專利名稱：Ta濺射靶及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及其中使通過熔化鑄造形成的Ta錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶的方法，以及由此得到的Ta濺射靶。
背景技術(shù)：
近年來，用于從材料如金屬或陶瓷形成膜的濺射方法已經(jīng)用于許多領(lǐng)域如電子領(lǐng)域、耐腐蝕材料和裝飾領(lǐng)域、催化劑領(lǐng)域，以及用于切割/研磨材料和耐磨損性材料的制造。
雖然濺射方法本身在前述領(lǐng)域中為公知的方法，但是最近，特別在電子領(lǐng)域中，需要適于形成具有復雜形狀的膜和形成電路的Ta濺射靶。
通常，使通過電子束熔化鑄造Ta材料形成的錠或坯經(jīng)過熱間鍛造和退火(熱處理)、并隨后對其進行壓延和精加工(機械加工、磨光等)生產(chǎn)這種Ta靶。這種熱間鍛造和退火可以重復。在這種制造過程中，對錠或坯進行的熱間鍛造會破壞鑄造結(jié)構(gòu)、分散或除去氣孔和偏析，并且通過使其進一步退火會發(fā)生重結(jié)晶，使其結(jié)構(gòu)的精密度和強度得到改善。
通常，在這種靶的制造方法中，在約1173K(900℃)的溫度下進行重結(jié)晶退火。以下描述常規(guī)制造方法的例子。
最初，使鉭原料經(jīng)過電子束熔化并隨后鑄造，制造錠或坯，隨后使錠或坯經(jīng)過冷間鍛造-在1173K下的再結(jié)晶退火-冷間鍛造-在1173K下的再結(jié)晶退火-冷間壓延-在1173K下的再結(jié)晶退火-精加工，形成靶材料。在這種Ta靶的制造過程中，經(jīng)過熔化鑄造的錠或坯通常具有最低為50mm的晶粒直徑。
由于使錠或坯經(jīng)過熱間鍛造和再結(jié)晶退火，鑄造結(jié)構(gòu)被破壞，并通常可以得到均一和微細(最大為100μm)的晶粒。然而，常規(guī)的鍛造和退火制造方法存在的問題是從圓盤的中心到周邊形成皺狀或筋狀圖案。
圖2為表示靶表面的示意圖，其出現(xiàn)了幾個到數(shù)十個黑色圖案。這部分晶粒結(jié)構(gòu)的顯微照片如圖3中所示。雖然晶粒直徑?jīng)]有顯著差異，但在通常結(jié)構(gòu)的部分中觀察到了皺狀聚集的異相晶粒。
通常，通過進行濺射，可以得到更微細和更均一的靶結(jié)晶、更均一的淀積、和具有電弧和粒子產(chǎn)生較少的穩(wěn)定特征的膜。
因此，在鍛造、壓延或隨后的退火過程中制造的靶中不規(guī)則晶粒的存在會改變?yōu)R射率，有膜的均一性(均勻性)受到影響、電弧和粒子的產(chǎn)生得到促進、并從而使濺射的淀積質(zhì)量變差的問題。
另外，如果直接使用了其中有應力殘存的鍛造品，則使質(zhì)量變差，其必須極力避免。
因此，常規(guī)的鍛造和退火處理有在Ta濺射靶中產(chǎn)生不規(guī)則晶粒、并且由此使膜的質(zhì)量變差的問題。
發(fā)明公開為了克服上述問題作出了本發(fā)明，并且，通過改善和設(shè)計鍛造過程和熱處理過程，可使晶粒直徑微細和均一，并可得到穩(wěn)定地生產(chǎn)具有優(yōu)異特性的Ta濺射靶的方法。
本發(fā)明提供1.Ta濺射靶的制造方法，使通過熔化鑄造形成的Ta錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶，其中使錠或坯經(jīng)過鍛造并隨后在1373K到1673K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火；2.上段1的Ta濺射靶的制造方法，其中鍛造和在1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火重復至少兩次；3.上段1或2的Ta濺射靶的制造方法，其中在對1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火進行鍛造或壓延后的再結(jié)晶退火在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行；4.上段1到3中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中在最終壓延加工后，在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行再結(jié)晶退火，并進一步進行精加工以得到目標形狀；5.上段4的Ta濺射靶的制造方法，其中在進行壓延后，進行結(jié)晶均化退火或應力消除退火；6.上段1到5中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直徑為最大80μm的微細晶粒尺寸；7.上段1到5中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直徑為30μm到60μm的微細晶粒尺寸；和8.上段1到7中任一項的Ta濺射靶的制造方法、以及由所述方法得到的Ta濺射靶，其中在靶的表面上或靶的內(nèi)部沒有筋狀或塊狀不均勻宏觀結(jié)構(gòu)。
附圖簡述

圖1為表示通過進行本發(fā)明的鍛造和再結(jié)晶退火得到的Ta靶結(jié)構(gòu)的顯微照片。圖2為表示通過進行常規(guī)的鍛造和再結(jié)晶退火得到的Ta靶的示意結(jié)構(gòu)的照片。圖3為表示通過進行常規(guī)的鍛造和再結(jié)晶退火得到的Ta靶結(jié)構(gòu)的顯微照片。
