一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃鋯基拋光液的制備方法
【專利摘要】一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃鋯基拋光液，屬于高檔光學(xué)儀器加工領(lǐng)域。本發(fā)明所提供的拋光液主要由鋯源磨料、紅粉磨料、助磨劑、抗凝劑、pH值調(diào)節(jié)劑及去離子水組成。本發(fā)明拋光液呈酸性，具有拋光速度快，拋光效果好，拋光后的玻璃表面干凈，光亮，對(duì)拋光玻璃表面不產(chǎn)生劃傷，玻璃鏡片表面不產(chǎn)生“阿拉比”現(xiàn)象，拋光后玻璃表面無(wú)斑點(diǎn)、污漬殘留。本發(fā)明拋光液使用過(guò)程中操作性要求不高，拋光成本低，對(duì)環(huán)境無(wú)毒或低毒，綠色環(huán)保，不產(chǎn)生新污染，不造成過(guò)多的資源消耗，使用安全。本發(fā)明拋光液拋光效率高，其拋光率達(dá)95%以上，可用于代替進(jìn)口ZOX－N氧化鋯拋光液，成本僅為進(jìn)口拋光液的1/3～1/5。
【專利說(shuō)明】一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃鋯基拋光液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于拋光材料的制備技術(shù)，具體涉及一種適用于高檔光學(xué)儀器加工領(lǐng)域，特別是能夠用于軟質(zhì)光學(xué)玻璃(磨耗度為200-450)的鋯基拋光液的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]玻璃拋光，是指利用化學(xué)或者物理的方法，祛除玻璃表面的紋路、劃痕以及一些其它的瑕疵，提高玻璃的透明度和折射率。目前，市場(chǎng)光學(xué)玻璃的材質(zhì)主要是高磨耗率的軟材質(zhì)玻璃為主，若要使用普通的氧化鐵、氧化鋁、氧化硅或稀土拋光液，或者造成玻璃表面拋光效率低，留有花斑、玻璃表面發(fā)灰、光亮度差、拋不干凈的后果，或者造成比較嚴(yán)重的劃傷及凹坑等缺陷，而使用軟硬適度的鋯基拋光液則能很好地避免此類問(wèn)題，因而鋯基拋光液對(duì)于玻璃表面加工，特別是軟質(zhì)玻璃的拋光具有良好的效果。
[0003]就國(guó)內(nèi)而言，用于光學(xué)儀器玻璃原件精密加工的拋光液主要為氧化鋯拋光液，且大部分依靠進(jìn)口，價(jià)格昂貴。國(guó)產(chǎn)氧化鋯拋光液的產(chǎn)品及生產(chǎn)企業(yè)很少，且無(wú)論是在產(chǎn)品質(zhì)量上還是在市場(chǎng)占有率方面，都表現(xiàn)出與國(guó)外產(chǎn)品相當(dāng)?shù)牟罹?，性能尚無(wú)法達(dá)到精密玻璃拋光的要求。因而立足我國(guó)拋光液市場(chǎng)，自主研發(fā)高性能鋯基拋光液，是當(dāng)前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種用于軟材質(zhì)光學(xué)玻璃表面的水基專用拋光液，適用于光學(xué)玻璃的表面拋光處理，可解決拋光工藝中出現(xiàn)的鏡面腐蝕問(wèn)題，達(dá)到不劃傷被拋物面、不產(chǎn)生光學(xué)球面的阿拉比、白點(diǎn)等現(xiàn)象，可用于代替進(jìn)口 ZOX — N氧化鋯拋光液的目的。
[0005]本發(fā)明所提供的拋光液的特征在于:
[0006]本拋光液由鋯源磨料、紅粉磨料、助磨劑、抗凝劑、pH值調(diào)節(jié)劑和去離子水組成，是一種單組分的水溶液漿料。這些成分的重量百分含量分別為25~30%、0.05~0.15%,
0.5~2%、0.1~0.4%，pH值調(diào)節(jié)劑的含量為使得該拋光液pH至4.5-6.0的量，余量為去離子水。
[0007]所述的鋯源磨料包括碳酸鋯粉、氧化鋯粉；
[0008]所述的紅粉磨料為三氧化二鐵亞微米級(jí)磨料；
[0009]所述的助磨劑包括三乙醇胺、丙三醇、乙二醇或聚乙二醇中的一種或幾種；
[0010]所述的抗凝劑包括丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚羧酸中的一種或幾種；
[0011]所述pH調(diào)節(jié)劑包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種。
[0012]所述的一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃錯(cuò)基拋光液的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟:
[0013](I)煅燒:將二氯氧化鋯的干燥粉體在500-1050°C下煅燒5-8小時(shí)，成為氧化鋯拋光粉，將氧化鋯拋光粉過(guò)100 - 500目篩防止大顆粒，使其比表面達(dá)到8 - 12m2/g ;
[0014](2)備料:將鋯磨球珠放入不銹鋼攪拌罐中，隨后將煅燒后的的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉末，紅粉磨料和助磨劑加入罐中，而后用去離子水加滿罐體得到混合物；
