專利名稱：平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對(duì)生化物質(zhì)進(jìn)行快速測(cè)定，屬于現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體為一種平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法。
背景技術(shù)：
高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜(FAIMS,High-field Asymmetric Waveform Ion MobilitySpectrometry)，是于上世紀(jì)九十年代逐步發(fā)展起來的一種生化物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)。它主要利用高電場(chǎng)下離子的遷移率會(huì)隨電場(chǎng)強(qiáng)度的變化而不同的特性來分離檢測(cè)不同種類的生化物質(zhì)。它的基本原理如下在低電場(chǎng)條件下，離子的遷移率系數(shù)與電場(chǎng)強(qiáng)度無關(guān)；當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度高到一定值(E/N>40Td)以后，離子的遷移率系數(shù)K就會(huì)以一種非線性的方式隨電場(chǎng)強(qiáng)度而變化。離子在高場(chǎng)下的遷移率與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系可用如下式子表示K = K0 [1+ α i (Ε/Ν)2+ α 2 (Ε/Ν)4+…]，其中K為離子在高電場(chǎng)下的遷移率，K0為離子在低電場(chǎng)下的遷移率，E為電場(chǎng)強(qiáng)度，N為氣體密度，α” Ci2為離子遷移率分解系數(shù)。令 α (E) = [αι(Ε/Ν)2+α2(Ε/Ν)4+…]，則 Κ = Κ0[1+α (E)J0 當(dāng) α (E) > 0 時(shí)，K > Κ0，貝丨J K 隨 E增大而增大；當(dāng)α (E) <0時(shí)，KSKtl，則K隨著E的增大而減?。划?dāng)α (E) 0時(shí)，K K。。 由上述分析可見，在高電場(chǎng)的作用下，離子的遷移率會(huì)呈現(xiàn)出各自不同的非線性變化趨勢(shì)， 這就使得在低電場(chǎng)強(qiáng)度條件下離子遷移率相同或相近的離子能夠在高電場(chǎng)強(qiáng)度條件下被分離開。目前，高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜主要有平板型和圓筒型兩種結(jié)構(gòu)，相比于圓筒型，平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀更易于用微機(jī)電系統(tǒng)技術(shù)(MEMS，Micro-Electro-Mechanical System)進(jìn)行加工集成，便于微型化，因此在便攜式生化檢測(cè)儀器方面具有更大的優(yōu)勢(shì)。對(duì)平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀進(jìn)行深入研究的主要有美國新墨西哥州立大學(xué)和Sionex公司，其主體芯片結(jié)構(gòu)采用MEMS加工技術(shù)設(shè)計(jì)加工，而離子源采用真空紫外燈離子源或63Ni離子源。這種平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀有兩種結(jié)構(gòu)形式，分別如圖1所示的載氣垂直于離子源和圖2所示的對(duì)著離子源進(jìn)入的方式。