專利名稱：離子交換玻璃制品的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種離子交換玻璃制品的制造方法，特別涉及一種適用于磁盤用玻璃基板的制造方法。所述離子交換玻璃制品可優(yōu)選應(yīng)用于硬盤驅(qū)動(dòng)器(HDD)等磁盤裝置上所裝載的磁盤用玻璃基板、或使用強(qiáng)化玻璃的配線基板、安裝基板等要求高強(qiáng)度的玻璃制品。
背景技術(shù)：
為了提高玻璃制品的強(qiáng)度，通常進(jìn)行物理強(qiáng)化處理和/或化學(xué)強(qiáng)化處理。其中，所謂化學(xué)強(qiáng)化處理是指通過使熔融的化學(xué)強(qiáng)化鹽與玻璃制品相接觸，使化學(xué)強(qiáng)化鹽中的離子半徑相對(duì)較大的堿金屬元素與玻璃中的離子半徑相對(duì)較小的堿金屬元素進(jìn)行離子交換，使玻璃制品表面產(chǎn)生壓縮應(yīng)力的處理。例如在玻璃中存在L1、Na、K等堿金屬的情況下，通 過與具有更大離子半徑的堿金屬相置換(對(duì)于玻璃中的Li，與離子半徑更大的Na、K進(jìn)行置換，對(duì)于玻璃中的Na，與離子半徑更大的K進(jìn)行置換)，在玻璃表面層形成壓縮應(yīng)力，可提高玻璃制品的強(qiáng)度，提高耐沖擊性。可是，目前已知，如果進(jìn)行這樣的化學(xué)強(qiáng)化處理，會(huì)產(chǎn)生從玻璃中溶出的例如Li離子蓄積在熔鹽中，導(dǎo)致熔鹽中的Li離子濃度逐漸升高，從而使離子交換難以進(jìn)行的問題。在專利文獻(xiàn)I中公開了 在使用KN03、K2SO4, KCl的混合熔鹽對(duì)鈉鈣玻璃進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化處理時(shí)，通過向該混合熔鹽中添加作為富K+離子的鋰蒙脫石已知的特殊的粘土粒子，可將從鈉鈣玻璃中析出的Na+離子在混合熔鹽中的濃度維持在較低水平。另外，在該專利文獻(xiàn)I中，除上述鋰蒙脫石以外，作為再生強(qiáng)化處理液的物質(zhì)，可例示膨潤(rùn)土或蒙脫土等粘土或粘土礦物、和/或硅酸鹽、硼酸鹽、玻璃質(zhì)及非玻璃質(zhì)的鋁硅酸鹽、可固定質(zhì)子和/或堿金屬離子的固體膠等?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本特公昭46-39117號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題但是，在上述專利文獻(xiàn)I中未公開用于再生強(qiáng)化處理液的機(jī)制，根據(jù)所使用的玻璃的種類或熔鹽的種類不同，包含再生不充分、或無法使用的物質(zhì)。另外，根據(jù)所使用的玻璃制品的用途不同，還存在由于無法滿足用途所要求的強(qiáng)度以外的特性等而無法使用的問題。特別是近年來，作為實(shí)施了化學(xué)強(qiáng)化處理的玻璃制品，例如可舉出HDD等磁盤裝置上裝載的磁盤用玻璃基板或使用了強(qiáng)化玻璃的配線基板、安裝基板等。其中，磁盤用玻璃基板除了要求高的強(qiáng)度和耐沖擊性以外，其主表面要求超平滑的表面性和潔凈性。具體來說，例如要求用原子力顯微鏡(AFM)測(cè)定時(shí)的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)為O. 15nm以下，為了不引起磁頭碰撞，要求在主表面不存在附著物，與以往相比，要求顯著平滑且清潔的表面。在這樣的情況下，即使應(yīng)用如上述專利文獻(xiàn)I公開那樣的化學(xué)強(qiáng)化處理液的再生方法，也有可能使得粘土等再生物質(zhì)附著在玻璃基板表面上，在隨后的洗滌處理中無法除去，從而無法用作磁盤用玻璃基板。另外，即使在添加上述專利文獻(xiàn)I中公開的再生物質(zhì)的情況下，也有可能使得由化學(xué)強(qiáng)化引起的內(nèi)徑不均勻性和強(qiáng)度不均勻性加大，存在難以得到特性穩(wěn)定的強(qiáng)化玻璃的問題。本發(fā)明是為了解決這樣的以往的課題而完成的，其目的在于提供一種離子交換玻璃制品的制造方法，其在化學(xué)強(qiáng)化處理中可較長(zhǎng)地保持熔鹽的壽命，可得到特性穩(wěn)定的強(qiáng)化玻璃制品。本發(fā)明特別提供一種適用于HDD等磁盤裝置上裝載的磁盤用玻璃基板的離子交換玻璃制品的制造方法。解決課題的手段
本發(fā)明人為了解決上述課題而進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，具有以下技術(shù)方案的發(fā)明可解決上述課題。即，本發(fā)明具有以下技術(shù)方案。(方案I)一種離子交換玻璃制品的制造方法，包括離子交換，所述離子交換通過使含有Li的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該Li的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Li與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在于，將選自NaF、KF、K3AlF6, Na2C03、NaHCO3> K2CO3> KHCO3> Na2SO4, K2SO4, KAl (SO4)2,Na3PO4, K3PO4中的至少一種添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換。(方案2)一種離子交換玻璃制品的制造方法，包括離子交換，所述離子交換通過使含有Na的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該Na的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Na與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在于，將選自KC1、KBr、KF、K3AlF6, K2CO3> KHCO3> K2SO4, KAl (SO4)2, K3PO4 中的至少一種添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換。(方案3)一種離子交換玻璃制品的制造方法，包括離子交換，所述離子交換通過使含有Li的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該Li的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Li與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在于，將添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物的熔點(diǎn)高于所述熔鹽熔融液的加熱溫度，且與通過所述離子交換工序從玻璃中溶出到所述熔鹽熔融液中的Li反應(yīng)而使該Li的化合物在所述熔鹽熔融液中作為固體析出，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換。(方案4)如方案I 3任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述離子交換為低溫型離子交換。(方案5)
