采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備Nd:YAG透明陶瓷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用硅酸鎂為燒結(jié)助劑制備Nd:YAG透明陶瓷的方法，制備過程中首先稱量化學(xué)計(jì)量比的Nd2O3、Y2O3和Al2O3粉體中加入0.1-0.4%的硅酸鎂，粉體球磨混合后經(jīng)烘干、過篩、干壓成型和冷等靜壓處理得到陶瓷素坯。陶瓷素坯在1700℃-1800℃的真空中燒結(jié)5-20h得到透明陶瓷燒結(jié)體。燒結(jié)過程中燒結(jié)助劑生成的液相排除氣孔，燒結(jié)助劑中的MgO抑制晶粒異常長大。本發(fā)明可以有效提高Nd:YAG透明陶瓷的透明性。
【專利說明】采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備Nd:YAG透明陶瓷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及透明陶瓷制備領(lǐng)域，具體涉及一種采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備Nd: YAG透明陶瓷的方法。
【背景技術(shù)】[0002]摻釹釔鋁石榴石(Nd = Y3Al5O12)常簡寫為Nd:YAG。它是作為基質(zhì)的釔鋁石榴石(YAG)晶體中的部分Y3+被激活離子Nd3+取代而形成的。Nd:YAG晶體是理想的四能級(jí)激光器用晶體材料。Nd3+的外層電子組態(tài)為4f35s25p6，其中4f未填滿，4f上的三個(gè)電子可以處于不同的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，從而形成一系列的能級(jí)?，F(xiàn)有技術(shù)中采用固相反應(yīng)與真空燒結(jié)技術(shù)，制備出相對(duì)密度為99.98%的透明YAG陶瓷，其在可見光范圍的透光率達(dá)到80%以上，并以此為基礎(chǔ)，研制出世界上第一臺(tái)能與Nd: YAG單晶激光器相媲美的透明Nd: YAG陶瓷激光器。此后日本神島(Konoshima)化學(xué)公司采用納米晶真空燒結(jié)技術(shù)制備的Nd:YAG陶瓷實(shí)現(xiàn)了高效激光輸出。2005年以后，激光陶瓷領(lǐng)域得到迅速發(fā)展，除日本外，中國、美國和歐洲很多國家的科研工作者都投身到激光陶瓷的研究中。
[0003]Nd:YAG透明陶瓷的制備過程與一般陶瓷制品基本相同，包括粉體制備，成型，燒結(jié)及后處理等工序。首先是制備納米級(jí)Nd: YAG粉料或者是計(jì)量比的氧化物粉料，然后采用冷等靜壓或注漿成型技術(shù)制備陶瓷坯體，坯體在高溫真空或其他條件下燒結(jié)制得透明陶瓷。在燒結(jié)過程中一般要加入一定量的燒結(jié)助劑，排除陶瓷中的氣孔，提高陶瓷的透明性。當(dāng)前文獻(xiàn)和專利中報(bào)道的燒結(jié)助劑主要有正硅酸乙酯和氧化鎂兩種。采用正硅酸乙酯燒結(jié)助劑制備的Nd = YAG陶瓷中容易出現(xiàn)晶粒異常長大。而采用氧化鎂制備的Nd = YAG陶瓷晶粒尺寸差異較大，晶粒外形不規(guī)則，導(dǎo)致光學(xué)性能變差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑解決陶瓷燒結(jié)過程中的晶粒異常長大和晶粒不規(guī)則問題的方法。
[0005]為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，所述的方法包括以下步驟:
[0007]稱量化學(xué)計(jì)量比的Nd203、Y2O3和Al2O3粉體和硅酸鎂加入球磨裝置，在球磨裝
[0008]置中加入無水乙醇和氧化鋁，在球磨裝置中加入燒結(jié)助劑硅酸鎂，對(duì)球磨裝
[0009]置中混合原料進(jìn)行球磨混合均勻；
[0010]將球磨后的原料烘干、過篩制備粉體原料；
[0011]將所述粉體原料經(jīng)干壓成型，然后經(jīng)冷等靜壓得到陶瓷素坯；
[0012]將所述陶瓷素坯在1700°C -1800°C的真空中燒結(jié)5_20小時(shí)，得到透明陶瓷燒結(jié)體。
[0013]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是釹摻雜濃度為0-4% ；YAG陶瓷中摻雜的釹濃度最低含量為0%，最聞可達(dá)4%。
[0014]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是硅酸鎂加入量的質(zhì)量百分比為0.1-0.4%。
[0015]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是Y2O3粉體純度大于99%，粒度在50nm-5 μ m。
[0016]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是Al2O3的粉體為α相，純度大于99%，粒度在50nm_500nm。
[0017]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是硅酸鎂純度不低于分析純。
[0018]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是球磨裝置的材質(zhì)為塑料或高純氧化鋁；以避免球磨過程中引入雜質(zhì)。
[0019]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是制備的粉體經(jīng)干壓成型后，采用150_250MPa冷等靜壓成型得到陶瓷素坯。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果之一是:本發(fā)明制備方法中硅酸鎂燒結(jié)助劑的加入有助于燒結(jié)過程中排除氣孔，同時(shí)抑制晶粒異常長大。本發(fā)明可以有效提高Nd:YAG透明陶瓷的透明性。制備的陶瓷透光率可達(dá)到82%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備Nd: YAG陶瓷的斷面的掃描電鏡圖。
