專利名稱：一種多壁碳納米管改性紙基摩擦材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性紙基摩擦材料的制備方法，特別涉及一種多壁碳納米管改性紙基摩擦材料的制備方法。
背景技術(shù)：
濕式摩擦材料指工作于潤滑介質(zhì)(主要是潤滑油)中的摩擦材料，主要應(yīng)用于自動(dòng)變速器、差速器、扭矩管理器和同步器等濕式傳動(dòng)系統(tǒng)中[P. Marklund, R. Larsson.Tribology International, 2008, 41:824 - 830.]。由于使用條件不同，傳動(dòng)系統(tǒng)的速度、壓力和載荷差別很大，單一某種材料難以滿足所有工況使用要求，從而發(fā)展出多種濕式摩擦材料,主要包括軟木橡膠基摩擦材料、粉末冶金摩擦材料、紙基摩擦材料和碳/碳復(fù)合材料
坐 寸ο紙基摩擦材料主要由纖維、粘結(jié)劑、填料、摩擦性能調(diào)節(jié)劑等組成，通常采用造紙的方式生產(chǎn)制造，故此稱其為“紙基”摩擦材料[任剛，鄧海金，李明.汽車技術(shù)，2004(11)1-4.]。由于其具有摩擦系數(shù)高、摩擦性能穩(wěn)定、動(dòng)靜摩擦系數(shù)比可調(diào)、耐磨損性能良好、能量吸收能力高等諸多優(yōu)良性能而被廣泛應(yīng)用各類重型車輛和工程機(jī)械的濕式離合器和制動(dòng)器中，特別是作為汽車自動(dòng)變速器中濕式離合器的摩擦片材料。隨著車輛向高速、重載荷、輕污染等方向發(fā)展，對紙基材料的發(fā)展也提出了更高的要求，研究者們已經(jīng)在紙基材料組成和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)方面做出了一些努力和成效[Kim S J，Cho M H，Lim D S，et al. Wear，2001，(251) : 1484 1491]。特別是近年來碳材料的快速發(fā)展使得其在摩擦材料領(lǐng)域的應(yīng)用也得到了擴(kuò)展，西北工業(yè)大學(xué)付業(yè)偉老師團(tuán)隊(duì)在碳纖維增強(qiáng)紙基摩擦材料方面做了比較全面的研究[付業(yè)偉，李賀軍，李克智等.摩擦學(xué)學(xué)報(bào)，2004 (24) =555-558] ο 2011年，付業(yè)偉等人發(fā)現(xiàn)多壁碳納米管的加入能夠在此前研究基礎(chǔ)上明顯改善紙基摩擦材料表面的平整度、耐熱性能、耐磨性能，而且摩擦力矩曲線的尾部翹起程度降低，摩擦系數(shù)及其穩(wěn)定性提高[范培育，付業(yè)偉、李賀軍等.機(jī)械科學(xué)與技術(shù)，2011 (30) :2107-2110]。然而，由于該法是將多層碳納米管涂覆在已經(jīng)成型的紙基表面，因此，在長時(shí)間的摩擦剪切力下，該材料存在著多層碳納米管脫落后性能降低明顯，且容易分層導(dǎo)致材料失效等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種通過添加分散均勻的多壁碳納米管來有效提高濕式摩擦材料的摩擦性能的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料的制備方法。按本發(fā)明的制備方法制備出摩擦系數(shù)高、摩擦噪音小、導(dǎo)熱性好的碳納米管改性的濕式紙基摩擦材料。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案是步驟一取O. 7g 3. Og腰果殼改性酚醛樹脂，溶解在150ml無水乙醇中得酚醛樹脂溶液，待酚醛樹脂充分溶解后靜置20h 30h，封口保存，得到A溶液；步驟二 將O. 5 8g直徑為30 50nm的多壁碳納米管分散在100 500ml質(zhì)量濃度為O. 1% O. 5%的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中，磁力攪拌配置均勻分散的碳納米管懸浮液B;步驟三取6 14g直徑為8 15 μ m的短切碳纖維、5 12g打漿度為75 90° SR的竹纖維、I 5g硅藻土和能夠完全分散上述原料的水，將其分散在水中得混合溶液，然后再取80 400g懸乳液B倒入混合溶液中得C溶液；步驟四將C溶液倒入疏解機(jī)中分散800 2000r，取出疏解后的C溶液，在抄片機(jī)上抄片并干燥，得到樣片D ;步驟五將樣片D浸潰于A溶液后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，控制硫化機(jī)的熱壓溫度為150 180°C，熱壓時(shí)間為10 20min，熱壓壓力為3 8MPa，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。所述步驟二磁力攪拌時(shí)間為4 6小時(shí)。