如方案I 4任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，選擇如下這樣的所述添加物即使通過所述離子交換工序在所述熔鹽熔融液中析出的析出物附著在玻璃制品表面，也能通過在所述離子交換工序后洗滌玻璃制品來除去附著在該玻璃制品表面的析出物。(方案6)如方案I 5任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，選擇所述添加物，使得通過所述離子交換工序在所述熔鹽熔融液中析出的析出物與所述熔鹽熔融液的比重不同。·(方案7)如方案3 6任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述添加物為含有堿金屬成分的化合物。(方案8)如方案7所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述添加物中所含的堿金屬成分包括與所述熔鹽熔融液中所含的堿金屬相同的成分。(方案9)如方案I 8任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述玻璃制品為磁盤用玻璃基板。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的離子交換玻璃制品的制造方法，其在化學(xué)強(qiáng)化處理中可較長(zhǎng)地保持熔鹽的壽命，可得到強(qiáng)度不均勻性等小的特性穩(wěn)定的強(qiáng)化玻璃制品。特別是可得到適用于HDD等磁盤裝置上裝載的磁盤用玻璃基板的特性穩(wěn)定的離子交換玻璃制品。
具體實(shí)施例方式以下，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明的實(shí)施方式之一為一種離子交換玻璃制品的制造方法，如上述方案I所述，包括離子交換工序，所述離子交換工序通過使含有Li的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該玻璃中所含的Li的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Li與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在于，將選自NaF、KF、K3AlF6, Na2C03、NaHCO3>K2CO3>KHCO3^Na2SO4,K2SO4,KAl (SO4) 2、Na3PO4、K3PO4 中的至少一種添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換工序。另外，本發(fā)明的實(shí)施方式的第二方面為一種離子交換玻璃制品的制造方法，如上述方案2所述，包括離子交換工序，所述離子交換工序通過使含有Na的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該玻璃中所含的Na的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Na與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在于，將選自KC l、KBr、KF、K3A1F6、K2C03、KHC03、K2S04、KA1(S04)2、K3PO4中的至少一種添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換工序。本發(fā)明的重要特征在于，在化學(xué)強(qiáng)化處理中可較長(zhǎng)地保持熔鹽的壽命，可得到特性穩(wěn)定的強(qiáng)化玻璃制品。即其特征在于，熔鹽的長(zhǎng)壽命化和強(qiáng)化玻璃制品的特性的穩(wěn)定化。如上所述，所謂該化學(xué)強(qiáng)化處理是指通過使熔融的化學(xué)強(qiáng)化鹽與玻璃制品相接觸，將化學(xué)強(qiáng)化鹽中的離子半徑相對(duì)較大的堿金屬元素和玻璃中的離子半徑相對(duì)較小的堿金屬元素進(jìn)行離子交換，在玻璃制品表面產(chǎn)生壓縮應(yīng)力的處理。例如在含有L1、Na、K作為堿金屬的玻璃的情況下，通過將其浸潰在例如KNO3和NaNO3的混合熔鹽熔融液中，將離子半徑較小的堿離子的一部分置換為離子半徑比其大的堿金屬，由此進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化。予以說明，離子半徑的大小順序?yàn)長(zhǎng)i+〈Na+〈K+。如果在含有Na和/或K的熔鹽熔融液中對(duì)含有Li的玻璃制品進(jìn)行離子交換，則Li離子從玻璃中溶出。而且，如果增加熔鹽熔融液中的Li離子，則通過離子交換引入到玻璃中的玻璃中的Na、K與熔鹽熔融液中的Li離子變成平衡狀態(tài)，即使花費(fèi)更多的時(shí)間，熔鹽的Na、K離子也不會(huì)進(jìn)入到玻璃中。因此，以往，在作為阻礙化學(xué)強(qiáng)化的離子的熔鹽熔融液中的Li離子濃度達(dá)到某一數(shù)值之前，需要將熔鹽熔融液更換成新的熔融液。在以往的情況下，不僅必須保管大儲(chǔ)存量的新品熔鹽熔融液，而且產(chǎn)生玻璃的強(qiáng)化度也與熔鹽熔融液中的Li離子濃度一起發(fā)生變化，無法得到特性均勻的強(qiáng)化玻璃的問題。 為了解決以往這樣的課題，在本發(fā)明中，使用添加物，所述添加物在熔鹽熔融液的加熱溫度(熔鹽熔化的溫度)、即進(jìn)行離子交換的溫度下為固體，與從玻璃中溶出到熔鹽熔融液中的Li離子(或Na離子)反應(yīng)，用于將該Li離子(或Na離子)作為析出物排出到體系夕卜、即熔鹽熔融液以外(液體狀態(tài)外)。