專利名稱：一種凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚酯纖維生產(chǎn)技術(shù)，具體為一種凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲的制備方 法。
背景技術(shù)：
凹凸棒土(也稱凹凸棒石粘土、凹凸棒、凹土，attapulgite, ATP)是一種具有纖 維狀或鏈狀結(jié)構(gòu)的水合鎂鋁硅酸鹽(Mg5Si8O2tl(HO)2(OH2)4 ·4Η20)。其每個單元層相互間通 過氧連接成孔道式的晶體結(jié)構(gòu)，形成纖維狀單晶，宏觀上多呈平直的針狀、棒狀或纖維狀， 直徑為10 25nm，長度為100 lOOOnm。凹凸棒土是具有納米通道結(jié)構(gòu)的天然納米結(jié)構(gòu) 礦物材料，具有比表面積大和表面活性、多孔性和吸附能力強(qiáng)、離子交換性等表面和界面性 質(zhì)，吸率水彡150%，吸油率彡80%。將凹凸棒土納米粒子用于高分子材料的改性，可使材 料的強(qiáng)度、韌性、耐磨、耐熱、吸附及成型加工特性得到不同程度地提高，機(jī)械性能優(yōu)良、價 格低廉，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，已有將凹凸棒土用于聚酯(聚對苯二甲酸乙二酯，PET)工程塑料改性的報 道，例如，王海洋等進(jìn)行了用于改性工程塑料的納米凹凸棒母料及PET/納米凹凸棒母料復(fù) 合材料的研究(參見王海洋等，PET/納米凹凸棒母料復(fù)合材料性能與結(jié)構(gòu)研究，工程塑料 應(yīng)用，第36卷第1期，2008 ；中國專利文獻(xiàn)CN200610118680. 2號，用于改性工程塑料的納米 凹凸棒粘土組合物)，納米凹凸棒母料的加入較大程度地提高了 PET/納米凹凸棒母料復(fù)合 材料的缺口沖擊強(qiáng)度，而對拉伸強(qiáng)度影響不大；同時提高了復(fù)合材料的結(jié)晶度。另外，許多 公司(如江蘇玖川粘土科技發(fā)展有限公司、武漢遠(yuǎn)城獅子山化工涂料廠、上海杰韋弗JWFU 實業(yè)有限公司等已工業(yè)化生產(chǎn)凹凸棒土納米復(fù)合功能母粒JC-M200，它是以茂金屬、聚烯烴 及基體樹脂為載體，與一定量的提純超細(xì)化凹凸棒土復(fù)合制成的，可應(yīng)用于各種橡塑材料， 不同程度地提高樹脂的強(qiáng)度、韌性、耐磨、耐熱及成型加工特性。凹凸棒土用于聚酯纖維改性的研究也已有報道，例如，陳大俊等發(fā)明了一種聚對 苯二甲酸乙二醇酯/凹凸棒土納米復(fù)合纖維，該纖維包括聚對苯二甲酸乙二醇酯和分散均 勻的凹凸棒土，其凹凸棒土在纖維中呈納米尺寸分布，凹凸棒土在纖維中的質(zhì)量百分比為 0. 01 % 10%，可提高PET納米復(fù)合纖維的斷裂強(qiáng)度等力學(xué)性能，還可大幅度降低PET纖維 結(jié)晶所需時間(參見CN200710044317.5PET/凹凸棒土納米復(fù)合纖維)。由于該纖維使用普 通的聚酯切片干燥、紡絲和牽伸工藝生產(chǎn)，纖維的強(qiáng)度和模量仍較低、伸長仍較大(纖維斷 裂強(qiáng)度為2. 9 3. 5cN/dtex、斷裂伸長28 38%、楊氏模量3. 0 3. 9 X 103g/dtex)，不能 滿足用戶對聚酯工業(yè)絲的產(chǎn)品要求。目前，采用母粒注射法制備凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲 的文獻(xiàn)還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種凹凸棒土改性聚酯 工業(yè)絲的制備方法。該制備方法采用固相聚合和母粒注射法混合，工藝簡單，技術(shù)成熟可靠，利用已有的聚酯工業(yè)絲設(shè)備即可進(jìn)行凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲的生產(chǎn)，無需增加新設(shè) 備，具有生產(chǎn)成本低而產(chǎn)品附加值高的特點；本發(fā)明制備方法制得的聚酯工業(yè)絲性能大幅 提尚。本發(fā)明解決所述制備方法技術(shù)問題的技術(shù)方案是設(shè)計一種凹凸棒土改性聚酯工 業(yè)絲的制備方法，該制備方法包括以下工藝步驟采用母粒注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與聚酯切片共混后，經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚 合反應(yīng)，制得高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片，再依次經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸及 卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲；或者先把聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反應(yīng)，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒 注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與高黏度聚酯切片共混，然后經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸 及卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲；所述的凹凸棒母粒中凹凸棒土納米粒子的重量百分比為20 60 %，聚酯的重 量百分比為30 70%，添加劑的重量百分比為1 20% ；所述聚酯切片的黏度為0. 6 0.7dL/g;所述凹凸棒母粒與聚酯切片的重量混合比例為15 25 85 75;所述的預(yù)結(jié)晶 工藝是溫度160 170°C，結(jié)晶時間2 3小時；所述的固相聚合反應(yīng)工藝是溫度200 210°C、時間20 23小時、氮氣(露點-40 _60°C )條件下固相聚合；所得高黏度聚酯切 片、或者高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片的粘度均要達(dá)到0. 9 1. 3dL/g ；所述的螺桿 擠壓熔融 溫度是280 320°C ；所述的紡絲工藝是紡絲箱體溫度290 310°C，緩冷器溫 度310 370°C，側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)速0. 50 0. 