一種在碳化硅纖維表面涂覆氧化鋁涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種涂覆氧化鋁涂層的方法，特別是涉及一種在碳化硅纖維表面涂覆氧化鋁涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅纖維是一種以有機硅化合物為原料經(jīng)紡絲、碳化或氣相沉積而制得的無機纖維，屬陶瓷纖維類，從形態(tài)上分有晶須和連續(xù)纖維兩種。晶須是一種單晶，外觀是粉末狀。連續(xù)纖維是碳化硅包覆在鎢絲或碳纖維等芯材上而形成的連續(xù)絲或紡絲和熱解而得到純碳化硅長絲。碳化硅纖維的最高使用溫度達(dá)1200°C，其耐熱性和耐氧化性均優(yōu)于碳纖維，強度達(dá)1960?4410MPa，在最高使用溫度下強度保持率在80%以上，模量為176.4?294GPa，化學(xué)穩(wěn)定性好。即便如此，碳化硅纖維在應(yīng)用于航空發(fā)動機等一些特殊領(lǐng)域時，對其高溫抗氧化性的要求越來越高。
[0003]申請公布號為CN101880922A的中國發(fā)明專利公開了一種耐高溫微孔碳化娃纖維及其制備方法。該耐高溫微孔SiC纖維的特征在于，Si:C原子比為0.96-1.03，O含量小于
0.3wt%，呈連續(xù)纖維狀，微孔體積占總孔容的80vol%以上，平均孔徑為1.30-2.0Onm,比表面積為1200-2200m2/g。制備方法是:先通過聚碳硅烷熔融紡絲與空氣不熔化處理獲得聚碳硅烷不熔化纖維，再在活性劑的作用下裂解獲得SiCO纖維，然后用氫氟酸浸洗，即成。該發(fā)明的SiC纖維比表面積高，耐高溫性能好，100tC使用條件下孔結(jié)構(gòu)無明顯變化。
[0004]申請公布號為CN102808240A的中國發(fā)明專利公開了一種耐高溫碳化硅纖維的制備方法，首先通過聚碳硅烷熔融紡絲獲得原絲，再將原絲置于含有催化劑的反應(yīng)單體中進(jìn)行浸泡不熔化處理，使得交聯(lián)層厚度與纖維半徑之比為0.1-0.9，最后在惰性氣體下裂解獲得SiC纖維。該發(fā)明利用溫和可控的化學(xué)反應(yīng)將原絲的外層進(jìn)行一定程度交聯(lián)形成具有一定厚度的交聯(lián)聚合物，而不需要進(jìn)行傳統(tǒng)的不熔化處理即可直接燒成碳化硅纖維。
[0005]上述專利都是通過改進(jìn)碳化硅纖維的制備工藝來提高其耐高溫性，操作步驟較多，工藝復(fù)雜。氧化鋁是一種耐高溫性和抗氧化性極強的材料，可以考慮在碳化硅纖維表面涂覆氧化招涂層，以提尚纖維的尚溫性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種碳化硅纖維表面氧化鋁涂層的制備方法。
[0007]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是:提供了一種在碳化硅纖維表面涂覆氧化鋁涂層的方法，其特征在于包括以下操作步驟:
(1)選取粒徑為200?500目的金屬鋁粉，將金屬鋁粉和蒸餾水按照Ig:(5?15ml)的配比混合，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤儆贸曊袷?0?50分鐘，得到懸濁液；
(2)按照鋁粉質(zhì)量的0.2%?1%稱量MgCl2，將MgCl2和聚乙烯醇水溶液分別緩慢加入上述懸濁液中，并且充分?jǐn)嚢杈鶆颍? (3)將上述懸濁液在60?100°C的溫度下加熱回流攪拌10?20小時，待鋁粉基本溶解后離心分離并且過濾得到澄清透明的溶液，再靜置2?5小時后即可得到氧化鋁溶膠；
(4)將碳化硅纖維置于有機溶劑中超聲清洗并在300?500°C的溫度下進(jìn)行高溫預(yù)處理10?30分鐘；
(5)將預(yù)處理后的碳化硅纖維浸沒在氧化鋁溶膠中，從室溫開始以每分鐘5?15°C的速率升溫至600?1000°C，并且保溫I?4小時，待溫度降到室溫后就得到表面涂覆有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0008]其中，步驟(2)中聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?8%，鋁粉和聚乙烯醇水溶液的配比為Ig: (0.5?2ml)ο
[0009]其中，步驟(4 )中碳化硅纖維包括碳化硅纖維單絲、碳化硅纖維束絲以及碳化硅纖維編織件中的至少一種。
[0010]應(yīng)用效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點:(1)本發(fā)明所用原料較少、操作步驟較少，成本較低，適合規(guī)?；a(chǎn)；(2)本發(fā)明制得的氧化鋁涂層分布均勻且致密，大幅度提高了碳化硅纖維的耐高溫性和抗氧化性。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0012]實施例1