[0015](3)研磨:先將上述混合物攪拌，使粉體、水和鋯磨球珠進(jìn)行預(yù)混合，然后放入行星式齒輪球磨機(jī)中研磨得到研磨后的漿料；測(cè)粒度:將研磨后的拋光液漿料用粒度儀測(cè)定其粒度，要求漿料 D50 = 1.25-1.45 μ m，D90 = 3.85-4.05 μ m，D97 = 5.75-6.0 μ m，D100〈10 μ m ；
[0016](4)將研磨后的漿料中加入的抗凝劑并攪拌10 - 30min使之完全溶解；
[0017]⑶調(diào)pH 值:調(diào)節(jié) pH 至 4.5 — 6.0 ;
[0018](6)成品:除去鋯磨球珠，再用去離子水定量到固含量25% — 30%并攪拌均勻，SP得到軟材質(zhì)光學(xué)玻璃專用拋光液。
[0019]所述的鋯磨球珠包括鋯珠、氧化鋯珠、鋯一釔復(fù)合球珠中的一種或幾種。
[0020]本發(fā)明所提供的產(chǎn)品磨料經(jīng)過(guò)特殊的高溫處理，具有晶格完整、有序、無(wú)毒、無(wú)味的特點(diǎn)，軟硬度適中，顆粒分布控制精細(xì)；其拋光液懸浮性佳，拋光效率高，使用壽命長(zhǎng)，拋光表面易清洗，對(duì)拋光設(shè)備無(wú)腐蝕，拋光液在拋光機(jī)以及拋光墊上無(wú)沉積，非常適合軟質(zhì)材料的拋光，可廣泛應(yīng)用于高精度要求的ITO玻璃，藍(lán)寶石和光學(xué)玻璃行業(yè)的拋光，
【具體實(shí)施方式】
[0021](I)煅燒:將碳酸鋯或二氯氧化鋯粉體在100°C下烘干2 - 3h，而后將干燥的粉體在500-1050°C下煅燒5-8小時(shí)，成為煅燒物氧化鋯拋光粉，將氧化鋯拋光粉過(guò)100 — 500目篩防止大顆粒，使其比表面達(dá)到8 - 12m2/g ;
[0022](2)備料:將1.2mm — 2.0mm的錯(cuò)磨球珠放入不銹鋼攪拌罐中，使其體積填充度達(dá)到60 — 80%。隨后將煅燒后的5 - 10%的氧化鋯拋光粉，15 - 20%的碳酸鋯粉末，0.05 一
0.15%的三氧化二鐵紅粉，0.5 - 2%的助磨劑三乙醇胺加入罐中，而后用去離子水加滿罐體。
[0023](3)研磨:先將上述混合物用不銹鋼勺攪拌，使粉體、水和鋯珠進(jìn)行預(yù)混合，而后將混合漿料放入行星式齒輪球磨機(jī)中，罐中磨球在高速運(yùn)動(dòng)中對(duì)漿料進(jìn)行研磨分散，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)為200~500r/min，球磨3 — 5小時(shí)；
[0024](3)測(cè)粒度:將研磨后的拋光液漿料用粒度儀測(cè)定其粒度，要求漿料D5tl =
1.25-1.45 μ m，D90 = 3.85-4.05 μ m，D97 = 5.75-6.0 μ m，D100<10 μ m ；
[0025](4)為使拋光液漿料的懸浮性能更好，將研磨后的漿料中加入0.1 — 0.4%的抗凝劑聚丙烯酸并充分?jǐn)嚢?0 - 30min使之完全溶解；
[0026](5)調(diào)pH值:用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)拋光液的pH至4.5 — 6.0 ;
[0027](6)成品:用200目濾布或金屬篩除去鋯珠，再用去離子水將鋯基磨料定量到固含量25% — 30%并攪拌均勻，即得到軟材質(zhì)光學(xué)玻璃專用拋光液。
[0028]本發(fā)明的鋯基拋光液產(chǎn)品具有以下特征:拋光液為淡粉色不透明的漿料液體，無(wú)味，PH值為4.5~6.0，主要用于光學(xué)玻璃軟材質(zhì)(磨耗度為200-450)的拋光研磨。
[0029]實(shí)施例1:配方見(jiàn)表1，制備時(shí)由以下工藝步驟完成:
[0030]1.將二氯氧化鋯在950°C煅燒5h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、乙二醇按配比混合，加入水?dāng)嚢杈鶆?，放入行星式齒輪球磨機(jī)中，球磨3.5h成為均勻的漿料，并用粒度儀測(cè)定其粒度達(dá)標(biāo)；[0031]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑聚丙烯酸并充分?jǐn)嚢?5min使之完全溶解；
[0032]3.用稀鹽酸調(diào)節(jié)拋光液的pH至4.75，并去離子水將磨料定量到固含量25%攪拌均勻。
[0033]實(shí)施例2:配方見(jiàn)表1，制備時(shí)由以下工藝步驟完成:
[0034]1.將碳酸鋯在850°C煅燒4h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、聚乙二醇按配比混合，加入水?dāng)嚢杈鶆?，放入行星式齒輪球磨機(jī)中，球磨4h成為均勻的漿料，并用粒度儀測(cè)定其粒度達(dá)標(biāo)；
[0035]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑聚丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢?0min使之完全溶解；
[0036]3.用稀鹽酸調(diào)節(jié)拋光液的pH至5.5，并去離子水將磨料定量到固含量25%攪拌均勻。
[0037]實(shí)施例3:配方見(jiàn)表1，制備時(shí)由以下工藝步驟完成:
[0038]1.將碳酸鋯在800°C煅燒4h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇按配比混合，加入水?dāng)嚢杈鶆?，放入行星式齒輪球磨機(jī)中，球磨4h成為均勻的漿料，并用粒度儀測(cè)定其粒度達(dá)標(biāo)；
[0039]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑丙烯酸并充分?jǐn)嚢?0min使之完全溶解；
[0040]3.用稀鹽酸調(diào)節(jié)拋光液的pH至4.75，并去離子水將磨料定量到固含量27%攪拌均勻。
[0041]實(shí)施例4:配方見(jiàn)表1，制備時(shí)由以下工藝步驟完成:
[0042]1.將二氯氧化鋯在900°C煅燒6h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇按配比混合，加入水?dāng)嚢杈鶆颍湃胄行鞘烬X輪球磨機(jī)中，球磨5h成為均勻的漿料，并用粒度儀測(cè)定其粒度達(dá)標(biāo)；
[0043]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑聚羧酸并充分?jǐn)嚢?0min使之完全溶解；
[0044]3.用稀鹽酸調(diào)節(jié)拋光液的pH至5.5，并去離子水將磨料定量到固含量27%攪拌均勻。
[0045]表1:配制過(guò)程的具體實(shí)施例
[0046]
【權(quán)利要求】
1.一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃鋯基拋光液，其特征在于包含鋯源磨料、紅粉磨料、助磨劑、抗凝劑、PH值調(diào)節(jié)劑及去離子水，其重量百分含量分別為25~30%、0.05~0.15%,0.5~2%>0.1~0.4%，pH值調(diào)節(jié)劑的含量為使得該拋光液pH至4.5 — 6.0的量，余量為去離子水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃鋯基拋光液，其特征在于:所述的鋯源磨料包括碳酸鋯粉和氧化鋯粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃錯(cuò)基拋光液，其特征在于:所述的紅粉磨料為三氧化二鐵亞微米級(jí)磨料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃錯(cuò)基拋光液，其特征在于:所述的助磨劑包括丙三醇、三乙醇胺、乙二醇或聚乙二醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃錯(cuò)基拋光液，其特征在于:所述的抗凝劑包括丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚羧酸中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃鋯基拋光液，其特征在于:所述PH調(diào)節(jié)劑包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種軟材質(zhì)光學(xué)玻璃錯(cuò)基拋光液的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟: (1)煅燒:將二氯氧化鋯的干燥粉體在500-1050°C下煅燒5-8小時(shí)，成為氧化鋯拋光粉，將氧化鋯拋光粉過(guò)100 - 500目篩防止大顆粒，使其比表面達(dá)到8 - 12m2/g ; (2)備料:將鋯磨球珠放入不銹鋼攪拌罐中，隨后將煅燒后的的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉末，紅粉磨料和助磨劑加入罐中，而后用去離子水加滿罐體得到混合物； (3)研磨:先將上述混合物攪拌，使粉體、水和鋯磨球珠進(jìn)行預(yù)混合，然后放入行星式齒輪球磨機(jī)中研磨得到研磨后的漿料；測(cè)粒度:將研磨后的拋光液漿料用粒度儀測(cè)定其粒度，要求楽料 D50 = 1.25-1.45 μ m, D90 = 3.85-4.05 μ m, D97 = 5.75-6.0 μ m, D100〈10 μ m ； (4)將研磨后的漿料中加入的抗凝劑并攪拌10- 30min使之完全溶解；
(5)調(diào)pH 值:調(diào)節(jié) pH 至 4.5 — 6.0 ; (6)成品:除去鋯磨球珠，再用去離子水定量到固含量25%— 30%并攪拌均勻，即得到軟材質(zhì)光學(xué)玻璃專用拋光液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述的鋯磨球珠包括鋯珠、氧化鋯珠、鋯一釔復(fù)合球珠中的一種或幾種。
【文檔編號(hào)】C03C15/02GK103880296SQ201410025946
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年1月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月20日
【發(fā)明者】梅燕, 聶祚仁, 王文琮, 孫何, 甘延玲 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)