專利名稱：BiFeO₃-Bi_0.5Na_0.5TiO₃基多鐵性固溶體陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于信息功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具備室溫多鐵性的 BiFeO3-Bia5Naa5TiO3基固溶體陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
多鐵性材料是指一種同時(shí)表現(xiàn)出鐵電(反鐵電)和鐵磁(反鐵磁)或鐵彈有序性能 的材料。在這種材料中電極化和磁化之間可相互耦合產(chǎn)生新功能，如磁電耦合效應(yīng)，即材料 在外磁場下產(chǎn)生鐵電極化，或者在外電場下產(chǎn)生磁極化的特性。這一效應(yīng)為其在新興的自 旋閥器件、磁電存儲(chǔ)器、磁電傳感器和微波共振器件等方面表現(xiàn)出極為廣泛的應(yīng)用前景，成 為國際上一個(gè)新的研究熱點(diǎn)領(lǐng)域。美國Science雜志在2007年底“Areas To Watch”中預(yù) 測，多鐵性材料是2008年值得關(guān)注的7大研究熱點(diǎn)領(lǐng)域之一。自1961年在Cr2O3晶體觀測到微弱的磁電效應(yīng)后，有十多種不同系列(釔鐵石榴 石、稀土鐵酸鹽和硼酸鹽)的單相多鐵材料被發(fā)現(xiàn)。但是，室溫下能表現(xiàn)出鐵電性和鐵磁 性并存的多鐵材料較少，并且，目前發(fā)現(xiàn)的多鐵材料還存在如下問題居里溫度與奈爾溫度 很低，磁電耦合效應(yīng)很微弱，材料存在大的漏電流，單相材料難以合成等，嚴(yán)重阻礙了基于 多鐵性材料的相關(guān)器件的開發(fā)。其中，BiFeO3由于具有較高的鐵電居里溫度(Tfe=1123K) 和反鐵磁奈爾溫度(Tn=643K)成為室溫多鐵性材料中最有代表性的一種，受到研究者廣泛 的關(guān)注，但其仍存在單相材料難以合成，高漏導(dǎo)、磁化強(qiáng)度小等問題，研究者開始關(guān)注基于 BiFeO3 相關(guān)的固溶體材料的研究，如 BiFe03_BaTi03、BiFeO3-PbTiO3^ BiFeO3-Bi4Ti3O12 和 BiFeO3-NaNbO3等，這類材料使得室溫多鐵性得到顯著的改善。因此，探索基于BiFeO3固溶 體材料成為尋求室溫多鐵性材料的重要途徑之一。最近，V.Dorcet 等人在《J. Mag & Mag. Mater)) (2009 年第 321 期， 1762-1766)上報(bào)道，采用固相反應(yīng)法制備了多鐵性BiFeO3-Bia5NaQ.5Ti03固溶體陶瓷，但 其合成的陶瓷存在雜相、高漏導(dǎo)和磁性起因存在爭議等問題。至今，對(duì)單相室溫多鐵性 BiFeO3-Bia5Naa5TiO3固溶體陶瓷的制備，國內(nèi)和國外的文獻(xiàn)中均沒有記載。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種室溫多鐵性BiFeO3-Bia5Naa5TiO3固溶體 陶瓷及其制備方法，本制備方法得到BiFeO3-Bia5Naa5TiO3陶瓷具備結(jié)構(gòu)單相、低漏電流和 室溫鐵電/鐵磁共存等特性。本發(fā)明的室溫多鐵性BiFeO3-Bia5Naa5TiO3陶瓷的制備方法包括以下步驟 步驟1、室溫下，將檸檬酸加入去離子水中，在超聲波分散下溶解，形成檸檬酸透明溶
液；然后將分析純的硝酸鉍和硝酸鐵按摩爾比1:1加入檸檬酸溶液中溶解形成財(cái)？勸3透明 溶液，分析純的硝酸鉍和硝酸鐵作為Bi和Fe的離子源，檸檬酸為絡(luò)合劑；BiFeO3溶液的金 屬離子總濃度為0. 5 2mol/L，檸檬酸與上述兩種金屬離子的摩爾比為1 :1 1. 5 :1 ；
步驟2、室溫下，將檸檬酸加入去離子水中，在超聲波分散下溶解，形成檸檬酸透明溶 液；然后將分析純的鈦酸丁酯、硝酸鉍和硝酸鈉按摩爾比2:1:1加入到上述檸檬酸溶液中 溶解形成Bia5Naa 51103透明溶液，分析純的鈦酸丁酯、硝酸鉍、硝酸鈉作為Ti、Bi和Na的離子源，檸檬酸為絡(luò)合劑，Bia5Naa5TiO3溶液的金屬離子總濃度為0. 5 2mol/L，檸檬酸與上 述三種金屬離子的摩爾比為1 :1 1. 5 :1 ；
步驟3、將步驟1和步驟2制備的BiFeO3溶液與Bia5Naa5TiO3溶液按(1 一 Χ) :X的摩 爾比混合，X為0 0. 7，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值為7 7. 5，混合溶液陳化3 6小時(shí)；在水 浴中80°C 100°C將溶液蒸干去除水分，在烘箱中130°C 160°C干燥，直至形成黑色干凝 膠；
