專利名稱：一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法。
背景技術(shù)：
英陶瓷坩堝也稱石英玻璃陶瓷坩堝，大多為方形。石英陶瓷坩堝具有結(jié)構(gòu)精細(xì)、熱導(dǎo)率低、熱膨脹系數(shù)小、尺寸精度高、高溫不變形、熱震穩(wěn)定性好、電性能好、耐化學(xué)侵蝕性好等特點(diǎn)，主要用于多晶硅熔煉鑄錠使用。石英陶瓷坩堝是多晶硅鑄錠爐的關(guān)鍵材料，作為裝載多晶硅原料的容器。此種石英陶瓷坩堝要求在1500°C以上的高溫下連續(xù)工作50小時(shí)以上，才能生產(chǎn)多晶硅硅錠。國(guó)內(nèi)目前使用的大尺寸石英陶瓷坩堝，主要靠進(jìn)口，具體規(guī)格一般在600 X 600 X 400H 900 X 900 X 500Hmm,壁厚15_20mm之間，石英陶瓷坩堝Si02純度 > 99. 95%。石英陶瓷坩堝在用于多晶硅熔煉鑄錠使用時(shí)，由于其使用條件極其苛刻，對(duì)坩堝的純度、強(qiáng)度、外觀缺陷、內(nèi)在質(zhì)量、高溫性能、熱振穩(wěn)定性、尺寸精度等都有極其嚴(yán)格的要求。目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)對(duì)600LX600BX400H 900LX900BX500Hmm、壁厚15_20mm大尺寸石英陶瓷坩堝的研制和生產(chǎn)廠家。此種石英陶瓷坩堝存在的重要缺陷，由于該種規(guī)格的高度在400 500mm、壁厚在15-20mm之間，在應(yīng)用多晶硅熔煉鑄錠時(shí)，壁厚> 2mm時(shí)，將會(huì)延長(zhǎng)鑄錠時(shí)間2小時(shí)。而高度增加后，同樣會(huì)延長(zhǎng)鑄錠時(shí)間。同時(shí)，石英陶瓷坩堝純度Si02 > 99. 95%，極易導(dǎo)致石英陶瓷坩堝內(nèi)所含雜質(zhì)以及鑄錠液內(nèi)的雜質(zhì)不斷釋放出來(lái)，造成鑄錠損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，它具有純度高、耐高溫、壁厚超薄的優(yōu)點(diǎn)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，包括(I).優(yōu)選水晶原石 5-15mm，純度 Si02 > 99. 95% ；(2).對(duì)水晶原石980 V高溫焙燒；(3).粉碎至 2500-3000 目；(4).對(duì)2500-3000目的水晶粉用氫氟酸、硫酸浸洗24小時(shí)，去除雜質(zhì)；(5).對(duì)去除雜質(zhì)后的水晶粉分別進(jìn)行7級(jí)化學(xué)浮選，用7種不同的化學(xué)方法置換水晶粉中的金屬和非金屬雜質(zhì)；(6).用聞磁機(jī)對(duì)水晶粉進(jìn)行磁選，去除水晶粉在加工過(guò)程中附著在鐵雜質(zhì)；(7).檢測(cè)水晶粉 Si02 含量，純度 Si02 > 99. 9995% ；(8).在高純度水晶粉中加入礦化劑氧化鈣、氧化鎂；(9).在高純度水晶粉中加入適量的陶瓷泥漿；
(10).對(duì)高純度水晶粉形成的漿料混合后球磨，形成粘結(jié)劑；(11).將球磨后的漿料放入石墨模具中成型、固化石英陶瓷坩堝坯體；(12).將成型后的石英陶瓷坩堝坯體脫模，干燥；(13).將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體放入烘干箱，加熱烘干，達(dá)到進(jìn)一步固化成型；(14).將固化成型的石英陶瓷坩堝放入硅碳棒固化電爐內(nèi)，進(jìn)行逐漸預(yù)熱和燒制20，并保溫；(15).將燒制成型的石英陶瓷坩堝出爐； (16).將燒制成型的石英陶瓷坩堝放入0°C -10°C的冷水中，檢驗(yàn)破損狀況；