實施本發(fā)明的最佳方式通過以下過程生產(chǎn)本發(fā)明的濺射靶。為了說明具體的例子，首先，使鉭原料(通常使用最低為4N5N的高純度Ta)通過電子束等熔化，并對其鑄造，制造錠或坯。其次，使錠或坯經(jīng)過一系列加工步驟，包括冷間鍛造、壓延、退火(熱處理)、精加工等。雖然這種制造過程與常規(guī)技術(shù)基本上相同，特別重要的是在1373K到1673K溫度下進行再結(jié)晶退火(熱處理)。
對錠或坯進行的鍛造會破壞鑄造結(jié)構(gòu)、分散或除去氣孔和偏析，并且通過使其進一步退火會發(fā)生再結(jié)晶，并且可以通過這種冷間鍛造和再結(jié)晶退火改善結(jié)構(gòu)的精密度和強度。另外，特別是在1373K到1673K的高溫下進行再結(jié)晶退火時，有可能使常規(guī)技術(shù)中出現(xiàn)的筋狀圖案完全消失。
因此，如圖1的靶表面上的晶粒結(jié)構(gòu)的顯微照片中所示，在周圍的標準結(jié)晶結(jié)構(gòu)中不能觀察到皺狀聚集的異相晶粒，得到均一的靶結(jié)構(gòu)。
通過檢查常規(guī)技術(shù)制造過程中發(fā)生的皺狀聚集的異相晶粒的產(chǎn)生原因，即使在隨后進行熱間鍛造和再結(jié)晶退火，在錠或坯中也殘存有一次晶粒(約50mm)，并且在約1173K(900℃)的再結(jié)晶溫度，好象僅在一次晶粒中產(chǎn)生再結(jié)晶晶粒。
換句話說，雖然好象一次晶粒在鍛造步驟中被壓碎并大部分消失，但在隨后的約1173K的再結(jié)晶溫度下，一次結(jié)晶的破壞不完全，認為其一部分作為一次結(jié)晶痕跡保留下來。
即使在隨后的鍛造和再結(jié)晶退火步驟中也沒有將其除去，認為其在最終精加工階段變成皺狀聚集的異相晶粒。
根據(jù)上述原因，有必要在鍛造步驟中破壞鑄造結(jié)構(gòu)，并充分地進行再結(jié)晶。因此，在本發(fā)明中，使通過熔化鑄造形成的Ta錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶，其中使錠或坯經(jīng)過鍛造并隨后在1373K到1673K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。
因此，有可能消除Ta靶中皺狀聚集的異相晶粒的產(chǎn)生，使膜的均一性(均勻性)良好、抑制電弧和粒子的產(chǎn)生、并且改善濺射淀積的質(zhì)量。
作為本發(fā)明的標準制造方法，例如，使鉭原料(純度最低為4N5)經(jīng)過電子束熔化，隨后鑄造制造錠或坯，隨后使錠或坯經(jīng)過冷間鍛造-在1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火-冷間鍛造-在1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火-冷間鍛造-在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下的再結(jié)晶退火-冷間(熱間)鍛造-在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下的再結(jié)晶退火-精加工，得到靶材料。
在上述過程中，雖然在1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火步驟可只進行一次，但是通過重復兩次，可有效地減少皺狀缺陷。溫度低于1373K，很難消除上述皺狀缺陷，溫度高于1673K，發(fā)生異常晶粒生長并且粒徑變得不均一。因此，最好將溫度設(shè)置最高為1673K。
通過在1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火消除上述皺狀缺陷后，可在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行鍛造或壓延后的再結(jié)晶退火過程。
在最終壓延加工后，在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行再結(jié)晶退火，并對其進行精加工(機械加工等)形成靶形狀。
由于進行了上述處理，可以消除Ta靶的皺狀缺陷，并且得到均一性優(yōu)異的Ta靶，其具有平均晶粒直徑最大為80μm，特別是30μm到60μm微細晶粒。
實施例和比較例以下參考實施例具體說明本發(fā)明。這些實施例只是說明性的，本發(fā)明不受其限制。換句話說，本發(fā)明只受專利的權(quán)利要求的范圍限制，并且包括不同于本發(fā)明實施例的多種變體。
(實施例1)使純度為99.997％的鉭原料經(jīng)過電子束熔化，并鑄造制造厚度為200mm、直徑為200mmφ的錠或坯。在這種情況下晶粒直徑為約55mm。然后，在將錠或坯在室溫下壓延后，使其在1500K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為200μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，使其在室溫下再次經(jīng)過冷間鍛造，并再次在1480K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為100μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，使其經(jīng)過冷間鍛造和1173K下的再結(jié)晶退火，隨后再次經(jīng)過冷間壓延和1173K下的再結(jié)晶退火，以及精加工，從而得到厚度為10mm、直徑為320mmφ的靶材料。