作為這樣的添加物，在使用例如在KNO3和NaNO3的混合熔鹽熔融液、或者KNO3或NaNO3單獨(dú)的熔鹽熔融液的加熱溫度(離子交換溫度)下為固體的Na、K的鹽(例如，碳酸鹽)的情況下，在熔鹽熔融液中，雖然這些Na、K的碳酸鹽為固體，但引起熔鹽熔融液中存在的Li離子與碳酸鹽的Na、K發(fā)生置換反應(yīng)，生成Li2CO3，可以固體形式沉淀除去。如上所述，雖然以對(duì)含有L1、Na、K作為堿金屬的玻璃進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化的情況為例進(jìn)行了說明，但是對(duì)Li未進(jìn)入玻璃且含有Na和K的玻璃、或含有Na的玻璃進(jìn)行離子交換的情況下，例如，作為熔鹽的組成(主劑)，使用KNO3，作為添加物，添加K的碳酸鹽即K2CO3即可。即，此時(shí)，化學(xué)強(qiáng)化的阻礙離子為Na離子，因此，使Na離子選擇性地作為碳酸鹽沉淀，從反應(yīng)體系中除去。順便說一下，Na2CO3的熔點(diǎn)為851°C，K2CO3的熔點(diǎn)為891°C，因此，通過在該溫度以下進(jìn)行離子交換，可使他20)3或1(20)3作為析出物以固體形式從熔鹽熔融液中析出。未在熔鹽熔融液中添加這樣的添加物的情況下進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化處理時(shí)(以往方法)，則Na離子在熔鹽熔融液中逐漸蓄積，返回到玻璃中，強(qiáng)化反應(yīng)變得難以進(jìn)行。本發(fā)明可應(yīng)用于可進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化的含有Li和Na的至少一種作為堿金屬的組成的玻璃制品。除以上說明的含有L1、Na、K的玻璃、含有Na和K的玻璃以外，還可應(yīng)用于含有Li的玻璃、含有Li和Na的玻璃、含有Li和K的玻璃、含有Na的玻璃等的化學(xué)強(qiáng)化。如上所述，用于化學(xué)強(qiáng)化各種玻璃的熔鹽組成根據(jù)各玻璃的組成而不同，另外，在本發(fā)明中，為了較長(zhǎng)地保持熔鹽的壽命且使化學(xué)強(qiáng)化的穩(wěn)定性保持一定而加入的添加物的物質(zhì)也不同，但例如對(duì)于含Li的玻璃制品，總而言之，將添加物添加到熔鹽熔融液中，所述添加物的熔點(diǎn)比熔鹽熔融液的加熱溫度(離子交換溫度)高，且與通過離子交換工序從玻璃溶出到熔鹽熔融液中的Li反應(yīng)而使該Li的化合物在熔鹽熔融液中作為固體析出，該添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行上述離子交換工序。
進(jìn)而，理想的是，優(yōu)選可以通過將該產(chǎn)物和/或添加物溶解在例如水中洗滌而除去的物質(zhì)，另外，特別優(yōu)選由添加物與從玻璃中溶出的阻礙離子的反應(yīng)來再生熔鹽主劑的物質(zhì)。在本發(fā)明中，作為添加到熔鹽熔融液中的添加物，例如可優(yōu)選舉出Na、K的碳酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、氟化物等。以下，舉出本發(fā)明中的玻璃強(qiáng)化鹽組成和添加物的優(yōu)選組合的主要的具體例，但本發(fā)明并不限定于此。在作為堿金屬含有Li的玻璃、含有Li和Na的玻璃、含有Li和K的玻璃、含有L1、Na和K的玻璃的化學(xué)強(qiáng)化中，熔鹽的主劑的組成可優(yōu)選使用例如NaNO3、KNO3、NaNO3和KNO3的混合鹽中的任一種，對(duì)于這些任意的熔鹽，作為添加物，還可優(yōu)選使用例如選自NaF、KF、K3AlF6, Na2C03、NaHCO3> K2CO3> KHCO3> Na2SO4, K2SO4, KAl (SO4)2, Na3PO4, K3PO4 中的至少一種添加物。
另外，在不含Li的玻璃組成的情況下，在作為堿金屬含有Na的玻璃、含有Na和K的玻璃的化學(xué)強(qiáng)化中，熔鹽的主劑的組成可優(yōu)選使用例如KNO3，對(duì)于該熔鹽，作為添加物，可優(yōu)選使用例如選自 KCUKBr, KF、K3AlF6' K2CO3> KHCO3> K2SO4' KAl (SO4)2' K3PO4 中的至少一種添加物。另外，在本發(fā)明中，在上述添加物中，最優(yōu)選上述堿金屬的碳酸鹽，特別優(yōu)選硫酸鹽，更優(yōu)選磷酸鹽，其次優(yōu)選氟化物。其中，從為了不對(duì)進(jìn)行離子交換的化學(xué)強(qiáng)化槽造成損傷和/或不會(huì)由于洗滌離子交換后的強(qiáng)化玻璃制品而侵入該玻璃制品表面的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽。另外，在上述玻璃制品為磁盤用玻璃基板的情況下，為了通過離子交換工序及隨后的洗滌處理來抑制表面粗糙度的增大，特別優(yōu)選使用中性的硫酸鹽、弱堿性的碳酸鹽。另外，在上述添加物的選擇中，優(yōu)選選擇具有如下性能的添加物在除去化學(xué)強(qiáng)化處理后附著在基板表面的化學(xué)強(qiáng)化熔鹽時(shí)(例如，在與使化學(xué)強(qiáng)化處理后的玻璃基板的溫度下降的冷卻工序(也稱為熱沖擊工序)、或化學(xué)強(qiáng)化處理后的洗滌工序等的水接觸時(shí))，通過由離子交換工序從玻璃中溶出到熔鹽熔融液中的離子半徑較小的堿金屬例如Li與上述添加物的反應(yīng)而在熔鹽熔融液中作為固體析出的反應(yīng)產(chǎn)物成為在玻璃基板表面上形成中性溶液的材料。其理由是，當(dāng)上述反應(yīng)產(chǎn)物與水接觸時(shí)，例如變成強(qiáng)堿性時(shí)，有可能導(dǎo)致玻璃表面被蝕刻而使表面粗糙度劣化。如上所述，例如，在含有Li作為堿金屬的玻璃的化學(xué)強(qiáng)化中，作為上述添加物，例如，可使用Na和/或K的硫酸鹽、碳酸鹽等，其中，在向熔鹽熔融液中添加Na和/或K的硫酸鹽的情況下，如以下的化學(xué)反應(yīng)式所示，引發(fā)熔鹽熔融液中存在的從玻璃中溶出的Li離子(作為L(zhǎng)iNO3存在)與上述硫酸鹽的Na、K的置換反應(yīng)，生成Li2S04。