本發(fā)明涉及激光全息薄膜領域，具體為一種激光全息薄膜及其制備方法。

背景技術：

1、近年來被廣泛用作產(chǎn)品或商品的防偽標簽是制成小標貼的不透明的鍍鋁激光全息薄膜。這類薄膜是已經(jīng)很成熟的工業(yè)化商品，已難以真正起到防偽的作用。生產(chǎn)實踐中，逐漸以高折射率透明介質(zhì)薄膜諸如納米二氧化鈦薄膜替換鍍鋁薄膜，這些透明介質(zhì)薄膜具有更好的光學特性和防偽特性，能夠進一步提高激光全息防偽膜的防偽效果。

2、現(xiàn)有技術中，納米二氧化鈦薄膜的主要制備方法有物理氣相法（pvd）（蒸發(fā)法、濺射法）、化學氣相法（cvd）和濕化學法（溶膠-凝膠法等）。其中，物理氣相法和化學氣相法所制備的納米二氧化鈦薄膜雖然折射率高，但是所需設備昂貴，且沉積速率低。而溶膠-凝膠法操作簡單，快捷高效，但是所制備納米二氧化鈦薄膜的折射率普遍較低，難以滿足激光全息薄膜的防偽需求。

技術實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：針對上述技術問題，本發(fā)明提出了一種激光全息薄膜及其制備方法。

2、所采用的技術方案如下：

3、一種激光全息薄膜的制備方法，具體如下：

4、預先用激光微雕制版和電鑄翻版的方法在模版上刻制體現(xiàn)全息圖像的光柵條紋，采用溶膠凝膠法制備溶膠，通過涂布法將溶膠均勻涂布在基膜層上，再經(jīng)過烘道烘干得到信息層，最后通過熱壓的方式將模版上的光柵條紋轉(zhuǎn)移到信息層即可；

5、所述溶膠的制備方法如下：

6、將鈦酸四丁酯、稀土硝酸鹽和乙酰丙酮溶解在醇溶劑中得到溶液a，將聚乙烯基吡咯烷酮和季銨鹽雙子表面活性劑加入去離子水中得到溶液b，將溶液a緩慢滴加到溶液b中，并用濃鹽酸調(diào)節(jié)混合體系ph至2-4，在60-70℃下密封保溫6-12h即可；

7、所述聚乙烯基吡咯烷酮和季銨鹽雙子表面活性劑的質(zhì)量比為1-10：1-10；

8、所述季銨鹽雙子表面活性劑的制備方法如下：

9、將n,n-二甲基長鏈烷基胺、環(huán)氧氯丙烷、濃鹽酸和有機溶劑混勻后反應1-10h，反應結(jié)束后減壓蒸餾除去有機溶劑，所得產(chǎn)物用水和石油醚萃取后，收集石油醚相加入丙酮重結(jié)晶即可。

10、進一步地，鈦酸四丁酯和稀土硝酸鹽的摩爾比為10-100：1。

11、進一步地，所述n,n-二甲基長鏈烷基胺的烷基長鏈上的碳原子數(shù)≥8。

12、進一步地，反應在微波環(huán)境下進行，反應溫度為60-80℃。

13、本發(fā)明還提供了一種激光全息薄膜，由信息層和基膜層組成，所述信息層為稀土摻雜納米二氧化鈦薄膜，所述稀土摻雜納米二氧化鈦薄膜在400-1000nm波長范圍內(nèi)的折射率≥1.9。

14、進一步地，所述基膜層的材質(zhì)為bopp、ldpe、pet、pa中的任意一種或兩種以上。

15、進一步地，所述稀土為鏑和/或鋱。

16、本發(fā)明的有益效果：

17、本發(fā)明提出了一種激光全息薄膜及其制備方法，溶膠-凝膠法容易形成無定形的多孔和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這種無定形結(jié)構(gòu)往往具有較低的折射率，不利于激光全息薄膜的防偽需求，為了達到既定的反射率，本申請在溶膠-凝膠法制備納米tio2溶膠時引入稀土元素，稀土元素摻雜能使tio2晶粒細化，從而可以減少薄膜孔洞和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成，季銨鹽雙子表面活性劑親水基中含氮原子，易于吸附在tio2膠粒表面形成雙電層，可以有效降低表面張力，提高了溶膠和基膜層的潤濕效果，多支鏈結(jié)構(gòu)及烷基長鏈使溶膠具有更好的穩(wěn)定性，這些都有利于薄膜致密度的提高，使得信息層具有更高的折射率，實現(xiàn)激光全息薄膜防偽效果的提升。

技術特征：

1.一種激光全息薄膜的制備方法，其特征在于，具體如下：

2.如權(quán)利要求1所述的激光全息薄膜的制備方法，其特征在于，鈦酸四丁酯和稀土硝酸鹽的摩爾比為10-100：1。

3.如權(quán)利要求1所述的激光全息薄膜的制備方法，其特征在于，所述n,n-二甲基長鏈烷基胺的烷基長鏈上的碳原子數(shù)≥8。

4.如權(quán)利要求1所述的激光全息薄膜的制備方法，其特征在于，反應在微波環(huán)境下進行，反應溫度為60-80℃。

5.一種如權(quán)利要求1-4中任一項所述的激光全息薄膜的制備方法所制備得到的激光全息薄膜，其特征在于，由信息層和基膜層組成，所述信息層為稀土摻雜納米二氧化鈦薄膜，所述稀土摻雜納米二氧化鈦薄膜在400-1000nm波長范圍內(nèi)的折射率≥1.9。

6.如權(quán)利要求5所述的激光全息薄膜，其特征在于，所述基膜層的材質(zhì)為bopp、ldpe、pet、pa中的任意一種或兩種以上。

7.如權(quán)利要求5所述的激光全息薄膜，其特征在于，所述稀土為鏑和/或鋱。

技術總結(jié)
本發(fā)明涉及激光全息薄膜領域，具體為一種激光全息薄膜及其制備方法，所述激光全息薄膜由信息層和基膜層組成，所述信息層為稀土摻雜納米二氧化鈦薄膜，所述稀土摻雜納米二氧化鈦薄膜在400?1000nm波長范圍內(nèi)的折射率≥1.9，本發(fā)明可以實現(xiàn)激光全息薄膜防偽效果的提升。

技術研發(fā)人員：胡天翎,朱國瑜
受保護的技術使用者：湖南泰利恒友科技開發(fā)有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9