專利名稱：氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法。
背景技術：
氮化鋁是具有熱導率高、熱膨脹系數(shù)低、化學性穩(wěn)定等優(yōu)良性質的材料。因此，對 氮化鋁在半導體器件等、發(fā)動機部件材料等各種領域中的應用，近年來為人們所期待。以往，作為制造氮化鋁的方法，有在非常高的氣壓(例如，100個大氣壓)的氮氣環(huán) 境中將鋁加熱至高溫(例如，1600°C)的方法。通過該方法，能夠獲得氮化鋁的粉末。在非 專利文獻1中，公開了涉及氮化鋁的制造的研究。非專利文獻1 小橋真、斎木健蔵6、日本軽金屬學會第104回講演概要集 (2003)2.(小橋真、齋木健藏等，日本輕金屬學會第104次講演概要集(2003)2.)

發(fā)明內容
在鋁中混合氮化鋁的復合材料被認為顯示有優(yōu)良特性。但是，在上述的方法中，要 獲得氮化鋁，就需要設定非常高的氣壓且高溫。因此，制造鋁與氮化鋁的塊狀混合物的成本變高。本發(fā)明是基于對上述情況的考慮而做出的發(fā)明，其目的在于，提供一種制造成本 低的鋁與氮化鋁的塊狀混合物的制造方法。根據(jù)本發(fā)明，提供一種氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其包括第1熱處理 工序在氮氣環(huán)境下，將容器內所裝入的鋁粉末和鋁片加熱至鋁的熔點以上，由此制造氮化 鋁與鋁的塊狀混合物。根據(jù)本發(fā)明，鋁與氮化鋁的制造成本變低


對于上述的目的及其它目的、特征和優(yōu)點，通過下述合適的實施方式及其所附帶 的下面的附圖進一步進行明確化。圖1是第1熱處理工序所使用的電阻爐的結構圖。圖2中各圖是表示加工工序之中的模具的操作的剖面圖。
具體實施例方式圖1是第1實施方式所涉及的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法中使用的電阻 爐的結構圖。該電阻爐具有反應腔室10。反應腔室10中設有排氣口 16和氣體導入口 11。 反應腔室10內設有用于加熱容器13的電阻加熱器14 (例如，碳化硅加熱器)。容器13中 安裝有熱電偶，因此，通過熱電偶的監(jiān)控線15，可從反應腔室10的外部對容器13的溫度進 行監(jiān)控。另外，電阻加熱器14與容器13之間，設有用于均勻加熱容器13的均熱匣缽12。 由氣體導入口 11導入的氣體，從均熱匣缽12的內側供給反應腔室10的內部。容器13例
3如為氧化鋁制，能夠使氮氣等氣體從外側向內側滲透。接著，針對采用上述電阻爐的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法進行說明。首 先，將鋁片20和鋁粉末21配置于容器13的內部。鋁粉末21，例如配置于容器13的底部， 多塊鋁片20配置于鋁粉末21之上。鋁片20的長邊，例如為IOmm 500mm，厚度例如為 5 μ m 1mm。鋁粉末21可以為粒狀，也可以為鱗片狀。當鋁粉末21為粒狀的情況下，其粒徑， 例如為IOOym以上、IOOOym以下。當鋁粉末21為鱗片狀的情況下，其大小，長邊為Iym 以上、5μπι以下。在鋁粉末21的表面上形成有氧化膜。該氧化膜，例如為自然氧化膜。鋁 粉末21相對于鋁片20的重量比率，例如是0. 1以下。另外，作為對鋁粉末21的前處理，可以在10個大氣壓以上的高壓氮氣環(huán)境中，以 鋁的熔點以下的溫度進行熱處理。還可以采用機械式加壓的擠壓機將鋁粉末21制成多氣 孔的塊。此時的氣孔率，例如為30%以上。另外，也可以將鋁粉末21浸于鋁酸銨溶液中，然后，通過干燥，將鋁粉末21的表面 用鋁酸銨包覆。接著，將容器13配置于均熱匣缽12的內側。接著，一邊從氣體導入口 11導入氮 氣或者氮氣與非活性氣體的混合氣體，一邊從排氣口 16持續(xù)排氣。由此，反應腔室10內部 的空氣被氮氣環(huán)境所取代。