2LiN03+Na2S04 — Li2S04+2NaN032LiN03+K2S04 — Li2S04+2KN03此時(shí)的Li2SO4雖然在熔鹽熔融液中作為固體析出，但在化學(xué)強(qiáng)化處理后的玻璃基板的冷卻工序或洗滌工序等中與水接觸時(shí)，溶解變成中性，在玻璃基板表面上形成中性溶液(PH=7左右)，因此，不會(huì)使玻璃基板的表面粗糙度劣化，故優(yōu)選。另一方面，在向熔鹽熔融液中添加Na和/或K的碳酸鹽的情況下，如以下的化學(xué)反應(yīng)式所示，引發(fā)熔鹽熔融液中存在的從玻璃中溶出的Li離子(作為L(zhǎng)iNO3存在)與上述碳酸鹽的Na、K的置換反應(yīng)，生成Li2C03。2LiN03+Na2C03 — Li2C03+2NaN032LiN03+K2C03 — Li2C03+2KN03此時(shí)的Li2CO3雖然在熔鹽熔融液中作為固體析出，但在化學(xué)強(qiáng)化處理后的玻璃基板的冷卻工序或洗滌工序等中與水接觸時(shí)，溶解變成強(qiáng)堿性，在玻璃基板表面上形成強(qiáng)堿性溶液(PH>10)，因此，有可能多少都會(huì)使玻璃基板的表面粗糙度劣化，或腐蝕化學(xué)強(qiáng)化槽(一般為不銹鋼材料)。因此，在含有Li作為堿金屬的玻璃的化學(xué)強(qiáng)化中，從化學(xué)強(qiáng)化處理后的玻璃基板的表面粗糙度的觀點(diǎn)考慮，作為上述添加物，特別優(yōu)選使用Na和/或K的硫酸鹽。其中，使用K的硫酸鹽時(shí)，如上述化學(xué)反應(yīng)式所示，生成KNO3,因此，能夠補(bǔ)充隨著化學(xué)強(qiáng)化進(jìn)行的同 時(shí)而減少的熔鹽熔融液中的K離子，故優(yōu)選。予以說明，在向熔鹽熔融液中添加Na和/或K的碳酸鹽的情況下，在冷卻工序或洗滌工序等中與水接觸之前，如果使其與弱酸或緩沖溶液接觸使玻璃表面的溶液變成中性區(qū)域，則能夠抑制表面粗糙度的劣化，故優(yōu)選。另外，對(duì)于添加物的添加量，只要是可將從玻璃中溶出到熔鹽熔融液中的離子作為固體析出物析出的量即可，并且只要是進(jìn)行向下沉淀或大量浮游等時(shí)不會(huì)阻礙強(qiáng)化程度的量即可。另外，作為添加物的添加方式，例如，可以在進(jìn)行離子交換之前添加，另外，例如在通過批量處理對(duì)多個(gè)玻璃制品進(jìn)行離子交換的情況下，也可以在每批處理、或每數(shù)批處理中添加添加物。予以說明，作為進(jìn)行離子交換的化學(xué)強(qiáng)化槽的構(gòu)造，例如，可以采用對(duì)多張玻璃進(jìn)行一次離子交換后更換玻璃的間歇式強(qiáng)化槽，也可以采用連續(xù)搬運(yùn)玻璃而進(jìn)行離子交換的連續(xù)式強(qiáng)化槽。 如以上說明所示，在本發(fā)明中，重要的點(diǎn)在于，添加到熔鹽熔融液中的添加物的熔點(diǎn)高于熔鹽熔融液的加熱溫度，該添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行離子交換工序，且通過在熔鹽熔融液中添加該添加物，與通過離子交換工序從玻璃中溶出到熔鹽熔融液中的離子半徑較小的堿金屬例如Li反應(yīng)而使該Li的化合物在熔鹽熔融液中作為固體析出。在本發(fā)明中，通過在熔鹽熔融液中添加上述添加物，防止從玻璃中溶出的阻礙化學(xué)強(qiáng)化的離子半徑較小的堿金屬離子作為離子存在于熔鹽熔融液中，因此，可使該離子的化合物作為固體析出，可抑制這些阻礙離子的蓄積。另外，在進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化的玻璃中含有Li的情況下，Li離子與Na離子等相比容易在熔鹽熔融液中溶出，因此，本發(fā)明對(duì)含有Li的組成的玻璃的化學(xué)強(qiáng)化特別有效。予以說明，特別優(yōu)選這樣的添加物，其使得即使通過離子交換工序在熔鹽熔融液中析出的析出物附著在玻璃制品表面，也能通過在離子交換工序后對(duì)玻璃制品進(jìn)行洗滌來除去附著在該玻璃制品表面的析出物。因此，優(yōu)選析出物溶解于例如水、酸或弱堿等。另外，特別優(yōu)選使得通過離子交換工序在熔鹽熔融液中析出的析出物與熔鹽熔融液的比重不同的添加物。這是因?yàn)橥ㄟ^用過濾器等過濾容易從熔鹽熔融液中除去析出物的緣故。特別優(yōu)選確定熔鹽的組成和添加物的組成，使得上述析出物滯留在進(jìn)行離子交換的化學(xué)強(qiáng)化槽的底部、或懸浮在熔鹽熔融液中。在確定熔鹽的組成和添加物以使析出物滯留在化學(xué)強(qiáng)化槽的底部的情況下，可防止上述析出物附著在進(jìn)行了離子交換的物品的表面上。另外，在確定熔鹽的組成和添加物以使析出物懸浮在熔鹽熔融液中的情況下，容易除去上述析出物。特別是在磁盤用玻璃基板的情況下，要求異物不會(huì)附著在基板表面上，特別優(yōu)選上述析出物未附著。另外，作為添加物的添加方式，例如可以以粉體狀添加到熔鹽熔融液中，另外，例如也可以以顆粒等塊狀形式進(jìn)行添加。特別是從與溶出在熔鹽熔融液中的玻璃組成中的堿金屬離子的反應(yīng)表面積的觀點(diǎn)及操作容易性的觀點(diǎn)考慮，更優(yōu)選以5 50g的塊狀進(jìn)行添力口。另外，也可以采用將熔鹽熔融液設(shè)為循環(huán)式，在循環(huán)通路的途中設(shè)置過濾器，捕集上述析出物的結(jié)構(gòu)。另外，本發(fā)明中使用的添加物優(yōu)選含 有堿金屬成分的化合物，尤其是，特別優(yōu)選添加物中所含的堿金屬成分含有與熔鹽熔融液中所含的堿金屬相同的成分。雖然添加物中所含的堿金屬成分未必與熔鹽熔融液中所含的堿金屬相同，但在相同的情況下，通過玻璃中的堿金屬離子與熔鹽熔融液中的堿金屬離子的離子交換，能夠用添加物中所含的堿金屬離子補(bǔ)充減少的熔鹽熔融液中的堿金屬離子，因此是更優(yōu)選的。若對(duì)此進(jìn)行詳細(xì)說明，則從玻璃中溶出在熔鹽熔融液中的堿金屬離子與添加物發(fā)生固相反應(yīng)，成為析出物。此時(shí)，從添加物中釋放堿金屬離子。通過將從該添加物中釋放的堿金屬離子預(yù)先設(shè)為與玻璃進(jìn)行離子交換的熔鹽熔融液中的堿金屬離子相同的離子，可補(bǔ)充由于離子交換而減少的熔鹽熔融液中的堿金屬離子。即，如上所述，從可再生熔鹽主劑并將熔鹽中的堿金屬離子濃度保持一定的觀點(diǎn)考慮，更優(yōu)選為相同的離子。此時(shí)，熔鹽原理上可半永久性地使用，不需要更換熔鹽，只要根據(jù)需要追加并且時(shí)常除去不需要的反應(yīng)產(chǎn)物的程度即可。