(17).將經(jīng)過(guò)合格檢驗(yàn)的石英陶瓷坩堝，用車床進(jìn)行后期的底部車磨和倒角處理，達(dá)到底部厚度與整體坩堝厚度一致，公差尺寸< ±0. 2mm ；(18).石英陶瓷坩堝成品、包裝。進(jìn)一步，步驟(2)中高溫焙燒時(shí)間為5小時(shí)。進(jìn)一步，步驟(4)中氫氟酸、硫酸浸量為8_10%。進(jìn)一步，步驟⑶中礦化劑為氧化鈣、氧化鎂。進(jìn)一步，步驟(8)中礦化劑的量為O. 1-0. 3% .進(jìn)一步，步驟(11)中放入石墨模具中成型、固化石英陶瓷坩堝坯體的時(shí)間為4-5小時(shí)。進(jìn)一步，步驟(12)中成型的石英陶瓷坩堝坯體脫模后干燥時(shí)間為3-5小時(shí)。進(jìn)一步，步驟(13)將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體放入烘干箱中，烘干溫度為145。。。進(jìn)一步，步驟(13)將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體放入烘干箱中，烘干時(shí)間為12小時(shí)。進(jìn)一步，步驟(14)中將固化成型的石英陶瓷坩堝放入硅碳棒固化電爐內(nèi)，進(jìn)行rc —1300°C逐漸預(yù)熱和980°C —1350°C燒制20小時(shí)，并保溫5小時(shí)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)選用了水晶粉Si02 > 99. 9995%的原料，生產(chǎn)的石英陶瓷坩堝不僅純度高，而且增加了坩堝的耐高溫強(qiáng)度；同時(shí)，石英陶瓷坩堝長(zhǎng)X寬880mm、高度550mm、壁厚5-8_的規(guī)格，是國(guó)內(nèi)僅有的，形成了高純度超薄石英陶瓷坩堝，可以大大縮短多晶硅熔煉鑄錠的時(shí)間，提高多晶硅鑄錠的純度。
具體實(shí)施例方式一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，包括(I).優(yōu)選水晶原石 5_15mm，純度 Si02 > 99. 95% ；(2).對(duì)水晶原石980 V高溫焙燒5小時(shí)；(3) ·粉碎至 2500-3000 目；(4).對(duì)2500-3000目的水晶粉用8-10%的氫氟酸、硫酸浸洗24小時(shí)，去除雜質(zhì)；(5).對(duì)去除雜質(zhì)后的水晶粉分別進(jìn)行7級(jí)化學(xué)浮選，用7種不同的化學(xué)方法置換水晶粉中的金屬和非金屬雜質(zhì)；(6).用聞磁機(jī)對(duì)水晶粉進(jìn)行磁選，去除水晶粉在加工過(guò)程中附著在鐵雜質(zhì)；
(7) ·檢測(cè)水晶粉 Si02 含量，純度 Si02 > 99. 9995% ；⑶.在高純度水晶粉中加入O. 1-0. 3%的氧化鈣、氧化鎂等礦化劑；(9).在高純度水晶粉中加入適量的陶瓷泥漿；(10).對(duì)高純度水晶粉形成的漿料混合后球磨，形成粘結(jié)劑；(11).將球磨后的漿料放入石墨模具中成型、固化石英陶瓷坩堝坯體4-5小時(shí)；(12).將成型后的石英陶瓷坩堝坯體脫模，干燥3-5小時(shí)；(13).將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體放入烘干箱，145°C熱烘干12小時(shí)，達(dá)到進(jìn)一步固化成型；(14).將固化成型的石英陶瓷坩堝放入硅碳棒固化電爐內(nèi)，進(jìn)行1°C—130(TC逐 漸預(yù)熱和980°C —1350°C燒制20小時(shí)，并保溫5小時(shí)；(15).將燒制成型的石英陶瓷坩堝出爐；(16).將燒制成型的石英陶瓷坩堝放入0°C -10°C的冷水中，檢驗(yàn)破損狀況；(17).將經(jīng)過(guò)合格檢驗(yàn)的石英陶瓷坩堝，用車床進(jìn)行后期的底部車磨和倒角處理，達(dá)到底部厚度與整體坩堝厚度一致，公差尺寸< ±0. 2mm ；(18).石英陶瓷坩堝成品、包裝。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于，包括 (1).優(yōu)選水晶原石5-15臟，純度Si02> 99. 95% ； (2).對(duì)水晶原石980°C高溫焙燒；(3)·粉碎至 2500-3000 目； (4).對(duì)2500-3000目的水晶粉用氫氟酸、硫酸浸洗24小時(shí)，去除雜質(zhì)； (5).對(duì)去除雜質(zhì)后的水晶粉分別進(jìn)行7級(jí)化學(xué)浮選，用7種不同的化學(xué)方法置換水晶粉中的金屬和非金屬雜質(zhì)； (6).