這兩種結(jié)構(gòu)方式都存在著不足由于采用平板式結(jié)構(gòu)，且只在上遷移區(qū)電極上加有非對(duì)稱波形射頻電壓和直流掃描補(bǔ)償電壓，即只有上遷移區(qū)電極上加有電壓而下遷移區(qū)電極沒有電壓，經(jīng)離子源離子化后的離子彌漫在整個(gè)遷移區(qū)內(nèi)，在非對(duì)稱電場(chǎng)的驅(qū)動(dòng)下產(chǎn)生上下振動(dòng)，有相當(dāng)多的離子會(huì)因?yàn)檎駝?dòng)幅度過大而撞擊在極板上產(chǎn)生湮滅，離子在遷移區(qū)內(nèi)的損失極大，大大影響了檢測(cè)信號(hào)的強(qiáng)度，使得檢測(cè)變得相當(dāng)困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜的不足，提供一種使得平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀中的樣品離子束縛在遷移區(qū)中心，減少因撞擊遷移區(qū)極板和擴(kuò)散導(dǎo)致離子損失的離子聚焦方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，所述的平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀包括離子源、遷移區(qū)和檢測(cè)單元；所述的遷移區(qū)包括平行放置的上基片和下基片，在上基片和下基片上分別設(shè)置上遷移區(qū)電極和下遷移區(qū)電極，在上遷移區(qū)電極加有非對(duì)稱波形射頻電壓和直流掃描補(bǔ)償電壓，對(duì)遷移區(qū)內(nèi)的離子進(jìn)行分離和選擇，該方法的特征在于在下遷移區(qū)電極加上一個(gè)直流電壓，使離子在分離的同時(shí)向遷移區(qū)中心聚集，對(duì)樣品離子實(shí)現(xiàn)聚焦。所述的直流電壓在上遷移區(qū)電極和下遷移區(qū)電極間產(chǎn)生的場(chǎng)強(qiáng)范圍為大于零小于5000V/cm。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及突出性效果①本發(fā)明采用在下遷移區(qū)電極上加上直流電壓，離子在進(jìn)入上遷移區(qū)電極和下遷移區(qū)電極之間會(huì)受到與離子極性相同的電極的排斥力，從而向氣路通道中間聚集，減少因擴(kuò)散、載氣擾動(dòng)等因素帶來的離子損失；②本發(fā)明總體基于平板結(jié)構(gòu)，分離電極、遷移區(qū)和離子檢測(cè)單元的結(jié)構(gòu)都便于采用 MEMS加工技術(shù)進(jìn)行加工，易于集成，便于FAIMS系統(tǒng)微型化。


圖1是載氣垂直于離子源進(jìn)入的平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀示意圖。圖2是載氣對(duì)著離子源進(jìn)入的平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀示意圖。圖3是本發(fā)明提供的平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖4是平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的聚焦原理圖。圖5是下遷移區(qū)電極所加的直流電壓示意圖。圖6是非對(duì)稱波形射頻電壓示意圖。圖7是直流掃描補(bǔ)償電壓示意圖。圖8是下遷移區(qū)電極不加和加上直流電壓后采集的信號(hào)對(duì)比圖，(電壓最大值MOV流速0.6L/min不同聚焦電壓的對(duì)比)其中(a)聚焦電壓0.00V，(b)聚焦電壓2.51V(c)，聚焦電壓4.94V，(d)聚焦電壓7.80V，(e)聚焦電壓11.90V，(f)聚焦電壓 15. 30V。圖中1-載氣；2-離子源；3-遷移區(qū)；4-上基片；5-下基片；6_上遷移區(qū)電極； 7-下遷移區(qū)電極；8-檢測(cè)單元；9-直流掃描補(bǔ)償電壓；10-非對(duì)稱波形射頻電壓；11-直流電壓。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明提供的離子聚焦型平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的具體結(jié)構(gòu)和離子聚焦方法的作用原理做進(jìn)一步的說明。圖3是本發(fā)明提供的平板型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀離子聚焦方法的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。所述的平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱離子遷移譜儀包括離子源2、遷移區(qū)3和檢測(cè)單元 8。