反應腔室10內部中的氮氣壓力，例如，優(yōu)選為從排氣口 16進行 外溢的常壓環(huán)境，但是，也可采用50個大氣壓以下的加壓環(huán)境。另外，也可以將氨氣導進于 從氣體導入口 11導入的氮氣中。從氣體導入口 11所導入的氣體中的氨氣的含量，例如為 5%以上、30%以下。接著，采用碳化硅加熱器14，例如，以2°C /分鐘以上的升溫速度對容器13加熱至 鋁的熔點以上(例如，650°C以上、1400°C以下)?；谠摰?熱處理工序，使容器13內的 鋁20和鋁粉末21熔融，發(fā)生鋁的氮化反應，形成鋁與氮化鋁的塊狀混合物。處理時間，例 如為5分鐘 20分鐘。對于該鋁的氮化反應，認為是按如下所述進行。首先，在鋁熔融的狀態(tài)下，存在于 鋁粉末21表面的氧化膜，使熔融鋁短時間內維持保持于其內側的狀態(tài)。即，熔融的鋁粉末 21與熔融的鋁片20，通過存在于鋁粉末21表面的氧化膜得到片刻隔離。該時間內，在熔融 的鋁粉末21內，進入環(huán)境中的氮，熔融狀態(tài)的鋁粉末21的氮化反應發(fā)生。并且，在某時間 點氧化膜破裂、熔融的鋁粉末21與熔融的鋁片20進行接觸。由于鋁的氮化反應是發(fā)熱反 應，在該接觸面上鋁的氮化反應劇烈進行。另外，當鋁粉末21的表面由鋁酸銨進行包覆的情況下，也由鋁酸銨提供氮，因此 鋁的氮化反應變得易于發(fā)生。另外，當?shù)獨猸h(huán)境中還含有氨的情況下，通過由氨進行分解產(chǎn) 生的發(fā)生基(generating group)的氫，促進鋁粉末21表面的氧化膜的還原作用，因此，即 使在氧化膜比較厚的情況下也會發(fā)生氮化鋁的生成反應。另外，通過控制氮氣環(huán)境中的氨 濃度，能夠加快反應速度。這種情況下，適于塊狀混合物的批量生產(chǎn)。在第1熱處理工序中的鋁的氮化反應中，氮化反應的進行速度能夠根據(jù)處理溫度 和環(huán)境中氮的壓力進行控制。另外，通過調節(jié)諸如處理溫度、環(huán)境中氮的壓力、處理時間以 及鋁粉末21相對于鋁片20的比率等第1熱處理的處理條件，能夠分別形成不同的塊狀混 合物的狀態(tài)(例如，氮化鋁的含量比率)。
例如，在設定的處理條件下，能夠獲得多個的氮化鋁粒子通過鋁進行接合的氮化 鋁與鋁的塊狀混合物。對于所得到的塊狀混合物所形成的狀態(tài)而言，鋁位于多個的氮化鋁 粒子的相互之間，或者，鋁位于成長為網(wǎng)絡狀即網(wǎng)眼狀的氮化鋁的相互之間。并且，能夠將 塊狀混合物的空隙率設定為以下。另外，當鋁的含量比率為50%以上、70%以下的情況 下，所得到的塊狀混合物的可加工性變高。另外，當使鋁粉末21的粒徑變大并且使鋁粉末 21相對于鋁片20的重量比率為0. 25以上時，能夠制作成在塊狀混合物中殘留部分鋁粉末 21的、純鋁的粒子均質地分散于上述網(wǎng)絡內的狀態(tài)。當制成所述狀態(tài)時，盡管塊狀混合物的 熱強度高，但是其延展率也能夠如鋁地保持為15%。在通過后述的加工工序獲得混合物的塊狀成型體時，期望不使氮化鋁生長至網(wǎng)絡 狀，而使氮化鋁處于分散狀態(tài)。即，期望在反應的初期狀態(tài)下使第1熱處理停止。例如，進 行第1熱處理工序，使塊狀混合物的氮化鋁含量比率成為5重量％以上、30重量％以下，即 使鋁含量比率成為70重量％以上、95重量％以下。作為后述的第2熱處理工序的控制因素， 有第1熱處理工序之后的塊狀混合物的氮化鋁含量比率、還有氮化鋁粒子的形狀及其分散 狀態(tài)等控制要素，但是，它們這些能夠通過第1熱處理工序控制。塊狀混合物中所含的氮化鋁的粒子的平均粒徑，一般形成為細小的例如為ym 級。并且，能夠使該粒度分布陡峭。根據(jù)第1熱處理的條件，能夠對此進行調整，例如也可 為 1(^111級、0. Iym 級。當容器13為大型容器的情況下，向內部提供氮變得困難，反應變得不均勻。因此， 優(yōu)選將容器13設定為淺而寬大的容器。