步驟4、將干凝膠研磨，在空氣中500°C 600°C熱處理4 6小時(shí)，排除有機(jī)物得到前 驅(qū)粉體；然后將前驅(qū)粉體研磨、壓片燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800°C 1100°C，燒結(jié)時(shí)間為2 3小 時(shí)，得到本發(fā)明BiFeO3-Bia5Naa5TiO3固溶體陶瓷。本發(fā)明制備得到的固溶體陶瓷具備結(jié)構(gòu)單相，低漏電流、室溫下鐵電/鐵磁性共 存，以及磁性和鐵電性可調(diào)控等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明制備方法與傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法相比，不需要高 壓熱處理，成相溫度降低了約200°C，是一種很好的低溫陶瓷燒結(jié)工藝。此外，本制備工藝操 作簡單，周期短，成本低廉，環(huán)保無毒，無需還原氣氛等特點(diǎn)。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說明。圖1為實(shí)施例1至實(shí)施例6中的BiFeO3溶液與Bia5Naa5TiO3溶液按摩爾比為 (1-x) :x，x 的值分別為 0，0. 1，0. 2，0. 3，0. 5，0. 7 混合所制備的(I-X)BiFeO3-XBia5Naa5TiO3 陶瓷樣品的XRD圖譜。圖2為實(shí)施例1至實(shí)施例6中的BiFeO3溶液與Bia5Naa5TiO3溶液按摩爾比為 (1-x) :x，x 的值分別為 0，0. 1，0. 2，0. 3，0. 5，0. 7 混合所制備的(l-χ) BiFeO3-XBi0.5Na0.5Ti03 陶瓷樣品的室溫磁滯回線。圖3為實(shí)施例1至實(shí)施例6中的BiFeO3溶液與Bia5Naa5TiO3溶液按摩爾比為 (1-x) :x，x 的值分別為 0，0. 1，0. 2，0. 3，0. 5，0. 7 混合所制備的(l-χ) BiFeO3-XBi0.5Na0.5Ti03 陶瓷樣品的室溫電滯回線。圖4為實(shí)施例1至實(shí)施例5中的BiFeO3溶液與Bia5Naa5TiO3溶液按摩爾比為 (1-x) :χ, χ 的值分別為 0,0. 1,0. 2,0. 3,0. 5 混合所制備的(l-χ)BiFeO3-XBi0.5Na0.5Ti03 陶 瓷樣品的漏電流。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，對(duì)X=O的純BiFeO3樣品，它的XRD的衍射峰主要為BiFeO3類鈣鈦礦 相結(jié)構(gòu)，只有微弱的Bi2O3雜峰；對(duì)χ為其它值的(I-X)BiFeO3-XBia5Naa5TiO3固溶體陶瓷 樣品，其XRD均顯示為單相的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，并且隨組分增加衍射峰減弱，樣品的晶粒尺寸減 小。如圖2所示，在室溫下純BiFeO3為順磁性的，當(dāng)(I-X)BiFeO3-XBia5Naa5TiO3陶瓷 樣品的χ彡0. 5時(shí)，樣品室溫下表現(xiàn)出鐵磁性；當(dāng)x=0. 7時(shí)，樣品變?yōu)轫槾判缘?。例如，?duì) x=0. 3時(shí)，樣品的飽和磁化強(qiáng)度Ms、. 5emu/g,矯頑力H:3660 Oe0從圖3可以看到，對(duì)所有(I-X)BiFeO3-XBia5Naa5TiO3陶瓷樣品，均表現(xiàn)出鐵電回 線行為。其中對(duì)X=O的純BiFeO3，當(dāng)電場強(qiáng)度最大時(shí)，極化強(qiáng)度減小，表明樣品的漏電流較 大。而對(duì)其它樣品的鐵電性明顯得到改善，極化強(qiáng)度增加。例如，對(duì)x=0. 3時(shí)，當(dāng)外加電場 為80kV/cm時(shí)，樣品的飽和極化強(qiáng)度Ps 2. 5 μ C/cm2,剩余極化強(qiáng)度為Pr l. 51 μ C/cm2。
如圖4所示的樣品漏電流測量結(jié)果，與純的BiFeO3陶瓷樣品相比，所制備的(l_x) BiFeO3-XBia5Naa5TiO3固溶體樣品的漏電流均顯著減小。例如對(duì)x=0. 2的樣品，漏電流低于 10_6A/cm2，其漏電流與純的BiFeO3陶瓷樣品相比，減小了兩個(gè)數(shù)量級(jí)以上。實(shí)施例1