所述步驟五浸潰時(shí)間為10 30min。本發(fā)明將經(jīng)過分散的多壁碳納米管、碳纖維、竹纖維以及硅藻土等采用造紙的工藝制備成紙基片，然后浸潰橡膠改性的酚醛樹脂溶液，待干燥后熱壓固化，最終制備成摩擦材料樣片。通過控制各種組分的含量，可以獲得不同摩擦系數(shù)和磨損率的紙基摩擦材料。這種方法特有的優(yōu)點(diǎn)是工藝控制簡單，所制備摩擦材料磨損率低、摩擦性能穩(wěn)定、材料熱傳導(dǎo)性好等。由于這些優(yōu)點(diǎn)使該方法具有發(fā)展成大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的潛力。有益的效果本發(fā)明的有益效果是將碳納米管作為原料添加到碳纖維增強(qiáng)樹脂基濕式摩擦材料中，制備出單層紙基摩擦材料。該發(fā)明一方面可以克服以往工藝將碳納米管作為增強(qiáng)層添加到摩擦材料中所帶來的脫層以及長時(shí)間下摩擦性能不穩(wěn)定的問題，另一方面也可以大大提高紙基摩擦材料的摩擦性能，有效降低磨損率。


圖I為實(shí)施例3制備出的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料表面的掃描電鏡圖片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :步驟一取O. 7g腰果殼改性酚醛樹脂，溶解在150ml無水乙醇中得酚醛樹脂溶液，待酚醛樹脂充分溶解后靜置20h，封口保存，得到A溶液；步驟二 將O. 5g直徑為30 50nm的多壁碳納米管分散在IOOml質(zhì)量濃度為
O.1%的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中，磁力攪拌4小時(shí)配置均勻分散的碳納米管懸浮液B ；步驟三取6g直徑為8 15 μ m的短切碳纖維、5g打漿度為75° SR的竹纖維、Ig硅藻土和能夠完全分散上述原料的水，將其分散在水中得混合溶液，然后再取80g懸乳液B倒入混合溶液中得C溶液；步驟四將C溶液倒入疏解機(jī)中分散800r，取出疏解后的C溶液，在抄片機(jī)上抄片并干燥，得到樣片D ;步驟五將樣片D浸潰于A溶液中IOmin后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，控制硫化機(jī)的熱壓溫度為150°C，熱壓時(shí)間為lOmin，熱壓壓力為3MPa，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。實(shí)施例2 步驟一取I. 2g腰果殼改性酚醛樹脂，溶解在150ml無水乙醇中得酚醛樹脂溶液，待酚醛樹脂充分溶解后靜置24h，封口保存，得到A溶液；步驟二 將Ig直徑為30 50nm的多壁碳納米管分散在170ml質(zhì)量濃度為O. 2%的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中，磁力攪拌5小時(shí)配置均勻分散的碳納米管懸浮液B ;步驟三取8g直徑為8 15 μ m的短切碳纖維、7g打漿度為78° SR的竹纖維、
1.5g硅藻土和能夠完全分散上述原料的水，將其分散在水中得混合溶液，然后再取IOOg懸乳液B倒入混合溶液中得C溶液； 步驟四將C溶液倒入疏解機(jī)中分散lOOOr，取出疏解后的C溶液，在抄片機(jī)上抄片并干燥，得到樣片D ;步驟五將樣片D浸潰于A溶液中15min后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，控制硫化機(jī)的熱壓溫度為155°C，熱壓時(shí)間為12min，熱壓壓力為4MPa，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。實(shí)施例3 步驟一取2. 25g腰果殼改性酚醛樹脂，溶解在150ml無水乙醇中得酚醛樹脂溶液，待酚醛樹脂充分溶解后靜置26h，封口保存，得到A溶液；步驟二 將2. 5g直徑為30 50nm的多壁碳納米管分散在250ml質(zhì)量濃度為O. 3%的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中，磁力攪拌5. 5小時(shí)配置均勻分散的碳納米管懸浮液B ；步驟三取IOg直徑為8 15 μ m的短切碳纖維、9g打漿度為80° SR的竹纖維、
2.5g硅藻土和能夠完全分散上述原料的水，將其分散在水中得混合溶液，然后再取200g懸乳液B倒入混合溶液中得C溶液；步驟四將C溶液倒入疏解機(jī)中分散1500r，取出疏解后的C溶液，在抄片機(jī)上抄片并干燥，得到樣片D ;步驟五將樣片D浸潰于A溶液中20min后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，控制硫化機(jī)的熱壓溫度為160°C，熱壓時(shí)間為15min，熱壓壓力為5MPa，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。圖I為本實(shí)施例制備出的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料表面的掃描電鏡圖片。從圖I中可以看到，所制備的摩擦材料界面結(jié)合緊密，碳納米管以及竹纖維緊密包裹在碳纖維表面。