh, W. K. Kwok，
H. H. Wang, CTzew. M加e。 2005， /7, 3445; (c). Y. Xiong, J. M. McLellan, J. Chen, Y. Yin, Z. Y. Li, Y. Xia, 乂 X肌C&ern. Soc., 2005, 727, 17118]。目前文獻(xiàn)報(bào)道的鈀的化學(xué)制備方法都 是采用較高溫度和壓力，并且在反應(yīng)體系中添加對(duì)環(huán)境有害的還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和穩(wěn)定 劑[參見(a). Y. Xiong, J. M McLellan, Y. Yin, Y. Xia，爿"gew. C7z縫組2007, 46,790; (b). Y. Xiong， H. Cai, B. Wiley， J. Wang, M. J. Kim, Y. Xia, / j肌CTze附.5"oc, 2007, 7", 3665; (c). M. Steinhart, Z. Jia, A, K. Schaper, R. B. Wehrspohn, U. G。sde, J. H. Wendorff, 」A M加a,2003， ", 706]。到目前為止，還沒有用綠色化學(xué)方法合成鈀納米粒子的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備鈀納米粒子的綠色化學(xué)方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種鈀納米粒子的制備方法，它是將H2PdCU和葡萄糖溶于水中，它們的用量之比
為H2PdCl4 :葡萄糖:水=1,1 : 30-lOO誦ol : 50-200ml，在攪拌下滴加氫氧化鈉 水溶液至反應(yīng)溶液的pH值達(dá)到7-8，反應(yīng)體系的顏色由黃色轉(zhuǎn)變成紅色，即得到純的 面心立方相的、粒子的直徑為3-4納米的鈀納米粒子。
上述的氫氧化鈉水溶液是濃度為0.5-2 mol丄"的氫氧化鈉水溶液。 本發(fā)明的鈀納米粒子經(jīng)X射線衍射(XRD)分析，結(jié)果表明產(chǎn)品為純的面心立方 相的鈀(見圖l)。峰的位置與強(qiáng)度都與文獻(xiàn)值相匹配[參見Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS), File No. 05-0681]。通過透射電子顯微鏡(TEM)的分析， 本發(fā)明的鈀納米粒子的直徑為3 4納米左右(見圖2)。
本發(fā)明的制備鈀納米粒子的方法在常溫常壓下進(jìn)行，簡(jiǎn)單安全，反應(yīng)時(shí)間短，幾乎 無能耗，所用試劑對(duì)環(huán)境友好并且廉價(jià)，并且，由于本發(fā)明采用葡萄糖作為還原劑和穩(wěn) 定劑，所以得到的鈀納米粒子具有生物相容性，所得到的產(chǎn)品是純的面心立方相的鈀， 直徑為3 4納米左右，粒徑分布窄，穩(wěn)定性好。


圖1為本發(fā)明的鈀納米粒子的XRD圖； 圖2為本發(fā)明的鈀納米粒子的TEM圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1.鈀納米粒子的制備
將0.3 mmol H2PdCl4和9 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸餾水中，在常溫常壓下，滴加 lmol，L"氫氧化鈉水溶液，直至溶液的pH值達(dá)到7 8，這時(shí)反應(yīng)體系的顏色由黃色變 成紅色，說明鈀納米粒子的形成。產(chǎn)品經(jīng)XRD分析，為純的面心立方相的鈀(見圖l)。 峰的位置與強(qiáng)度都與文獻(xiàn)值相匹配[參見JCPDSNo. 05-0681]。通過TEM的分析，本 發(fā)明的鈀納米粒子的直徑為3 4納米左右(見圖2)。
實(shí)施例2.鈀納米粒子的制備將0.3 mmol H2PdCUQ 12 mmol葡萄糖溶于15 mL蒸餾水中，滴加0.5 mol-I/1氫
氧化鈉水溶液，制備的其他條件同實(shí)施例1。得到晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)都類似于實(shí)施例1的產(chǎn)
口
叩o
實(shí)施例3.鈀納米粒子的制備
將0.3 mmol H2PdCl4和15 mmol葡萄糖溶于60 mL蒸餾水中，滴加2.0 mol'I/1氫
氧化鈉水溶液,制備的其他條件同實(shí)施例1。得到晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)都類似于實(shí)施例1的產(chǎn) a
叩o
實(shí)施例4.鈀納米粒子的制備
將0.3 mmol H2PdCU和18 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸餾水中，制備的其他條件同 實(shí)施例1。得到晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)都類似于實(shí)施例1的產(chǎn)品。
實(shí)施例5.鈀納米粒子的制備
將0.3 mmol H2PdCL^Q 21 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸餾水中，制備的其他條件同 實(shí)施例1。得到晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)都類似于實(shí)施例1的產(chǎn)品。
實(shí)施例6.鈀納米粒子的制備
將0.3 mmol H2PdCl4和24 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸餾水中，制備的其他條件同 實(shí)施例1。得到晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)都類似于實(shí)施例1的產(chǎn)品。
實(shí)施例7.鈀納米粒子的制備
將0.3 mmol H2PdCl4和27 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸餾水中，制備的其他條件同 實(shí)施例1。得到晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)都類似于實(shí)施例1的產(chǎn)品。
實(shí)施例8.鈀納米粒子的制備
將0.3 mmol H2PdCl4和30 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸餾水中，制備的其他條件同 實(shí)施例1。得到晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)都類似于實(shí)施例1的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種鈀納米粒子的制備方法，其特征是將H2PdCl4和葡萄糖溶于水中，它們的用量之比為H2PdCl4∶葡萄糖∶水＝1mmol∶30-100mmol∶50-200ml，在攪拌下滴加氫氧化鈉水溶液至反應(yīng)溶液的pH值達(dá)到7-8，反應(yīng)體系的顏色由黃色轉(zhuǎn)變成紅色，即得到粒子的直徑為3-4納米的、純的面心立方相的鈀納米粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀納米粒子的制備方法，其特征是所述的氫氧化鈉水溶 液是濃度為0.5-2mol七—'的氫氧化鈉水溶液。
全文摘要
一種鈀納米粒子的制備方法，它是將H₂PdCl₄和葡萄糖溶于水中，它們的用量之比為H₂PdCl₄∶葡萄糖∶水＝1mmol∶30-100mmol∶50-200ml，在攪拌下滴加氫氧化鈉水溶液至反應(yīng)溶液的pH值達(dá)到7-8，反應(yīng)體系的顏色由黃色轉(zhuǎn)變成紅色，即得到純的面心立方相的、粒子的直徑為3-4納米的鈀納米粒子。本發(fā)明的制備鈀納米粒子的方法在常溫常壓下進(jìn)行，簡(jiǎn)單安全，反應(yīng)時(shí)間短，幾乎無能耗，所用試劑對(duì)環(huán)境友好并且廉價(jià)，并且，由于本發(fā)明采用葡萄糖作為還原劑和穩(wěn)定劑，所以得到的鈀納米粒子具有生物相容性。
文檔編號(hào)B22F9/16GK101279375SQ200810019219
公開日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者吳興才, 朗 徐, 朱俊杰 申請(qǐng)人:南京大學(xué)