其中遷移區(qū)3包括上基片4、下基片5、上遷移區(qū)電極6、下遷移區(qū)電極7 ；上基片4和下基片5平行放置，形成遷移區(qū)3的氣路通道，上遷移區(qū)電極6和下遷移區(qū)電極7分別位于上基片4和下基片5上；在遷移區(qū)3的后部、氣路通道的末端是能夠檢測(cè)微弱離子流的檢測(cè)單元8 ；上遷移區(qū)電極6加有非對(duì)稱波形射頻電壓10和直流掃描補(bǔ)償電壓9，下遷移區(qū)電極7 則加有直流電壓11。本發(fā)明所示的平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀離子聚焦方法的作用原理如下載氣1攜帶著樣品通入離子遷移譜儀內(nèi)，樣品在離子源2作用下發(fā)生離子化形成樣品離子。當(dāng)離子被載氣攜帶進(jìn)入遷移區(qū)3內(nèi)后，若上遷移區(qū)電極6和下遷移區(qū)電極7都加有相同的直流電壓11 (如圖4所示)，其值為CVO (直流電壓11在上遷移區(qū)電極6和下遷移區(qū)電極7間產(chǎn)生的場(chǎng)強(qiáng)范圍為大于零小于5000V/cm)(如圖5所示)。在上遷移區(qū)電極6 和下遷移區(qū)電極7上CVO的作用下，偏離遷移區(qū)電極中心線之間的離子會(huì)受到與離子極性相同的電極的排斥力，從而向遷移區(qū)中間聚集，減少因擴(kuò)散、載氣擾動(dòng)等因素帶來的離子損失，實(shí)現(xiàn)和圓筒型遷移區(qū)類似的離子聚焦功能，使檢測(cè)到的信號(hào)得到增強(qiáng)。這就是離子聚焦的基本原理。在實(shí)際的設(shè)計(jì)中，上遷移區(qū)電極6加有直流掃描補(bǔ)償電壓9和非對(duì)稱波形射頻電壓10，在下遷移區(qū)電極7加有直流電壓11 (如圖3所示)。其中非對(duì)稱波形射頻電壓10為上下面積相等的高場(chǎng)非對(duì)稱波形(如圖6所示)；直流掃描補(bǔ)償電壓9以特定的掃描頻率和掃描步長在一定的電壓區(qū)間CVl CV2之間進(jìn)行掃描(如圖7所示)；直流電壓11的電壓值為CVO (如圖5所示)。那么此時(shí)如圖3所示的系統(tǒng)可以這樣看上遷移區(qū)電極6上有非對(duì)稱波形射頻電壓、直流掃描補(bǔ)償電壓(掃描范圍CVl-CVO CV2-CV0)和直流電壓CVO 三個(gè)電壓相互疊加；下遷移區(qū)電極7上只有直流電壓CV0。這樣上遷移區(qū)電極6和下遷移區(qū)電極7同時(shí)具有的直流電壓CVO使得這樣的遷移區(qū)設(shè)計(jì)具有對(duì)離子的聚焦性。而對(duì)于不同種離子而言，在非對(duì)稱波形射頻電壓10的作用下，某種離子向上遷移區(qū)電極6或下遷移區(qū)電極7產(chǎn)生一個(gè)凈位移(取決于離子在高場(chǎng)作用下的運(yùn)動(dòng)特性，不同離子的凈位移各不相同)，若沒有直流掃描補(bǔ)償電壓9的作用，離子將產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)而撞擊到上遷移區(qū)電極6或者下遷移區(qū)電極7上被中和掉。若直流掃描補(bǔ)償電壓9為某一合適值時(shí)，使離子在非對(duì)稱波形射頻電壓10作用下產(chǎn)生的凈位移能夠得到補(bǔ)償，則離子能通過遷移區(qū)。那么對(duì)應(yīng)某個(gè)直流掃描補(bǔ)償電壓的離子能夠通過遷移區(qū)，而其他的離子則撞擊到金屬電極上被中和掉。不同大小的直流掃描補(bǔ)償電壓對(duì)應(yīng)不同種類的離子，因此根據(jù)直流掃描補(bǔ)償電壓的值就可確定樣品的種類。經(jīng)過遷移區(qū)3過濾選擇后的離子在載氣的作用下繼續(xù)向右運(yùn)動(dòng)，進(jìn)入檢測(cè)單元8， 將離子信號(hào)轉(zhuǎn)化為電流信號(hào)，測(cè)出電流信號(hào)的值。通過記錄每個(gè)直流掃描補(bǔ)償電壓對(duì)應(yīng)檢測(cè)單元檢測(cè)到的電流的相關(guān)數(shù)據(jù)，并通過軟件實(shí)時(shí)地繪出兩者的對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線。經(jīng)過微處理器的噪聲和圖像處理，確定每個(gè)波形中電流信號(hào)最大值對(duì)應(yīng)的直流掃描補(bǔ)償電壓值。