專利名稱：一種可用于高溫材料的Si-B-C-N材料及制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料領域，具體涉及一種可用于高溫材料的S1-B-C-N材料及其制備方法。
背景技術：
隨著科技進步，時代發(fā)展，進入21世紀以后，太陽能電池已經受到了人們的日益重視。硅作為制作太陽能電池的主要材料得到了廣泛的應用，硅晶體被拉成單晶硅棒后被切成硅片，用于制造芯片。而在切割過程，有509Γ52%的晶體硅以硅粉的形式損失掉。不論是用于電子級的單晶硅還是用于太陽能級的多晶硅都需要通過大量的能耗和高昂的成本制制得。如果能將廢料漿中的高純硅、聚乙二醇和碳化硅進行有效的綜合利用，將會減少環(huán)境污染，提高資源的利用率。特別是對廢料中的高純硅的有效利用，減少硅的進口量，將會產生較大的經濟效益。S1-B-C-N材料具有高溫強度高、耐腐蝕、承載大、重量輕、抗氧化、熱震穩(wěn)定性好等許多優(yōu)異性能，使其成為在1200°C以上工作環(huán)境中最有使用前途的高溫結構陶瓷材料，是航天、航空、核能等高新技術領域的關鍵材料?，F(xiàn)有的S1-B-C-N材料大多制備的方法有熱壓燒結法，反應燒結法，原位合成法，先驅體法。熱壓燒結法是將β-SiC和BN在2100°C下燒結為納米級的SiC和Si3N4分布在螺旋層狀的BNC中；反應燒結法是先制備BCxN,然后和金屬硅1850°C反應制備出S1-B-C-N材料；原味合成法利用Si3N4iB4C和碳粉在1400°C 1700°C原味反應生成S1-B-C-N材料；先驅體法是將含有S1、C的聚合體和B、N的聚合體混合裂解制備復合陶瓷。但由碳化娃、金屬硅、B4C、C氮化燒成的方法還沒有報道，相關使用性能也未見其報道。

發(fā)明內容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，可大幅度提高材料的內高溫和強度的S1-B-C-N材料的制備方法。本發(fā)明的技術方案是:一種可用于高溫材料的新型S1-B-C-N材料，該材料的各組分的質量百分比為:金屬Si 10% 50% ；SiC 40 80% ；B4C 5 10% ;石墨0 5%。所述金屬硅的粒度為1000目 1500目。所述SiC的粒度為1000目 1500目。所述S1-B-C-N陶瓷材料中B4C為B元素的引入方式。本發(fā)明的另一目的是提供上述可用于高溫材料的S1-B-C-N材料的制備方法，以碳化硅、金屬硅、B4c、C粉體材料為原料，通過規(guī)定的燒結制度在1450°C氮化燒結而得到產品，具體步驟如下:
(I)原料預處理，其中處理方法如下:
按照質量百分比為40 80%的SiC碳化硅、10 50%金屬S1、5 10% B4C和0 5%石墨分別稱取粒度為1000-1500目原料粉末，將稱取好的原料粉末在溫度為1000°C中保溫2小時；再將上述原料粉末和占原料粉末總質量分數(shù)為19Γ8%的粘結劑混合，加入球磨機中球磨正反各I小時，備用；
(2)成型工藝:
將加入粘結劑球磨過的原料，放入模具，在壓力為IOMP壓制成坯體，置于烘箱內在溫度為200°C干燥I個小時，放在室溫靜置48小時，備用；
(3)高溫氮化燒結工藝:
將坯體放在氮化爐中進行氮化燒結，燒結制度為8V /min從0°C升溫至900°C，5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C，2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C，5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C，在1400°C保溫4小時，2°C /min從1400°C降溫至1050°C，之后自然降溫至室溫。本發(fā)明的有益效果為:該方法采用高溫氮化燒結工藝，由于氣-氣、氣-液、氣固同時燒結，產生晶須狀氮化硅，對材料高溫強度有顯著提高；同時N元素的引入，是材料體密增加，氣孔率降低。


圖1是本發(fā)明用于高溫材料的S1-B-C-N材料的制備方法工藝流程圖。圖2是實施實例I制備材料的掃描電鏡圖(SEM)。圖3是實施實 例I制備材料的衍射圖譜(XRD)。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種可用于高溫材料的S1-B-C-N材料及制備方法，下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進一步說明。實施例1
S1-B-C-N材料的制備步驟如下:
第一步將10%的粒度為1000目 1500目的金屬Si，80%的粒度為1000目 1500目的SiC, 8 %的粒度為1000目 1500目的B4C, 2 %石墨和占其總質量分數(shù)為5 %的粘結劑混合在一起，球磨共2小時，正反各I小時；
第二步用DY-30液壓機IOMP將原料粉體壓制成坯體，200°C干燥I小時，室溫靜置48小時；