在此情況下，可以將鋁粉末21分散于多個位置上。 對于反應腔室10也是期望設定為淺而寬大的平型爐。此時，作為反應腔室10可以采用推 送式連續(xù)爐。另外，因為與以前相比能夠降低第1熱處理的溫度，能夠抑制爐材蒸發(fā)引起的雜 質的混入，使鋁片20和鋁粉末21的純度越高，就越能獲得純度高的塊狀混合物。接著，對塊狀混合物進行加熱，然后，將塊狀混合物夾持于對應所需形狀的模具上 型(又稱“上箱”)和模具下型(又稱“下箱”)之間，由此使其加壓成型(加工工序)。基 于此，使塊狀混合物成型為所需的形狀。該加工工序，例如是半凝固鍛造或者半熔融鍛造。當是半凝固鍛造的情況下，首 先，使塊狀混合物中的可熔化成分進行熔化，然后冷卻至所設定的溫度并保持于該溫度，由 此使熔化成分的一部分形成凝固狀態(tài)。并且，在該狀態(tài)下，將塊狀混合物配置于模具上型和 模具下型之間，進行加壓成型。半凝固鍛造的具體方法，例如有日本特開2003-136223或者 日本特開2004-322176中所記載的方法。另外，當在半熔融鍛造的情況下，首先，通過加熱處理使塊狀混合物中的可熔化成 分進行完全熔化，然后，基于鑄模進行澆鑄，由此加工成具有標準化形狀的坯料(billet)。 接著，對坯料進行加熱處理后保持于設定的溫度，由此使成分的一部分處于熔融狀態(tài)，在該 狀態(tài)下，將坯料在模具上型和模具下型之間夾持。在半熔融鍛造或者半凝固鍛造的任意情況下，在模具上型和模具下型之間所夾持 的階段中，塊狀混合物(或者坯料)的固相率，例如，優(yōu)選為30% 90%。為了使塊狀混合 物形成為所設定的固相率，例如，可以調整熱處理時間和溫度。另外，在第1熱處理工序之后、加工工序之前，優(yōu)選分別對模具上型和模具下型進行預加熱，然后，將具有所設定的固相率的混合物在模具上型和模具下型之間夾持。該加工工序可以通過氮氣環(huán)境來進行。在此情況下，加工工序成為第2熱處理工 序，在塊狀混合物中發(fā)生鋁的氮化反應，使塊狀混合物的氮化鋁含量比率升高。氮氣環(huán)境的 壓力，可以是常壓也可以是加壓。當是加壓的情況下，優(yōu)選為10個大氣壓以下。圖2顯示一個通過半凝固鍛造進行加工處理時的例子。首先，如圖2(A)所示，將 經(jīng)過適當預加熱而形成半凝固狀態(tài)的塊狀混合物6設置于模具下型8的中央，其中，所述模 具下型8被加熱至比塊狀混合物6的溫度低的溫度。接著，如圖2(B)所示，通過使模具上 型7接近于模具下型8，使處于半凝固狀態(tài)的塊狀混合物6得以壓縮變形，進而，如圖2(C) 所示，通過在模具上型7與模具下型8所構成的空隙部中進行填充，得以完成成型體9。在塊狀混合物6的壓縮變形中的模具夾緊速度，例如期望為0. 01 1. Om/s。另 外，塊狀混合物6在模具內的移動是動態(tài)變化的，因此，期望模具夾緊速度隨著成型體的形 狀是可變的。另外，根據(jù)半凝固狀態(tài)的組成比率和形態(tài)，能夠使該速度發(fā)生各種改變。另外， 優(yōu)選在模具的成型體空間之外設有其集積部，以使排出塊狀混合物6的剩余部分。另外，也 可在模具上設置起模桿(ejector pin)，能夠順利地進行脫模。另外，為了易于脫模，也可以 使模具上型7、模具下型8的溫度相對于成型體9的溫度發(fā)生改變。另外，所得到的塊狀混合物或者成型體9，根據(jù)氮化鋁的比率的不同，其特性有各 種變化。例如，當鋁的比率高的情況下，塊狀混合物或者成型體9，在其后的加工性變得良 好；當鋁的比率低的情況下，塊狀混合物或者成型體9的特性變得接近氮化鋁的特性。另 外，氮化鋁的粒子表面由鋁進行包覆，因此，能夠獲得良好的耐濕性。由此，基于本實施方式，能夠容易地獲得氮化鋁與鋁的塊狀混合物及其成型體9。 并且，與獲得混合物的以往的方法相比，制造條件為低溫并且低壓。因此，制造成本也比以 往降低。另外，所得到的塊狀混合物的成型體9與金屬鋁合金相比，具有優(yōu)良的機械強度、 耐磨損性、韌性、高導熱性且輕質。