通過進行上述處理，有可能得到?jīng)]有任何皺狀缺陷的均勻性優(yōu)異的Ta靶，具有其中平均晶粒直徑為60μm微細晶粒。此外，實施例1得到的Ta靶具有與圖1中所示Ta靶同樣的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
使用該Ta靶進行濺射，有可能改善濺射淀積的質(zhì)量，其中膜的均一性(均勻性)良好，8英寸晶片的膜厚度變化為5％，并且沒有產(chǎn)生任何的電弧或粒子。
(實施例2)使純度為99.997％的鉭原料經(jīng)過電子束熔化，并鑄造制造厚度為200mm、直徑為200mmφ的錠或坯。在這種情況下晶粒直徑為約50mm。然后，在將錠或坯在室溫下進行冷間擠伸鍛造(cold extend forging)后，使其在1500K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為200μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，再次使其在室溫下經(jīng)過冷間鍛造(cold mix forging)，并再次在1173K的溫度下使其經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為80μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，使其經(jīng)過冷間鍛造和1173K下的再結(jié)晶退火，隨后再次經(jīng)過冷間壓延和1173K下的再結(jié)晶退火，以及精加工，從而得到厚度為10mm、直徑為320mmφ的靶材料。
通過進行上述處理，有可能得到?jīng)]有任何皺狀缺陷的均勻性優(yōu)異的Ta靶，具有其中平均晶粒直徑為35μm微細晶粒。此外，實施例2得到的Ta靶具有與圖1中所示Ta靶同樣的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
使用該Ta靶進行濺射，有可能改善濺射淀積的質(zhì)量，其中膜的均一性(均勻性)良好，8英寸晶片的膜厚度變化為5％，并且沒有產(chǎn)生任何的電弧或粒子。
(實施例3)使純度為99.997％的鉭原料經(jīng)過電子束熔化，并鑄造制造厚度為200mm、直徑為300mmφ的錠或坯。在這種情況下晶粒直徑為約50mm。然后，在將錠或坯在室溫下進行冷間擠伸鍛造后，使其在1500K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為250μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，再次使其在室溫下經(jīng)過冷間鍛造，并再次在1173K的溫度下使其經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為80μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，使其經(jīng)過冷間鍛造和1173K下的再結(jié)晶退火，隨后再次經(jīng)過冷間壓延和1173K下的再結(jié)晶退火，以及精加工，從而得到厚度為10mm、直徑為320mmφ的靶材料。
通過進行上述處理，有可能得到?jīng)]有任何皺狀缺陷的均勻性優(yōu)異的Ta靶，具有其中平均晶粒直徑為50μm微細晶粒。此外，實施例3得到的Ta靶具有與圖1中所示Ta靶同樣的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
使用該Ta靶進行濺射，有可能改善濺射淀積的質(zhì)量，其中膜的均一性(均勻性)良好，8英寸晶片的膜厚度變化為6％，并且沒有產(chǎn)生任何的電弧或粒子。
(比較例1)與實施例1一樣，使純度為99.997％的鉭原料經(jīng)過電子束熔化，并鑄造制造厚度為200mm、直徑為200mmφ的錠或坯。在這種情況下晶粒直徑為約55mm。然后，在將錠或坯在室溫下進行冷間鍛造后，使其在1173K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為180μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，再次使其在室溫下經(jīng)過冷間鍛造，并再次在1173K的溫度下使其經(jīng)過再結(jié)晶退火。從而得到具有其中平均晶粒直徑為80μm、厚度為100mm、和直徑為100mmφ的結(jié)構(gòu)的材料。
然后，使其經(jīng)過冷間鍛造和1173K下的再結(jié)晶退火，并精加工，從而得到厚度為10mm、直徑為320mmφ的靶材料。
從上述處理得到的Ta靶的中心到周邊觀察到許多皺狀痕跡，并且得到了具有異相結(jié)晶結(jié)構(gòu)的Ta靶。此外，比較例1中得到的Ta靶具有與圖3中所示Ta靶同樣結(jié)晶結(jié)構(gòu)的顯微照片。
使用該Ta靶進行濺射，其使濺射淀積的質(zhì)量變差，其中膜的均一性(均勻性)變差、8英寸晶片的膜厚度變化為10％，并且有電弧或粒子的產(chǎn)生。
發(fā)明效果通過對錠或坯材料進行鍛造、再結(jié)晶退火、壓延加工等調(diào)整晶粒，消除靶中皺狀聚集的異相晶粒的產(chǎn)生，膜的均一性(均勻性)良好，抑制了電弧和粒子的產(chǎn)生，并且改善了濺射淀積的質(zhì)量，從而本發(fā)明的Ta濺射靶的制造方法取得了優(yōu)異的效果。