如以上所說明的，在本發(fā)明中，可抑制通過離子交換工序從玻璃中溶出的離子半徑較小的堿金屬離子蓄積在熔鹽熔融液中而阻礙離子交換，因此，可較長(zhǎng)地保持熔鹽的壽命，可顯著地減少熔鹽的更換次數(shù)。如上所述，可以基本上不更換熔鹽。另外，不會(huì)產(chǎn)生如以往的由熔鹽中的阻礙離子的濃度變化而導(dǎo)致玻璃的強(qiáng)化度發(fā)生變化的不良現(xiàn)象，因此，強(qiáng)度的不均勻性較小，可以穩(wěn)定地制造具有均勻特性的強(qiáng)化玻璃制品。本發(fā)明特別適用于磁盤用玻璃基板的制造。磁盤用玻璃基板與其它玻璃制品相比要求更強(qiáng)的強(qiáng)度，為了提高強(qiáng)度，化學(xué)強(qiáng)化處理是必不可少的。以下，對(duì)可適宜使用本發(fā)明的磁盤用玻璃基板及其制造方法進(jìn)行說明。磁盤用玻璃基板通常經(jīng)過粗磨工序(粗磨削工序)、形狀加工工序、精磨工序(精磨削工序)、端面拋光工序、主表面拋光工序(第一拋光工序、第二拋光工序)、化學(xué)強(qiáng)化工序等來制造。該磁盤用玻璃基板的制造首先通過直接壓制由熔融玻璃成型為圓盤狀的玻璃基板(玻璃盤)。予以說明，除了這種直接壓制法以外，也可以將通過下拉法或浮法制造的平板玻璃切成規(guī)定大小來獲得玻璃基板(玻璃盤)。接著，對(duì)該成型的玻璃基板(玻璃盤)進(jìn)行用于提高尺寸精度和形狀精度的磨削(研磨)。該磨削工序通常使用雙面磨削裝置，使用金剛石等硬質(zhì)磨粒進(jìn)行玻璃基板主表面的磨削。通過這樣對(duì)玻璃基板主表面進(jìn)行磨削，加工成規(guī)定的板厚、平坦度，并且得到規(guī)定的表面粗糙度。該磨削工序結(jié)束后，進(jìn)行用于得到高精度平面的鏡面拋光加工。作為玻璃基板的鏡面拋光方法，優(yōu)選一邊供給含有氧化鈰和/或膠體二氧化硅等金屬氧化物的拋光材料的漿料(拋光液)，一邊使用聚氨酯等拋光墊來進(jìn)行。以往用于拋光加工的拋光液基本上為拋光材料和作為溶劑的水的組合，另外，根據(jù)需要可以含有用于調(diào)節(jié)拋光液PH的pH調(diào)節(jié)劑和/或其它添加劑。為了配制含有膠體二氧化硅磨粒等的拋光液，可以使用純水例如RO水制成拋光液。在此所謂的RO水是指經(jīng)過RO (反滲透膜)處理的純水。特別優(yōu)選使用經(jīng)過RO處理和DI處理(去離子處理)的RO-DI水。這是因?yàn)镽O水或RO-DI水的雜質(zhì)例如堿金屬的含量極少且離子含量也少的緣故。用于拋光工序的拋光液例如可使用調(diào)節(jié)為酸性區(qū)的拋光液。例如，在拋光液中添加硫酸，調(diào)節(jié)為pH=2 4的范圍。優(yōu)選使用調(diào)節(jié)為酸性區(qū)的拋光液的理由是從生產(chǎn)率和清潔性的觀點(diǎn)考慮。拋光液中所含的膠體二氧化硅等拋光磨粒從拋光效率的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選平均粒徑為10 IOOnm左右的拋光磨粒。在本發(fā)明中，特別是在精加工鏡面拋光工序(后述的后段的第二拋光工序)中使用的拋光液中所含的磨粒，從尋求進(jìn)一步減小表面粗糙度的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選使用平均粒徑為10 40nm左右的磨粒,特別優(yōu)選10 20nm左右的微細(xì)磨粒。拋光工序中的拋光方法沒有特別限定，例如可采用以下方法使玻璃基板和拋光墊接觸，一邊供給含有拋光磨粒的拋光液一邊使拋光墊和玻璃基板相對(duì)移動(dòng)，由此將玻璃基板的表面拋光成鏡面狀。例如可以使用行星齒輪式雙面拋光裝置。特別是作為精加工鏡面拋光用拋光墊，優(yōu)選軟質(zhì)拋光器的拋光墊(絨面革墊)。拋光墊的硬度以Asker C硬度計(jì)，優(yōu)選為60 80。拋光墊和玻璃基板的接觸面優(yōu)選使用具有發(fā)泡孔開口的發(fā)泡樹脂、特別是發(fā)泡聚氨酯。這樣進(jìn)行拋光時(shí)，可以將玻璃基板的表面拋光成平滑的鏡面狀。構(gòu)成磁盤用玻璃基板的玻璃(的玻璃種類)優(yōu)選為無定形的鋁硅酸鹽玻璃。這樣的玻璃基板可通過對(duì)表面進(jìn)行鏡面拋光來精加工成平滑的鏡面，另外，可優(yōu)選進(jìn)行離子交換。作為這樣的鋁硅酸鹽玻璃，例如可以使用以氧化物換算計(jì)含有Si0258重量％ 75重量％、Al2035重量％ 23重量％、Li2O 3重量％ 10重量％、Na2O 4重量％ 13重量％作為主成分的鋁硅酸鹽玻璃(但不含磷氧化物的鋁硅酸鹽玻璃)。另外，例如可制成含有Si026 2重量％ 75重量％、Al2035重量％ 15重量％、Li20 4重量％ 10重量％、Na204重量％ 12重量％、Zr025 . 5重量％ 15重量％作為主成分、且Na20/Zr02的重量比為O. 5 2. O、Al203/Zr02的重量比為O. 4 2. 5、且不含磷氧化物的無定形的鋁硅酸鹽玻璃。予以說明，也可以為含有CaO和/或MgO等堿土類金屬氧化物的玻璃。另外，作為其它的優(yōu)選例，可舉出具有以下組成的鋁硅酸鹽玻璃以氧化物換算計(jì)，Si02 63 70mol%、Al203 :4 llmol%、Li2O 5 llmol%、Na20 6 14mol%、K20 0 2mol%、Ti02 0 5mol%、Zr02 0 2. 5mol%、RO 2 15mol%,其中，R0=Mg0+Ca0+Sr0+Ba0, MgO 0 6mo 1%、CaO 1 9mo 1%、SrO 0 3mo l%、Ba0:0 2mo 1%、其它0 3mol%，上述SiO2和上述Al2O3各自的摩爾比率(mol%)的差(SiO2-Al2O3)為 56. 5mol% 以上。另外，作為新一代的基板的特性，有時(shí)也要求耐熱性。作為此時(shí)的耐熱性玻璃，例如可優(yōu)選使用具有如下組成的玻璃 以摩爾％表示，含有Si0250 75%、Al2O3O 6%、BaOO 2%、Li2O O 3%、ZnO O 5%、Na2O 和 K2O 的合計(jì) 3 15%、Mg。、CaO、SrO 和 BaO 的合計(jì) 14 35%、ZrO2, Ti02、La2O3' Y203、Yb2O3> Ta2O5' Nb2O5 和 HfO2 的合計(jì) 2 9%, [ (MgO+CaO)/ (MgO+CaO+SrO+BaO)]的摩爾比為0. 