將此時(shí)的高場(chǎng)非對(duì)稱波形射頻電壓和直流掃描補(bǔ)償電壓的相關(guān)參數(shù)(電壓最大值、頻率、占空比、波形等)、遷移區(qū)的尺寸(長度、寬度、間距)、氣壓、純凈載氣的流速、溫度和種類(高純氮、凈化過的空氣、二氧化碳等)和直流掃描補(bǔ)償電壓值與數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，從而確定樣品載氣中所攜帶的樣品物質(zhì)種類。實(shí)施例1 利用離子聚焦型高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀對(duì)2-戊酮進(jìn)行檢測(cè)。載氣1攜帶2-戊酮進(jìn)入遷移區(qū)3。根據(jù)離子源2的電離特性，載氣1為99. 999%的高純氮，流速確定為0. 6L/min。下遷移區(qū)電極7加有直流電壓11，上遷移區(qū)電極6上加載頻率2MHz，占空比 30%的非對(duì)稱波形射頻電壓10。電離的2-戊酮離子在直流電壓11作用下發(fā)生同種離子的聚焦，信號(hào)強(qiáng)度增大，而射頻電壓使得2-戊酮離子在遷移區(qū)與載氣中的雜質(zhì)離子分離， 最后通過控制直流掃描補(bǔ)償電壓9電壓的掃描得到2-戊酮補(bǔ)償電壓和電流信號(hào)對(duì)應(yīng)關(guān)系的實(shí)時(shí)曲線，確定2-戊酮對(duì)應(yīng)的補(bǔ)償電壓，通過數(shù)據(jù)比對(duì)確定2-戊酮的物質(zhì)種類。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看(如圖8所示)，當(dāng)非對(duì)稱波形射頻電壓幅值為MOV時(shí)，加載聚焦電壓后，檢測(cè)到的 2-戊酮離子信號(hào)強(qiáng)度增加了，檢測(cè)靈敏度大大提高。
權(quán)利要求
1.一種平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，所述的平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀包括離子源O)、遷移區(qū)C3)和檢測(cè)單元(8)；所述的遷移區(qū)(3) 包括平行放置的上基片(4)和下基片(5)，在上基片(4)和下基片( 上分別設(shè)置上遷移區(qū)電極(6)和下遷移區(qū)電極(7)，在上遷移區(qū)電極(6)加有非對(duì)稱波形射頻電壓(10)和直流掃描補(bǔ)償電壓(9)，對(duì)遷移區(qū)(3)內(nèi)的離子進(jìn)行分離和選擇，該方法的特征在于在下遷移區(qū)電極(7)加上一個(gè)直流電壓(11)，使離子在分離的同時(shí)向遷移區(qū)(3)中心聚集，對(duì)樣品離子實(shí)現(xiàn)聚焦。
2.按照權(quán)利要求1所述的平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，其特征在于所述的直流電壓在上遷移區(qū)電極(6)和下遷移區(qū)電極(7)間產(chǎn)生的場(chǎng)強(qiáng)范圍為大于零小于5000V/cm。
全文摘要
平板結(jié)構(gòu)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，屬于生化物質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)領(lǐng)域。該遷移譜儀的遷移區(qū)以上基片和下基片形成氣路通道，在上基片和下基片上分別設(shè)置上遷移區(qū)電極和下遷移區(qū)電極，在上遷移區(qū)電極加上高場(chǎng)非對(duì)稱波形射頻電壓和直流掃描補(bǔ)償電壓，在下遷移區(qū)電極加上直流電壓。當(dāng)離子被載氣送入遷移區(qū)時(shí)，離子在非對(duì)稱波形射頻電壓作用下發(fā)生不同離子的分離，在直流掃描補(bǔ)償電壓的作用下發(fā)生離子的選擇，在下遷移區(qū)電極的直流電壓作用下發(fā)生離子的聚焦，最后被氣路通道末端的檢測(cè)單元所檢測(cè)到。本發(fā)明不但對(duì)不同離子實(shí)現(xiàn)了分離，還同時(shí)對(duì)離子進(jìn)行聚焦，減小離子在遷移區(qū)內(nèi)的損耗，增大了信號(hào)強(qiáng)度，提高了遷移譜儀的靈敏度。
文檔編號(hào)H01J49/06GK102176403SQ20101061996
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者唐飛, 徐初隆, 王曉浩 申請(qǐng)人:清華大學(xué)