權(quán)利要求書(按照條約第19條的修改)1.(刪除)2.(修改)Ta濺射靶的制造方法，使通過熔化鑄造形成的Ta錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶，其中使錠或坯經(jīng)過鍛造并隨后在1373K到1673K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火，并且鍛造和在1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火重復至少兩次。
3.(修改)權(quán)利要求2的Ta濺射靶的制造方法，其中在對1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火進行鍛造或壓延后的再結(jié)晶退火在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行。
4.(修改)權(quán)利要求2或3的Ta濺射靶的制造方法，其中在最終壓延加工后，在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行再結(jié)晶退火，并進一步進行精加工以得到目標形狀。
5.權(quán)利要求4的Ta濺射靶的制造方法，其中在進行壓延后，進行結(jié)晶均化退火或應力消除退火。
6.(修改)權(quán)利要求2到5中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直徑為最大80μm的微細晶粒尺寸。
7.(修改)權(quán)利要求2到5中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直徑為30μm到60μm的微細晶粒尺寸。
8.(添加)Ta濺射靶的制造方法，使通過熔化鑄造形成的Ta錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶，其中使錠或坯經(jīng)過鍛造并隨后在1373K到1673K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火，使靶的平均晶粒直徑為至多80μm的微細晶粒尺寸。
9.(添加)Ta濺射靶的制造方法，使通過熔化鑄造形成的Ta錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶，其中使錠或坯經(jīng)過鍛造并隨后在1373K到1673K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火，使靶的平均晶粒直徑為30μm到60μm的微細晶粒尺寸。
10.(修改)權(quán)利要求2-9中任一項的Ta濺射靶的制造方法、以及由所述方法得到的Ta濺射靶，其中在靶的表面上或靶的內(nèi)部沒有筋狀或塊狀不均勻宏觀結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.Ta濺射靶的制造方法，使通過熔化鑄造形成的Ta錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶，其中使錠或坯經(jīng)過鍛造并隨后在1373K到1673K的溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。
2.權(quán)利要求1的Ta濺射靶的制造方法，其中鍛造和在1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火重復至少兩次。
3.權(quán)利要求1或2的Ta濺射靶的制造方法，其中在對1373K到1673K溫度下的再結(jié)晶退火進行鍛造或壓延后的再結(jié)晶退火在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行。
4.權(quán)利要求1到3中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中在最終壓延加工后，在再結(jié)晶開始溫度和1373K之間的溫度下進行再結(jié)晶退火，并進一步進行精加工以得到目標形狀。
5.權(quán)利要求4的Ta濺射靶的制造方法，其中在進行壓延后，進行結(jié)晶均化退火或應力消除退火。
6.權(quán)利要求1到5中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直徑為最大80μm的微細晶粒尺寸。
7.權(quán)利要求1到5中任一項的Ta濺射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直徑為30μm到60μm的微細晶粒尺寸。
8.權(quán)利要求1到7中任一項的Ta濺射靶的制造方法、以及由所述方法得到的Ta濺射靶，其中在靶的表面上或靶的內(nèi)部沒有筋狀或塊狀不均勻宏觀結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及Ta濺射靶的制造方法，使通過熔化鑄造形成的錠或坯經(jīng)過鍛造、退火、壓延加工等制造濺射靶，其中使錠或坯經(jīng)過鍛造并隨后在1373K到1673K溫度下經(jīng)過再結(jié)晶退火。通過改善和設(shè)計鍛造過程和熱處理過程，使晶粒直徑變得微細和均一，從而得到穩(wěn)定地生產(chǎn)具有優(yōu)異特性的Ta濺射靶的方法。
文檔編號B21J5/00GK1694976SQ0382513
公開日2005年11月9日 申請日期2003年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月13日
發(fā)明者小田國博 申請人:株式會社日礦材料