85 I的范圍，且[Al2O3/ (MgO+CaO)]的摩爾比為O O. 30的范圍。另外，也可優(yōu)選使用Tg為650°C以上，以摩爾％表示，Si0250 75%、Al2O3IO 20%、Li2O O 3%、Na2O 合計(jì) 5 20%、Mg0+Ca08 15% 的范圍內(nèi)的玻璃。 在本發(fā)明中，上述鏡面拋光加工后的玻璃基板的表面、即磁盤用玻璃基板的主表面優(yōu)選制成采用原子力顯微鏡(AFM)以512X256像素的分辨率測(cè)定I μ mX I μ m范圍時(shí)的算術(shù)平均表面粗糙度Ra為0. 15nm以下。進(jìn)而，優(yōu)選制成最大粗糙度Rmax為1. Onm以下的鏡面。予以說明，在本發(fā)明中，Ra、Rmax是指依據(jù)日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)B0601計(jì)算出的粗糙度。如上所述，為了提高強(qiáng)度，必須對(duì)磁盤用玻璃基板進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化處理。在本發(fā)明中，優(yōu)選在鏡面拋光加工工序之前或之后，實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化處理。作為化學(xué)強(qiáng)化處理的方法，例如優(yōu)選在不超過玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度區(qū)域，例如在攝氏300度 500度的溫度下進(jìn)行離子交換的低溫型離子交換法等。 本發(fā)明中的化學(xué)強(qiáng)化處理(離子交換工序)的詳細(xì)內(nèi)容如上所述。該化學(xué)強(qiáng)化處理是通過在一般也稱為架子等的基板保持架上搭載多張玻璃基板并使其浸潰于加熱熔融有化學(xué)強(qiáng)化鹽的熔鹽熔融液(化學(xué)強(qiáng)化處理液)中來進(jìn)行的。在化學(xué)強(qiáng)化處理后，還可以包括將玻璃基板以仍搭載于基板保持架上的狀態(tài)從熔鹽熔融液中取出，直接浸潰于水溶液槽中以使玻璃基板的溫度下降的冷卻工序。化學(xué)強(qiáng)化處理的玻璃基板的耐沖擊性優(yōu)異，因此，特別優(yōu)選裝載于例如移動(dòng)用途的HDD上。特別是在本發(fā)明中，可以穩(wěn)定地制造由化學(xué)強(qiáng)化引起的內(nèi)徑不均和強(qiáng)度不均較小且特性均勻的磁盤用玻璃基板。可以使用通過本發(fā)明制造方法制造的磁盤用玻璃基板來制造磁盤。即，在磁盤用玻璃基板上至少形成磁性層來制造。作為磁性層的材料，可以使用磁場(chǎng)各向異性大的六方晶系CoCrPt類或CoPt類強(qiáng)磁性合金。作為磁性層的形成方法，優(yōu)選使用通過濺射法，例如DC磁控濺射法在玻璃基板上形成磁性層的膜的方法。另外，通過在玻璃基板和磁性層之間插入襯底層，可以控制磁性層的磁性顆粒的取向方向和磁性顆粒的大小。例如，通過使用包含Ru和/或Ti的六方晶系襯底層，可以使磁性層的容易磁化方向沿磁盤面的法線取向。這種情況下，可以制造垂直磁記錄方式的磁盤。襯底層可以與磁性層同樣地采用濺射法形成。另外，在磁性層上還可以依次形成保護(hù)層、潤(rùn)滑層。作為保護(hù)層，優(yōu)選無定形的氫化碳保護(hù)層。另外，作為潤(rùn)滑層，可以使用在全氟聚醚化合物的主鏈末端具有官能團(tuán)的潤(rùn)滑劑。通過采用本發(fā)明獲得的磁盤用玻璃基板，可以獲得可靠性高的磁盤。[實(shí)施例]以下，舉出具體實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明。予以說明，本發(fā)明并不限定于以下的實(shí)施例。(實(shí)施例1)經(jīng)過以下的(I)粗磨工序(粗磨削工序)、(2)形狀加工工序、(3)精磨工序(精磨削工序)、(4)端面拋光工序、(5)主表面第一拋光工序、(6)化學(xué)強(qiáng)化工序、(7)主表面第二拋光工序，制造本實(shí)施例的磁盤用玻璃基板。(I)粗磨工序
首先，由熔融玻璃通過利用上模、下模、中間模的直接壓制法獲得直徑Φ66πιπι、厚度1. Omm的圓盤狀的由鋁硅酸鹽玻璃制成的玻璃基板。予以說明，除了這種直接壓制法以夕卜，也可以將通過下拉法或浮法制造的平板玻璃切成規(guī)定大小來獲得玻璃基板。作為該鋁硅酸鹽玻璃，使用含有SiO2 :58 75重量％、Α1203 :5 23重量％、Li20 :3 10重量％、Na20 4 13重量％的化學(xué)強(qiáng)化用玻璃。接著，對(duì)該玻璃基板進(jìn)行用以提高尺寸精度和形狀精度的磨削工序。該磨削工序使用雙面磨削裝置、使用粒度#400的磨粒來進(jìn)行。具體來說，使通過托架保持的玻璃基板緊密放置在上下平板之間，將載荷設(shè)定為IOOkg左右，使上述磨削裝置的中心齒輪和內(nèi)齒輪旋轉(zhuǎn)，由此將容納于托架內(nèi)的玻璃基板的兩面磨削至面精度為O I μπι、表面粗糙度(Rmax )為 6 μ m 左右。(2)形狀加工工序接著，使用圓筒狀的磨石在玻璃基板的中央部分開孔，同時(shí)進(jìn)行外周端面的磨削
而使直徑為Φ 65mm,然后,對(duì)外周端面和內(nèi)周端面實(shí)施規(guī)定的倒角加工。此時(shí)的玻璃基板端面的表面粗糙度用Rmax表示為4μπι左右。予以說明，一般情況下，2. 5英寸型HDD (硬盤驅(qū)動(dòng)器)使用外徑65mm的磁盤。(3)精磨工序使用雙面磨削裝置，使通過托架保持的玻璃基板緊密放置在粘合有用丙烯酸樹脂固定有粒度#1000的金剛石磨粒的顆粒的上下平板之間，由此進(jìn)行該精磨工序。具體來說，將載荷設(shè)定為IOOkg左右，通過使上述磨削裝置的中心齒輪和內(nèi)齒輪旋轉(zhuǎn)，將容納于托架內(nèi)的玻璃基板的兩面磨削至表面粗糙度以Rmax計(jì)為2μπι左右、以Ra計(jì)為O. 2 μ m左右。將完成了上述磨削工序的玻璃基板依次浸潰在中性洗滌劑、水的各洗滌槽(施加了超聲波)中，進(jìn)行超聲波洗滌。(4)端面拋光工序接著，通過毛刷拋光，一邊使玻璃基板旋轉(zhuǎn)一邊將玻璃基板的端面(內(nèi)周、外周)拋光成表面粗糙度以Rmax計(jì)為I μ m、以Ra計(jì)為O. 3 μ m左右。然后，對(duì)完成了上述端面拋光的玻璃基板的表面進(jìn)行水洗。(5)主表面第一拋光工序接著，使用雙面拋光裝置進(jìn)行用于除去在上述磨削工序中殘留的瑕疵(裂縫)和/或變形的第一拋光工序。