利用檸檬酸為絡(luò)合劑的溶膠_凝膠法制備純BiFeO3陶瓷。第一步，稱取0. 04mol檸 檬酸放入IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解，形成透明溶液；稱取 0. 02mol硝酸鉍不斷攪拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，稱取0. 02mol硝酸鐵加入到上 述溶液并溶解。不斷攪拌情況下，用氨水調(diào)節(jié)PH值為Γ7. 5，混合溶液陳化3小時(shí)。第二 步，在水浴中80°C將溶液蒸干去除水分，在烘箱中130 “干燥，直至形成黑色干凝膠。第三 步，將干凝膠研磨，在空氣中500°C熱處理4小時(shí)，排除有機(jī)物得到前驅(qū)粉體，然后將前驅(qū)粉 體研磨、壓片、800°C燒結(jié)2小時(shí)，得到BiFeO3陶瓷。利用實(shí)施例1制備得到BiFeO3陶瓷的XRD如圖1所示，從圖1可以看出樣品形成 了良好的BiFeO3菱型鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。對(duì)BiFeO3陶瓷在室溫下測量的磁滯回線如圖2所示。 將BiFeO3陶瓷焙燒銀電極，該樣品的電滯回線和漏電流如圖3和圖4示。實(shí)施例1在圖1 至圖4中表示的曲線為χ = 0。實(shí)施例2
利用檸檬酸為絡(luò)合劑的溶膠-凝膠法制備0.9BiFe03-0. IBia5Naa5TiO3陶瓷，第一 步，稱取0. 04mol檸檬酸放入IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解， 形成透明溶液；用刻度吸管取0. 02mol分析純的鈦酸丁酯，在不斷攪拌下加入到上述檸檬 酸溶液中，超聲分散30min，形成透明溶液；然后，稱取0. Olmol硝酸鉍和0. Olmol硝酸鈉， 加入到上述溶液溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為A溶液。稱取0. 04mol檸檬酸放 入另一個(gè)IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解，形成透明溶液；稱取 0. 02mol硝酸鉍不斷攪拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，稱取0. 02mol硝酸鐵加入到上 述溶液并溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為B溶液。第二步，用刻度吸管取4ml的溶 液A和36ml的溶液B混合，不斷攪拌情況下，用氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH值為 、. 5，混合溶液 陳化5小時(shí)。然后，在水浴中90°C將溶液蒸干去除水分，在烘箱中130 干燥，直至形成黑 色干凝膠。第三步，將干凝膠研磨，在空氣中550°C熱處理5小時(shí)，排除有機(jī)物得到前驅(qū)粉 體。最后，前驅(qū)粉體研磨、壓片、900°C燒結(jié)2小時(shí)，得到0. 9BiFe03-0. IBia5Naa5TiO3陶瓷。利用實(shí)施例2制備得到0. 9BiFe03-0. IBia5Naa5TiO3陶瓷的XRD如圖1所示，從圖 1可以看出樣品形成了單相的鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。對(duì)0. QBiFeO3-O. IBia5Naa5TiO3陶瓷在室溫下 測量的磁滯回線如圖2所示。將0. QBiFeO3-O. IBia5Naa5TiO3陶瓷焙燒銀電極，該樣品的電 滯回線和漏電流如圖3和圖4示。實(shí)施例1在圖1至圖4中表示的曲線為χ = 0. 1。實(shí)施例3
利用檸檬酸為絡(luò)合劑的溶膠-凝膠法制備0. SBiFeO3-OJBia5Naa5TiO3陶瓷，第一 步，稱取0. 04mol檸檬酸放入IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解， 形成透明溶液；用刻度吸管稱取0. 02mol分析純的鈦酸丁酯，在不斷攪拌下加入到上述檸 檬酸溶液中，超聲分散30min，形成透明溶液；然后，稱取0. Olmol硝酸鉍和0. Olmol硝酸 鈉，加入到上述溶液溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為A溶液。稱取0. 04mol檸檬酸 放入另一個(gè)IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解，形成透明溶液；稱取0. 02mol硝酸鉍不斷攪拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，稱取0. 02mol硝酸鐵加入到 上述溶液并溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為B溶液。