實(shí)施例4 步驟一取3g腰果殼改性酚醛樹脂，溶解在150ml無水乙醇中得酚醛樹脂溶液，待酚醛樹脂充分溶解后靜置30h，封口保存，得到A溶液；步驟二 將4. 8g直徑為30 50nm的多壁碳納米管分散在500ml質(zhì)量濃度為O. 5%的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中，磁力攪拌6小時(shí)配置均勻分散的碳納米管懸浮液B ；步驟三取13g直徑為8 15 μ m的短切碳纖維、Ilg打漿度為85° SR的竹纖維、3g硅藻土和能夠完全分散上述原料的水，將其分散在水中得混合溶液，然后再取300g懸乳液B倒入混合溶液中得C溶液；步驟四將C溶液倒入疏解機(jī)中分散2000r，取出疏解后的C溶液，在抄片機(jī)上抄片并干燥，得到樣片D ;步驟五將樣片D浸潰于A溶液中25min后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，控制硫化機(jī)的熱壓溫度為170°C，熱壓時(shí)間為18min，熱壓壓力為6MPa，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。實(shí)施例5 步驟一取2g腰果殼改性酚醛樹脂，溶解在150ml無水乙醇中得酚醛樹脂溶液，待酚醛樹脂充分溶解后靜置22h，封口保存，得到A溶液；
步驟二 將8g直徑為30 50nm的多壁碳納米管分散在300ml質(zhì)量濃度為O. 4%的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中，磁力攪拌5小時(shí)配置均勻分散的碳納米管懸浮液B ;步驟三取14g直徑為8 15 μ m的短切碳纖維、12g打漿度為90° SR的竹纖維、5g硅藻土和能夠完全分散上述原料的水，將其分散在水中得混合溶液，然后再取400g懸乳液B倒入混合溶液中得C溶液；步驟四將C溶液倒入疏解機(jī)中分散1200r，取出疏解后的C溶液，在抄片機(jī)上抄片并干燥，得到樣片D ;步驟五將樣片D浸潰于A溶液中30min后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，控制硫化機(jī)的熱壓溫度為180°C，熱壓時(shí)間為20min，熱壓壓力為8MPa，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。
權(quán)利要求
1.一種多壁碳納米管改性紙基摩擦材料的制備方法，其特征在于 步驟一取O. 7g 3. Og腰果殼改性酚醛樹脂，溶解在150ml無水乙醇中得酚醛樹脂溶液，待酚醛樹脂充分溶解后靜置20h 30h，封口保存，得到A溶液； 步驟二 將O. 5 8g直徑為30 50nm的多壁碳納米管分散在100 500ml質(zhì)量濃度為O. I % O. 5%的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中，磁力攪拌配置均勻分散的碳納米管懸浮液B ； 步驟三取6 14g直徑為8 15 μ m的短切碳纖維、5 12g打漿度為75 90° SR的竹纖維、I 5g硅藻土和能夠完全分散上述原料的水，將其分散在水中得混合溶液，然后再取80 400g懸乳液B倒入混合溶液中得C溶液； 步驟四將C溶液倒入疏解機(jī)中分散800 2000r，取出疏解后的C溶液，在抄片機(jī)上抄片并干燥，得到樣片D ; 步驟五將樣片D浸潰于A溶液后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，控制硫化機(jī)的熱壓溫度為150 180°C，熱壓時(shí)間為10 20min，熱壓壓力為3 8MPa，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料的制備方法，其特征在于所述步驟二磁力攪拌時(shí)間為4 6小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料的制備方法，其特征在于所述步驟五浸潰時(shí)間為10 30min。
全文摘要
一種多壁碳納米管改性紙基摩擦材料的制備方法，將腰果殼改性酚醛樹脂溶于無水乙醇中得A溶液；將多壁碳納米管分散在十二烷基磺酸鈉水溶液中得懸浮液B；短切碳纖維、竹纖維和硅藻土分散在水中再加入懸乳液B得C溶液；將C溶液倒入疏解機(jī)中分散后在抄片機(jī)上抄片并干燥得到樣片D；將樣片D浸漬于A溶液后取出自然晾干，于硫化機(jī)上熱壓成型，即得到摩擦性能穩(wěn)定的多壁碳納米管改性紙基摩擦材料。本發(fā)明將碳納米管作為原料添加到碳纖維增強(qiáng)樹脂基濕式摩擦材料中，制備出單層紙基摩擦材料?？朔酝に噷⑻技{米管作為增強(qiáng)層添加到摩擦材料中所帶來的脫層以及長時(shí)間下摩擦性能不穩(wěn)定的問題，大大提高紙基摩擦材料的摩擦性能，有效降低磨損率。
文檔編號(hào)D21H17/00GK102943410SQ20121045870
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者黃劍鋒, 王文靜, 費(fèi)杰, 曹麗云, 吳養(yǎng)育, 王洪坤 申請人:陜西科技大學(xué)