在雙面拋光裝置中，使通過托架保持的玻璃基板緊密放置在粘貼有拋光墊的上下拋光平板之間，使該托架與中心齒輪和內(nèi)齒輪咬合，通過上下拋光平板壓緊上述玻璃基板。然后，通過在拋光墊和玻璃基板的拋光面之間供給拋光液并使其旋轉(zhuǎn)，使玻璃基板在拋光平板上一邊自傳一邊公轉(zhuǎn)，從而對(duì)兩面同時(shí)進(jìn)行拋光加工。具體來說，使用硬質(zhì)拋光器(硬質(zhì)發(fā)泡聚氨酯)作為拋光器，實(shí)施第一拋光工序。作為拋光液，使用在分散有10重量％作為拋光劑的氧化鈰(平均粒徑I μ m)的RO水中進(jìn)一步添加乙醇類低分子量表面活性劑而調(diào)節(jié)成中性的拋光液。荷載設(shè)定為lOOg/cm2，拋光時(shí)間設(shè)定為15分鐘。將完成了上述第一拋光工序的玻璃基板依次浸潰在中性洗滌劑、純水、純水、IPA(異丙醇)、IPA (蒸氣干燥)的各洗滌槽中，進(jìn)行超聲波洗滌并干燥。(6)化學(xué)強(qiáng)化工序
接著，對(duì)完成了上述洗滌的玻璃基板實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化?；瘜W(xué)強(qiáng)化使用硝酸鉀(KNO3)和硝酸鈉(NaNO3)的混合物(摩爾比6 4)作為熔鹽，以“添加量70g/4. 5kg熔鹽主劑重量”的比例添加作為添加物的碳酸鈉(Na2CO3)，將添加了該添加物的熔鹽加熱至360 380°C，制成熔鹽熔融液，然后將上述玻璃基板浸潰在熔鹽熔融液中進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化處理。將完成了化學(xué)強(qiáng)化的玻璃基板依次浸潰在硫酸、純水、IPA、IPA (蒸氣干燥)的各洗滌槽中，進(jìn)行超聲波洗滌并干燥。予以說明，對(duì)上述化學(xué)強(qiáng)化工序結(jié)束后的熔鹽熔融液中析出的析出物進(jìn)行分析，結(jié)果確認(rèn)為碳酸鋰。(7)主表面第二拋光工序接著，使用與上述第一拋光工序中使用的同樣的雙面拋光裝置，將拋光器替換成軟質(zhì)拋光器(絨面革)的拋光墊(按Asker C硬度計(jì)為72的發(fā)泡聚氨酯)來實(shí)施第二拋光工序。該第二拋光工序是用于在維持上述第一拋光工序得到的平坦表面的同時(shí)將例如玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成以Rmax計(jì)為約2nm以下的平滑鏡面的鏡面拋光加工。作·為拋光液，使用在分散有15重量％作為拋光劑的膠體二氧化硅(平均粒徑15nm)的RO水中進(jìn)一步添加硫酸而調(diào)整成酸性(pH=2)而得到的拋光液。予以說明，荷載設(shè)定為lOOg/cm2，拋光時(shí)間設(shè)定為10分鐘。如上制造本實(shí)施例的磁盤用玻璃基板(1000張)。通過原子力顯微鏡(AFM)測(cè)定所得玻璃基板的主表面的表面粗糙度，結(jié)果得到Ra=O. 12nm和具有超平滑的表面的玻璃基板。予以說明，上述表面粗糙度的值為所制造的1000張玻璃基板的平均值。對(duì)所制造的1000張磁盤用玻璃基板的強(qiáng)度不均勻性進(jìn)行評(píng)價(jià)。予以說明，強(qiáng)度不均勻性采用如下方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。在得到的磁盤用玻璃基板的內(nèi)徑部分放置鋼球，以保持外周的狀態(tài)按壓鋼球，測(cè)定磁盤用玻璃基板損壞時(shí)的載荷。而且，各實(shí)施例均對(duì)1000張基板進(jìn)行上述試驗(yàn)，測(cè)定即使施加6kgf的載荷也未損壞的基板的比例。強(qiáng)度測(cè)定使用島津制作所制“Autograph AG_I5kN”。另外，確認(rèn)上述玻璃基板的內(nèi)徑不均勻性。具體來說，測(cè)定化學(xué)強(qiáng)化后的各基板的內(nèi)徑值，算出該值落入規(guī)定內(nèi)徑公差(20. 00±0. 025mm)范圍內(nèi)的玻璃基板的比例，評(píng)價(jià)內(nèi)徑不均勻性。另外，使用光學(xué)式缺陷檢查裝置(KLA-Tencor公司制，商品名0SA6100)檢查化學(xué)強(qiáng)化處理前的玻璃基板的表面缺陷。此時(shí)，作為測(cè)定條件，設(shè)為激光功率25mW的激光波長(zhǎng)405nm,激光光斑直徑5 μ m,測(cè)定距離基板中心15mm 31. 5mm之間的區(qū)域,計(jì)數(shù)檢測(cè)到的
O.1ym 0.3ym尺寸的缺陷的個(gè)數(shù)。隨后，對(duì)該玻璃基板進(jìn)行上述化學(xué)強(qiáng)化處理和隨后的水洗后，計(jì)數(shù)在與上述相同條件下的缺陷的個(gè)數(shù)。然后，將其個(gè)數(shù)的差值作為由于化學(xué)強(qiáng)化處理而附著在玻璃基板上的表面異物(表面附著物)。將以上所得結(jié)果匯總示于以下表I。(實(shí)施例2)在實(shí)施例1的化學(xué)強(qiáng)化工序中，以“添加量70g/4. 5kg熔鹽主劑重量”的比例添加磷酸鈉(Na3PO4)作為添加到熔鹽熔融液中的添加物，除此以外，與實(shí)施例1同樣地實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化工序，制造磁盤用玻璃基板(1000張)。(實(shí)施例3)