第三步將坯體放在氮化爐中氮化燒結，燒結制度8V /min從0°C升溫至90(TC，5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C，2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C，5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C，在1400°C保溫4小時，2°C /min從1400°C降溫至1050°C，之后自然降溫至室溫。實施例2:
S1-B-C-N材料的制備步驟如下:
第一步將30%的粒度為1000目 1500目的金屬Si，60%的粒度為1000目 1500目的SiC, 8 %的粒度為1000目 1500目的B4C, 2 %石墨和占其總質量分數(shù)為5 %的粘結劑混合在一起，球磨共2小時，正反各I小時；
第二步用DY-30液壓機IOMP將原料粉體壓制成坯體，200°C干燥I小時，室溫靜置48小時；
第三步將坯體放在氮化爐中氮化燒結，燒結制度8V /min從0°C升溫至90(TC，5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C，2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C，5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C，在1400°C保溫4小時，2°C /min從1400°C降溫至1050°C，之后自然降溫至室溫。實施例3:
S1-B-C-N材料的制備步驟如下:
第一步將50%的粒度為1000目 1500目的金屬Si，40%的粒度為1000目 1500目的SiC, 5%的粒度為1000目 1500目的B4C, 5%石墨和占其總質量分數(shù)為5 %的粘結劑混合在一起，球磨共2小時，正反各I小時；；
第二步用DY-30液壓機IOMP將原料粉體壓制成坯體，200°C干燥I小時，室溫靜置48小時；
第三步將坯體放在氮化爐中氮化燒結，燒結制度8V /min從0°C升溫至90(TC，5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C，2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C，5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C，在1400°C保溫4小 時，2°C /min從1400°C降溫至1050°C，之后自然降溫至室溫。
權利要求
1.一種可用于高溫材料的新型S1-B-C-N材料，其特征在于，該材料的各組分的質量百分比為:金屬Si 10% 50% ；SiC 40 80% ；B4C 5 10% ;石墨0 5%。
2.根據(jù)權利要求1所述的可用于高溫材料的新型S1-B-C-N材料，其特征在于，所述S1-B-C-N陶瓷材料中B4C為B元素的引入方式。
3.—種如權利要求1所述的可用于高溫材料的S1-B-C-N材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)原料預處理,其中處理方法如下: 按照質量百分比為40 80%的SiC碳化硅、10 50%金屬S1、5 10% B4C和0 5%石墨分別稱取粒度為1000-1500目的 上述原料粉末，在溫度為1000°C中保溫2小時；再將上述原料粉末和占原料粉末總質量分數(shù)為19Γ8%的粘結劑混合，加入球磨機中球磨正反各I小時，備用; 2)成型工藝: 將加入粘結劑球磨過的原料，放入模具，在壓力為IOMP壓制成坯體，置于烘箱內在溫度為200°C干燥I個小時，放在室溫靜置48小時，備用； 3)高溫氮化燒結工藝: 將坯體放在氮化爐中進行氮化燒結，燒結制度為8V /min從0°C升溫至900°C，5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C，2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C，5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C，在1400°C保溫4小時，以2°C /min從1400°C降溫至1050°C，之后自然降溫至室溫。
全文摘要
本發(fā)明屬于無機非金屬材料領域，具體涉及一種可用于高溫材料的Si-B-C-N材料及其制備方法。該材料的各組分的質量百分比為金屬Si 10%～50%；SiC 40～80%；B4C 5～10%；石墨0～5%。其制備方法以粒度為1000-1500目的碳化硅、金屬硅、B4C、C粉體材料為原料，通過規(guī)定的燒結制度在1450℃氮化燒結而得到產品。本發(fā)明的有益效果是該材料采用高溫氮化燒結工藝，由于氣-氣、氣-液、氣固同時燒結，產生晶須狀氮化硅，對材料高溫強度有顯著提高；同時N元素的引入，還增加了材料體密，降低氣孔率等優(yōu)點。
文檔編號C04B35/584GK103073321SQ201310020778
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月21日 優(yōu)先權日2013年1月21日
發(fā)明者薛文東, 白立雄, 孫加林, 李勇, 陳俊紅 申請人:北京科技大學