用高磁機(jī)對(duì)水晶粉進(jìn)行磁選，去除水晶粉在加工過(guò)程中附著在鐵雜質(zhì)； (7).檢測(cè)水晶粉Si02含量，純度Si02> 99. 9995% ； (8).在高純度水晶粉中加入礦化劑氧化鈣、氧化鎂； (9).在高純度水晶粉中加入適量的陶瓷泥漿； (10).對(duì)高純度水晶粉形成的漿料混合后球磨，形成粘結(jié)劑； (11).將球磨后的漿料放入石墨模具中成型、固化石英陶瓷坩堝坯體； (12).將成型后的石英陶瓷坩堝坯體脫模，干燥； (13).將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體放入烘干箱，加熱烘干，達(dá)到進(jìn)一步固化成型； (14).將固化成型的石英陶瓷坩堝放入硅碳棒固化電爐內(nèi)，進(jìn)行逐漸預(yù)熱和燒制20，并保溫； (15).將燒制成型的石英陶瓷坩堝出爐； (16).將燒制成型的石英陶瓷坩堝放入0°C-10°C的冷水中，檢驗(yàn)破損狀況； (17).將經(jīng)過(guò)合格檢驗(yàn)的石英陶瓷坩堝，用車床進(jìn)行后期的底部車磨和倒角處理，達(dá)到底部厚度與整體坩堝厚度一致，公差尺寸< ±0.2mm; (18).石英陶瓷坩堝成品、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(2)中高溫焙燒時(shí)間為5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(4)中氫氟酸、硫酸量為8-10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(8)中礦化劑為氧化鈣、氧化鎂。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(8)中礦化劑的量為O. 1-0. 3%0
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(11)中放入石墨模具中成型、固化石英陶瓷坩堝坯體的時(shí)間為4-5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(12)中成型的石英陶瓷坩堝坯體脫模后干燥時(shí)間為3-5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(13)將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體放入烘干箱中，烘干溫度為145°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(13)將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體放入烘干箱中，烘干時(shí)間為12小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于步驟(14)中將固化成型的石英陶瓷坩堝放入硅碳棒固化電爐內(nèi)，進(jìn)行1°C--1300°C逐漸預(yù)熱和9800C —1350°C燒 制20小時(shí)，并保溫5小時(shí)。
全文摘要
一種高純度超薄石英陶瓷坩堝的制備方法，包括(1)優(yōu)選水晶原石；(2)對(duì)水晶原石高溫焙燒；(3)粉碎；(4)酸洗去除雜質(zhì)；(5)進(jìn)行化學(xué)浮選；(6)對(duì)水晶粉進(jìn)行磁選；(7)檢測(cè)水晶粉SiO2含量；(8)加入礦化劑；(9)加入適量的陶瓷泥漿；(10)將漿料混合，形成粘結(jié)劑；(11)將漿料放入模具中成型、固化；(12)將坩堝坯體脫模，干燥；(13)將干燥成型的石英陶瓷坩堝坯體烘干、固化；(14)將成型的石英陶瓷坩堝預(yù)熱和燒制；(15)出爐；(16)將坩堝冷水中，檢驗(yàn)破損狀況；(17)檢驗(yàn)并進(jìn)行倒角處理；(18)將成品、包裝；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)坩堝強(qiáng)度高、縮短熔煉鑄錠時(shí)間。
文檔編號(hào)C03B20/00GK102815858SQ20121026640
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者孫鵬 申請(qǐng)人:連云港桃盛熔融石英有限公司