第二步，用刻度吸管取8ml的 溶液A和32ml的溶液B混合，不斷攪拌情況下，用氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH值為 、. 5，混合溶 液陳化4小時(shí)。然后，在水浴中90°C將溶液蒸干去除水分，在烘箱中160 &干燥，直至形成 黑色干凝膠。第三步，將干凝膠研磨，在空氣中600°C熱處理6小時(shí)，排除有機(jī)物得到前驅(qū)粉 體。最后，前驅(qū)粉體研磨、壓片、1000°C燒結(jié)3小時(shí)，得到0. 8BiFe03-0. 2Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷。利用實(shí)施例3制備得到0. 8BiFe03-0. 2Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷的XRD如圖1所示，從圖 1可以看出樣品形成了單相的鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。對(duì)0. SBiFeO3-O. 2Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷在室溫下 測量的磁滯回線如圖2所示。將0. SBiFeO3-O. 2Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷焙燒銀電極，該樣品的電 滯回線和漏電流如圖3和圖4示。實(shí)施例1在圖1至圖4中表示的曲線為χ = 0. 2。實(shí)施例4
利用檸檬酸為絡(luò)合劑的溶膠-凝膠法制備0.7BiFe03-0.3Bia5Na(1.5Ti03陶瓷，第一 步，稱取0. 06mol檸檬酸放入IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解， 形成透明溶液；用刻度吸管稱取0. 02mol分析純的鈦酸丁酯，在不斷攪拌下加入到上述檸 檬酸溶液中，超聲分散30min，形成透明溶液；然后，稱取0. Olmol硝酸鉍和0. Olmol硝酸 鈉，加入到上述溶液溶解，加入去離子水得到80ml溶液，成為A溶液。稱取0. 06mol檸檬酸 放入另一個(gè)IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解，形成透明溶液；稱 取0. 02mol硝酸鉍不斷攪拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，稱取0. 02mol硝酸鐵加入到 上述溶液并溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為B溶液。第二步，用刻度吸管取24ml 的溶液A和28ml的溶液B混合，不斷攪拌情況下，用氨水調(diào)節(jié)pH值為 、. 5，混合溶液陳 化6小時(shí)。然后，在水浴中100°C將溶液蒸干去除水分，在烘箱中150 干燥，直至形成黑色 干凝膠。第三步，將干凝膠研磨，在空氣中550°C熱處理6小時(shí)，排除有機(jī)物得到前驅(qū)粉體。 最后，前驅(qū)粉體研磨、壓片、1100°C燒結(jié)2小時(shí)，得到0. 7BiFe03-0. 3Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷。利用實(shí)施例4制備得到0. 7BiFe03-0. 3Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷的XRD如圖1所示，從圖 1可以看出樣品形成了單相的鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。對(duì)0. 7BiFe03-0. 3Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷在室溫下 測量的磁滯回線如圖2所示。將0. 7BiFe03-0. 3Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷焙燒銀電極，該樣品的電 滯回線和漏電流如圖3和圖4示。實(shí)施例1在圖1至圖4中表示的曲線為χ = 0. 3。實(shí)施例5