另外，因為以鋁粉末21和鋁片20作為起始原料，所以能 夠使塊狀混合物含有的雜質變少。另外，本發(fā)明并不局限于上述實施方式，在不超出本發(fā)明的主旨的范圍內，能夠進 行各種變更而進行實施。例如，也可以通過液態(tài)模鍛或者鑄造來進行加工工序。在此情況下，將混合物進行 加熱，使得一部分成分熔化而具有流動性，然后，將熔化金屬注入模具中進行加壓成型，或 者將熔化金屬進行注射成型。另外，為了提高成型體9的氮化鋁的含量比率，在加工工序之前或者之后，也可以 在氮氣環(huán)境下對塊狀混合物或者成型體9進行熱處理(第2熱處理工序)。此時的熱處理 條件的范圍和氮氣環(huán)境的壓力范圍，例如，與上述加工工序相同，由此，在塊狀混合物或者 成型體9中，進行鋁的氮化反應。
權利要求
一種氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其包括第1熱處理工序，該第1熱處理工序，通過在氮氣環(huán)境下將容器內所裝入的鋁粉末和鋁片加熱至鋁的熔點以上，制造氮化鋁與鋁的塊狀混合物。
2.如權利要求1所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，在上述鋁粉末的 表面上形成有氧化膜。
3.如權利要求1所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，上述鋁粉末相對 于上述鋁片的重量比率是0. 1以下。
4.如權利要求1所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，上述鋁粉末的表 面由鋁酸銨包覆。
5.如權利要求1所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，在上述第1熱處理 工序之后，具有采用模具使所加熱的上述塊狀混合物成型的加工工序。
6.如權利要求5所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，上述加工工序是 半凝固鍛造或者半熔融鍛造。
7.如權利要求5所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，上述加工工序，是 對上述塊狀混合物加熱，使一部分成分熔化而具有流動性，然后，采用注射成型或者加壓成 型來進行成型的工序。
8.如權利要求7所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，上述加工工序是 鑄造或者液態(tài)模鍛。
9.如權利要求5 8中的任一項所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中，在 上述加工工序之前，上述塊狀混合物中含有70重量％以上、95重量％以下的鋁。
10.如權利要求5 9中的任一項所述的氮化鋁與鋁的塊狀混合物的制造方法，其中， 在上述加工工序之后或之前，包括第2熱處理工序，該第2熱處理工序，通過將上述塊狀混 合物在氮氣環(huán)境下加熱，使得上述塊狀混合物中發(fā)生鋁的氮化反應。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氮化鋁與鋁的混合物的制造方法，其包括第1熱處理工序，該第1熱處理工序，通過在氮氣環(huán)境下將容器(13)內所裝入的鋁粉末(21)和鋁片(20)加熱至鋁的熔點以上，制造氮化鋁與鋁的塊狀混合物。在鋁粉末(21)的表面上形成有氧化膜。該氧化膜，例如是自然氧化膜。相對于鋁片(20)的鋁粉末(21)的重量比率，例如是0.1以下。
文檔編號B21J5/00GK101981221SQ20098011099
公開日2011年2月23日 申請日期2009年3月25日 優(yōu)先權日2008年3月27日
發(fā)明者大塚寬治, 水野愛, 清宮義博 申請人:多摩-技術轉讓機關株式會社