[0022]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備Nd = YAG陶瓷表面拋光、熱腐蝕后的掃描電鏡圖。
[0023]圖3為本發(fā)明制備Nd = YAG陶瓷的直線透過率曲線。`【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0025]實(shí)施例1:
[0026]稱取31.68g 的 Υ203、24.08gAl203、0.476gNd203、0.15g 的硅酸鎂質(zhì)量。加入 IlOg 的無水乙醇，和300g氧化鋁磨球，160r/min球磨16h，球磨后粉料烘干、過篩，然后IOMPa干壓成型，然后在200MPa冷等靜壓。陶瓷素坯在1750°C的真空中燒結(jié)10h。制備的Nd = YAG陶瓷的斷面的掃描電鏡圖如圖1所示。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]稱取62.74g 的 Y203、48.16gAl203、1.904gNd203、0.24g 的硅酸鎂質(zhì)量。加入 200g 的無水乙醇，和400g氧化鋁磨球，160r/min球磨16h，球磨后粉料烘干、過篩，然后IOMPa干壓成型，然后在200MPa冷等靜壓。陶瓷素坯在1780°C的真空中燒結(jié)10h。制備的Nd = YAG陶瓷表面拋光、熱腐蝕后的掃描電鏡圖如圖2所示。
[0029]實(shí)施例3:
[0030]稱取63.36g 的 Υ203、48.16gAl203、0.952gNd203、0.48g 的硅酸鎂質(zhì)量。加入 200g 的無水乙醇，和400g氧化鋁磨球，180r/min球磨15h，球磨后粉料烘干、過篩，然后IOMPa干壓成型，然后在200MPa冷等靜壓。陶瓷素坯在1730°C的真空中燒結(jié)10h。制備的Nd = YAG陶瓷雙面拋光、厚度4mm的直線透過率曲線如圖3所示。
[0031 ] 在本說明書中所談到的“一個(gè)實(shí)施例”、“另一個(gè)實(shí)施例”、“實(shí)施例”、等，指的是結(jié)合該實(shí)施例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)或者特點(diǎn)包括在本申請(qǐng)概括性描述的至少一個(gè)實(shí)施例中。在說明書中多個(gè)地方出現(xiàn)同種表述不是一定指的是同一個(gè)實(shí)施例。進(jìn)一步來說，結(jié)合任一個(gè)實(shí)施例描述一個(gè)具體特征、結(jié)構(gòu)或者特點(diǎn)時(shí)，所要主張的是結(jié)合其他實(shí)施例來實(shí)現(xiàn)這種特征、結(jié)構(gòu)或者特點(diǎn)也落在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0032]盡管這里參照發(fā)明的多個(gè)解釋性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但是，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請(qǐng)公開的原則范圍和精神之內(nèi)。更具體地說，在本申請(qǐng)公開權(quán)利要求的范圍內(nèi)，可以對(duì)主題組合布局的組成部件和/或布局進(jìn)行多種變型和改進(jìn)。除了對(duì)組成部件和/或布局進(jìn)行的變型和改進(jìn)外，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來`說，其他的用途也將是明顯的。
【權(quán)利要求】
1.一種采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于:所述的方法包括以下步驟: 稱量化學(xué)計(jì)量比的Nd2OpY2O3和Al2O3粉體和硅酸鎂加入球磨裝置，在球磨裝置中加入無水乙醇和氧化鋁，在球磨裝置中加入燒結(jié)助劑硅酸鎂，對(duì)球磨裝置中混合原料進(jìn)行球磨混合均勻； 將球磨后的原料烘干、過篩制備粉體原料； 將所述粉體原料經(jīng)干壓成型，然后經(jīng)冷等靜壓得到陶瓷素坯； 將所述陶瓷素坯在1700°C -1800°C的真空中燒結(jié)5-20小時(shí)，得到透明陶瓷燒結(jié)體。
2.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的釹摻雜濃度為0-4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的硅酸鎂加入量的質(zhì)量百分比為0.1-0.4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的Y2O3粉體純度大于99%，粒度在50nm-5 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的Al2O3的粉體為α相，純度大于99%，粒度在50nm-500nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的硅酸鎂純度不低于分析純。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的球磨裝置的材質(zhì)為塑料或高純氧化鋁。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅酸鎂作為燒結(jié)助劑制備摻釹釔鋁石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的制備的粉體經(jīng)干壓成型后，采用150-250MPa冷等靜壓成型得到陶瓷素還。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103864410SQ201410135905
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】吉祥波, 鄧建國, 黃輝, 康彬, 敬畏, 胥濤, 余盛全 申請(qǐng)人:中國工程物理研究院化工材料研究所