利用檸檬酸為絡(luò)合劑的溶膠-凝膠法制備0.5BiFe03-0.5Bia5Na(1.5Ti03陶瓷，第一 步，稱取0. OSmol檸檬酸放入IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解， 形成透明溶液；用刻度吸管稱取0. 04mol分析純的鈦酸丁酯，在不斷攪拌下加入到上述檸 檬酸溶液中，超聲分散30min，形成透明溶液；然后，稱取0. 02mol硝酸鉍和0. 02mol硝酸 鈉，加入到上述溶液溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為A溶液。稱取0. 04mol檸檬酸 放入另一個(gè)IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解，形成透明溶液；稱 取0. 02mol硝酸鉍不斷攪拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，稱取0. 02mol硝酸鐵加入到 上述溶液并溶解，加入去離子水得到80ml溶液，成為B溶液。第二步，用刻度吸管取IOml 的溶液A和40ml的溶液B混合，不斷攪拌情況下，用氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH值為 、. 5，混合 溶液陳化4小時(shí)。然后，在水浴中90°C將溶液蒸干去除水分，在烘箱中160 干燥，直至形 成黑色干凝膠。第三步，將干凝膠研磨，在空氣中550°C熱處理4小時(shí)，排除有機(jī)物得到前
6驅(qū)粉體。最后，前驅(qū)粉體研磨、壓片、900°C燒結(jié)3小時(shí)，得到0. 5BiFe03-0. 5Bi0.5Na0.5Ti03陶
ο利用實(shí)施例5制備得到0. 5BiFe03-0. 5Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷的XRD如圖1所示，從圖 1可以看出樣品形成了單相的鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。對(duì)0. 5BiFe03-0. 5Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷在室溫下 測量的磁滯回線如圖2所示。將0. 5BiFe03-0. 5Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷焙燒銀電極，該樣品的電 滯回線和漏電流如圖3和圖4示。實(shí)施例1在圖1至圖4中表示的曲線為χ = 0. 5。實(shí)施例6
利用檸檬酸為絡(luò)合劑的溶膠-凝膠法制備0.3BiFe03-0.7Bia5Na(1.5Ti03陶瓷，第一 步，稱取0. 04mol檸檬酸放入IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解， 形成透明溶液；用刻度吸管稱取0. 02mol分析純的鈦酸丁酯，在不斷攪拌下加入到上述檸 檬酸溶液中，超聲分散30min，形成透明溶液；然后，稱取0. Olmol硝酸鉍和0. Olmol硝酸 鈉，加入到上述溶液溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為A溶液。稱取0. 04mol檸檬酸 放入另一個(gè)IOOmL的燒杯中，加入去離子水20mL，在超聲波分散下溶解，形成透明溶液；稱 取0. 02mol硝酸鉍不斷攪拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，稱取0. 02mol硝酸鐵加入到 上述溶液并溶解，加入去離子水得到40ml溶液，成為B溶液。第二步，用刻度吸管取28ml 的溶液A和12ml的溶液B混合，不斷攪拌情況下，用氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH值為 、. 5，混合 溶液陳化4小時(shí)。然后，在水浴中80°C將溶液蒸干去除水分，在烘箱中140 干燥，直至形 成黑色干凝膠。第三步，將干凝膠研磨，在空氣中500°C熱處理6小時(shí)，排除有機(jī)物得到前 驅(qū)粉體。最后，前驅(qū)粉體研磨、壓片、800°C燒結(jié)3小時(shí)，得到0. 3BiFe03-0. 7Bi0.5Na0.5Ti03陶
ο利用實(shí)施例6制備得到0. 7BiFe03-0. 3Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷的XRD如圖1所示，從圖 1可以看出樣品形成了單相的鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。對(duì)0. 3BiFe03-0. 7Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷在室溫下 測量的磁滯回線如圖2所示。將0. 3BiFe03-0. 7Bi0.5Na0.5Ti03陶瓷焙燒銀電極，該樣品的電 滯回線如圖3所示。實(shí)施例1在圖1至圖3中表示的曲線為χ = 0. 7。采用以上方法制備的(1-x)BiFeO3-XBitl5Natl 5TiO3(x=0，0. 1,0. 2,0. 3,0. 5,0. 7) 陶瓷具備結(jié)構(gòu)單相、低漏電流和室溫多鐵性，是一種應(yīng)用于磁電存儲(chǔ)器潛在前景的陶瓷 材料。對(duì)樣品微觀結(jié)構(gòu)的表征，采用X射線衍射儀(XRD)對(duì)其物相分析。采用Radiant Technologies的Primier II鐵電測試系統(tǒng)對(duì)樣品的鐵電性和漏電流進(jìn)行測量；采用 Quantum Design公司的PPMS綜合物性測試系統(tǒng)對(duì)樣品的磁性質(zhì)進(jìn)行測量。最后所應(yīng)說明的是，以上具體實(shí)施方式
僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制， 盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì) 本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均 應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
一種BiFeO3 Bi0.5Na0.5TiO3基多鐵性固溶體陶瓷的制備方法，其特征在于包括如下步驟步驟1、室溫下，將檸檬酸加入去離子水中，在超聲波分散下溶解，形成檸檬酸透明溶液；然后將分析純的硝酸鉍和硝酸鐵按摩爾比11加入檸檬酸溶液中溶解形成BiFeO3透明溶液，分析純的硝酸鉍和硝酸鐵作為Bi和Fe的離子源，檸檬酸為絡(luò)合劑；BiFeO3溶液的金屬離子總濃度為0.5～2mol/L，檸檬酸與上述兩種金屬離子的摩爾比為11～1.51；步驟2、室溫下，將檸檬酸加入去離子水中，在超聲波分散下溶解，形成檸檬酸透明溶液；然后將分析純的鈦酸丁酯、硝酸鉍和硝酸鈉按摩爾比211加入到上述檸檬酸溶液中溶解形成Bi0.5Na0.5TiO3透明溶液，分析純的鈦酸丁酯、硝酸鉍、硝酸鈉作為Ti、Bi和Na的離子源，檸檬酸為絡(luò)合劑，Bi0.5Na0.5TiO3溶液的金屬離子總濃度為0.5～2mol/L，檸檬酸與上述三種金屬離子的摩爾比為11～1.51；步驟3、將步驟1和步驟2制備的BiFeO3溶液與Bi0.5Na0.5TiO3溶液按(1－X)X的摩爾比混合，X為0～0.7，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值為7～7.5，混合溶液陳化3～6小時(shí)；在水浴中80oC～100oC將溶液蒸干去除水分，在烘箱中130oC～160oC干燥，直至形成黑色干凝膠；步驟4、將所述干凝膠研磨，在空氣中500oC～600oC熱處理4～6小時(shí)，排除有機(jī)物得到前驅(qū)粉體；然后將所述前驅(qū)粉體研磨、壓片燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800oC～1100oC，燒結(jié)時(shí)間為2～3小時(shí)，得到本發(fā)明BiFeO3 Bi0.5Na0.5TiO3固溶體陶瓷。
2.—種BiFeO3-Bia5Naa5TiO3基多鐵性固溶體陶瓷，其特征在于，所述 BiFeO3-Bia5Naa5TiO3基多鐵性固溶體陶瓷為根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法制備，它具備室 溫多鐵性材料的特性。
全文摘要
本發(fā)明屬于信息功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種BiFeO3-Bi0.5Na0.5TiO3基多鐵性固溶體陶瓷及其制備方法，包括如下步驟將硝酸鉍和硝酸鐵加入檸檬酸溶液中溶解形成BiFeO3透明溶液，將鈦酸丁酯、硝酸鉍和硝酸鈉加入到檸檬酸溶液中溶解形成Bi0.5Na0.5TiO3透明溶液，將BiFeO3溶液與Bi0.5Na0.5TiO3溶液按一定摩爾比混合，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值為7～7.5，混合溶液通過陳化，除水分，干燥，形成黑色干凝膠；將干凝膠研磨，熱處理排除有機(jī)物得到前驅(qū)粉體；將前驅(qū)粉體研磨、壓片燒結(jié)，即得到本發(fā)明的BiFeO3-Bi0.5Na0.5TiO3基固溶體陶瓷。該固溶體陶瓷具備結(jié)構(gòu)單相、低漏電流和室溫鐵電/鐵磁共存等特性，在新興的自旋閥器件、磁電存儲(chǔ)器、磁電傳感器和微波共振器件制造方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C04B35/26GK101941838SQ20101011175
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月22日
發(fā)明者伍茂松, 田召明, 袁松柳, 馬崢崢 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)