(I)稱取50g粒徑約為300目的金屬鋁粉，加入300g蒸餾水中，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤儆贸曊袷?0分鐘，得到懸濁液；(2)稱取250mg的MgCljP 25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液，分別緩慢加入上述懸濁液中，并且充分?jǐn)嚢杈鶆颍?3)將上述懸濁液在80°C的溫度下加熱回流攪拌16小時，待鋁粉基本溶解后離心分離并且過濾得到澄清透明的溶液，再靜置3小時后即可得到氧化鋁溶膠；(4)將碳化硅纖維單絲置于有機溶劑中超聲清洗并在400°C的溫度下進(jìn)行高溫預(yù)處理15分鐘；(5)將預(yù)處理后的碳化硅纖維單絲浸沒在氧化鋁溶膠中，從室溫開始以每分鐘10°C的速率升溫至800°C，并且保溫2小時，待溫度降到室溫后就得到表面涂覆有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0013]實施例2
(I)稱取60g粒徑約為400目的金屬鋁粉，加入400g蒸餾水中，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤儆贸曊袷?0分鐘，得到懸濁液；(2)稱取300mg的MgCljP 30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的聚乙烯醇水溶液，分別緩慢加入上述懸濁液中，并且充分?jǐn)嚢杈鶆颍?3)將上述懸濁液在90°C的溫度下加熱回流攪拌13小時，待鋁粉基本溶解后離心分離并且過濾得到澄清透明的溶液，再靜置4小時后即可得到氧化鋁溶膠；(4)將碳化硅纖維單絲置于有機溶劑中超聲清洗并在450°C的溫度下進(jìn)行高溫預(yù)處理25分鐘；(5)將預(yù)處理后的碳化硅纖維單絲浸沒在氧化鋁溶膠中，從室溫開始以每分鐘15°C的速率升溫至900°C，并且保溫3小時，待溫度降到室溫后就得到表面涂覆有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0014]上述僅為本發(fā)明的兩個【具體實施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進(jìn)行非實質(zhì)性的改動，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種在碳化硅纖維表面涂覆氧化鋁涂層的方法，其特征在于包括以下操作步驟: (1)選取粒徑為200?500目的金屬鋁粉，將金屬鋁粉和蒸餾水按照Ig:(5?15ml)的配比混合，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤儆贸曊袷?0?50分鐘，得到懸濁液； (2)按照鋁粉質(zhì)量的0.2%?1%稱量MgCl2，將MgCl2和聚乙烯醇水溶液分別緩慢加入上述懸濁液中，并且充分?jǐn)嚢杈鶆颍垡蚁┐妓芤旱馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?8%，鋁粉和聚乙烯醇水溶液的配比為Ig: (0.1?2ml)； (3)將上述懸濁液在60?100°C的溫度下加熱回流攪拌10?20小時，待鋁粉基本溶解后離心分離并且過濾得到澄清透明的溶液，再靜置2?5小時后即可得到氧化鋁溶膠； (4)將碳化硅纖維置于有機溶劑中超聲清洗并在300?500°C的溫度下進(jìn)行高溫預(yù)處理10?30分鐘，所述碳化硅纖維包括碳化硅纖維單絲、碳化硅纖維束絲以及碳化硅纖維編織件中的至少一種； (5)將預(yù)處理后的碳化硅纖維浸沒在氧化鋁溶膠中，從室溫開始以每分鐘5?15°C的速率升溫至600?1000°C，并且保溫I?4小時，待溫度降到室溫后就得到表面涂覆有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在碳化硅纖維表面涂覆氧化鋁涂層的方法，包括以下操作步驟：首先將鋁粉和蒸餾水按照一定配比混合并且充分?jǐn)嚢杈鶆?，再加入適量MgCl2和聚乙烯醇水溶液，將混合溶液在高溫下加熱回流攪拌，待鋁粉基本溶解后離心分離并且過濾得到清澈透明的溶液，再靜置幾小時后得到氧化鋁溶膠。將碳化硅纖維進(jìn)行超聲清洗并且高溫預(yù)處理后浸沒在氧化鋁溶膠中，在高溫下保溫一段時間，待溫度降到室溫后就得到表面涂覆有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。本發(fā)明所用原料較少、操作步驟較少，成本較低，適合規(guī)?；a(chǎn)；而且本發(fā)明制得的氧化鋁涂層分布均勻且致密，大幅度提高了碳化硅纖維的耐高溫性和抗氧化性。
【IPC分類】D01F9/10, D06M11/45
【公開號】CN105040407
【申請?zhí)枴緾N201510555078
【發(fā)明人】陳照峰, 王飛
【申請人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年9月5日