在實(shí)施例1的化學(xué)強(qiáng)化工序中，以“添加量70g/4. 5kg熔鹽主劑重量”的比例添加硫酸鉀(K2SO4)作為添加到熔鹽熔融液中的添加物，除此以外，與實(shí)施例1同樣地實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化工序，制造磁盤用玻璃基板(1000張)。(實(shí)施例4)在實(shí)施例1的化學(xué)強(qiáng)化工序中，以“添加量70g/4. 5kg熔鹽主劑重量”的比例添加氟化鉀(KF)作為添加到熔鹽熔融液中的添加物，除此以外，與實(shí)施例1同樣地實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化工序，制造磁盤用玻璃基板(1000張)。(實(shí)施例5)在實(shí)施例1的化學(xué)強(qiáng)化工序中，僅使用硝酸鉀作為熔鹽熔融液，除此以外，與實(shí)施例I同樣地實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化工序，制造磁盤用玻璃基板(1000張)。對(duì)以上實(shí)施例2 5中得到的磁盤用玻璃基板，也與實(shí)施例1同樣地評(píng)價(jià)強(qiáng)度不均勻性、內(nèi)徑不均勻性、表面附著物的有無，將其結(jié)果匯總示于以下表I。(比較例I)在實(shí)施例1的化學(xué)強(qiáng)化工序中，在熔鹽熔融液中不使用添加物，除此以外，與實(shí)施例I同樣地實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化工序，制造磁盤用玻璃基板(1000張)。(比較例2)在實(shí)施例1的化學(xué)強(qiáng)化工序中，以“添加量70g/4. 5kg熔鹽主劑重量”的比例添加鋰蒙脫石作為添加到熔鹽熔融液中的添加物，除此以外，與實(shí)施例1同樣地實(shí)施化學(xué)強(qiáng)化工序，制造磁盤用玻璃基板(1000張)。對(duì)以上比較例1、2中得到的磁盤用玻璃基板，也與實(shí)施例1同樣地評(píng)價(jià)強(qiáng)度不均勻性、內(nèi)徑不均勻性、表面附著物的有無，將其結(jié)果匯總示于以下表I。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種離子交換玻璃制品的制造方法，包括離子交換エ序，所述離子交換エ序通過使含有Li的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該玻璃中所含的Li的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Li與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在干，將選自 NaF、KF、K3AlF6, Na2C03、NaHCO3> K2CO3> KHCO3> Na2SO4, K2SO4, KAl (SO4)2, Na3PO4,K3PO4中的至少ー種添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換エ序。
2.一種離子交換玻璃制品的制造方法，包括離子交換エ序，所述離子交換エ序通過使含有Na的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該玻璃中所含的Na的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Na與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在于， 將選自 KCl、KBr、KF、K3AlF6' K2CO3> KHCO3> K2S04、KAl (S04)2、K3PO4 中的至少ー種添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換エ序。
3.一種離子交換玻璃制品的制造方法，包括離子交換エ序，所述離子交換エ序通過使含有Li的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該玻璃中所含的Li的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Li與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換，其特征在于， 將添加物添加到所述熔鹽熔融液中，所述添加物的熔點(diǎn)高于所述熔鹽熔融液的加熱溫度，且與通過所述離子交換エ序從玻璃中溶出在所述熔鹽熔融液中的Li反應(yīng)而使該Li的化合物在所述熔鹽熔融液中作為固體析出，所述添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行所述離子交換エ序。
4.權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述離子交換為低溫型離子交換。
5.權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，選擇如下這樣的所述添加物即使通過所述離子交換エ序在所述熔鹽熔融液中析出的析出物附著在玻璃制品表面，也能通過在所述離子交換エ序后洗滌玻璃制品來除去附著在該玻璃制品表面的析出物。
6.權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，選擇所述添加物，使得通過所述離子交換エ序在所述熔鹽熔融液中析出的析出物與所述熔鹽熔融液的比重不同。
7.權(quán)利要求3 6任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述添加物為含有堿金屬成分的化合物。
8.權(quán)利要求7所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述添加物中所含的堿金屬成分包括與所述熔鹽熔融液中所含的堿金屬相同的成分。
9.權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述的離子交換玻璃制品的制造方法，其特征在于，所述玻璃制品為磁盤用玻璃基板。
全文摘要
本發(fā)明提供一種離子交換玻璃制品的制造方法，其在化學(xué)強(qiáng)化處理中可較長(zhǎng)地保持熔鹽的壽命，可得到特性穩(wěn)定的強(qiáng)化玻璃制品。所述離子交換玻璃制品的制造方法包括離子交換工序，所述離子交換工序通過使含有Li的組成的玻璃制品與含有離子半徑大于該玻璃中所含的Li的堿金屬元素的熔鹽熔融液相接觸，將所述玻璃制品中的Li與所述熔鹽熔融液中的堿金屬進(jìn)行離子交換。其中，在上述熔鹽熔融液中，添加選自NaF、KF、K3AlF6、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、Na2SO4、K2SO4、KAl(SO4)2、Na3PO4、K3PO4中的至少一種添加物，該添加物以固體狀態(tài)進(jìn)行上述離子交換工序。
文檔編號(hào)C03B27/03GK102992600SQ20121032876
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月9日
發(fā)明者今井貢, 橋本和明, 杉原理 申請(qǐng)人:Hoya株式會(huì)社