65米/秒、濕度55 70%、風(fēng)溫18 24°C ；所 述的拉伸工藝為三級高速拉伸，拉伸輥的溫度為70 250°C，拉伸速度為3000 6000米/ 分鐘；所述的卷繞工藝速度是4500 6000米/分鐘。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法利用母粒注射法用于凹凸棒母粒與聚酯切片的 共混，計量精確，混合均勻，簡便易行；將固相聚合方法用于凹凸棒母粒與聚酯的共混切片 增黏的過程中，凹凸棒母粒預(yù)結(jié)晶和固相縮聚速度較快，增黏效果較高，具有工藝簡單，技 術(shù)成熟可靠，無需增加新設(shè)備即可進(jìn)行凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲的生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品 性能好，附加值高等特點；本發(fā)明制備方法制得的聚酯工業(yè)絲性能大幅提高，不僅強(qiáng)度較 大，模量較高，伸長較低，而且提高了纖維的耐熱性、吸附性、吸濕性和染色性，同時也提高 了與聚氯乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有機(jī)硅、橡膠和聚四氟乙烯橡膠等涂層劑的親合性。


圖1是本發(fā)明凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲制備方法一種實施例的工藝流程示意圖；圖2是本發(fā)明凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲制備方法另一種實施例的工藝流程示意 圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例及其附圖進(jìn)一步敘述本發(fā)明。本發(fā)明設(shè)計的凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲制備方法(簡稱制備方法，參見圖1、2)， 包括以下工藝步驟采用母粒注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與聚酯切片共混后，經(jīng)預(yù)結(jié) 晶和固相聚合反應(yīng)，制得高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片，再依次經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸及卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲；或者先把聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反 應(yīng)，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與高黏度聚酯切片 共混，然后經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸及卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲。
本發(fā)明制備方法所述的凹凸棒母粒中凹凸棒土納米粒子的重量百分比為20 60%，聚酯的重量百分比為30 70%，添加劑的重量百分比為1 20%;所述聚酯切片的黏 度為0.6 0.7dL/g;所述凹凸棒母粒與聚酯切片的重量混合比例為15 25 85 75;所 述的預(yù)結(jié)晶工藝是溫度160 170°C，結(jié)晶時間2 3小時；所述的固相聚合反應(yīng)工藝是 溫度200 210°C、時間20 23小時、氮氣(露點-40 _60°C )條件下固相聚合；所得高 黏度聚酯切片、或者高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片的粘度均要達(dá)到0. 9 1. 3dL/g ； 所述的螺桿擠壓熔融溫度是280 320°C;所述的紡絲工藝是紡絲箱體溫度290 310°C， 緩冷器溫度310 370°C，側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)速0. 50 0. 65米/秒、濕度55 70%、風(fēng)溫18 240C ；所述的拉伸工藝為三級高速拉伸，拉伸輥的溫度為70 250°C，拉伸速度為3000 6000米/分鐘；所述的卷繞工藝速度是4500 6000米/分鐘。本發(fā)明制備方法所述的紡絲過程為經(jīng)過螺桿擠壓熔融后的聚酯熔體進(jìn)入紡絲箱 體，通過計量泵計量輸送至紡絲組件，從紡絲組件最下面的噴絲孔中噴出形成液態(tài)細(xì)流，再 經(jīng)緩冷器加熱，側(cè)吹風(fēng)冷卻，即可形成所述的改性聚酯工業(yè)絲(纖維)。本發(fā)明制備方法的工藝流程和設(shè)備具體如下(參見圖1和圖2)1.先計量混合方法先計量混合方法依次經(jīng)下述工序原料聚酯切片、計量混合、預(yù)結(jié)晶器、固相聚合 反應(yīng)塔、高黏度共混切片、螺桿擠壓機(jī)、紡絲箱體、計量泵、紡絲組件、緩冷器、側(cè)吹風(fēng)、甬道、 上油裝置、預(yù)牽伸輥、第一、二、三、四對牽伸輥、網(wǎng)絡(luò)器、卷繞機(jī)，制成改性聚酯工業(yè)絲；凹凸 棒母粒經(jīng)母粒注射器在所述計量混合工序注入。或者，2.后計量混合方法后計量混合方法依次經(jīng)下述工序原料聚酯切片、預(yù)結(jié)晶器、固相聚合反應(yīng)塔、高 黏度聚酯切片、計量混合、螺桿擠壓機(jī)、紡絲箱體、計量泵、紡絲組件、緩冷器、側(cè)吹風(fēng)、甬道、 上油裝置、預(yù)牽伸輥、第一、二、三、四對牽伸輥、網(wǎng)絡(luò)器、卷繞機(jī)，制成改性聚酯工業(yè)絲；凹凸 棒母粒經(jīng)母粒注射器也在所述的計量混合工序注入。本發(fā)明制備方法設(shè)計的創(chuàng)新點之一就是利用母粒注射法將凹凸棒母粒與聚酯切 片均勻混合，即利用母粒注射器將凹凸棒母粒計量混合均勻混入普通聚酯切片中的工藝方 法。所述的先計量混合方法與后計量混合方法的主要區(qū)別就是凹凸棒母粒經(jīng)計量混入主流 程的工序不同。兩種計量混合方法的工藝效果沒有本質(zhì)差異。本發(fā)明制備方法利用原有的聚酯工業(yè)絲設(shè)備，就可進(jìn)行凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲 的生產(chǎn)，無需增加新設(shè)備，所制得的凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲具有優(yōu)良的性能不僅強(qiáng)度較 大，模量較高，伸長較低，而且耐熱性、吸附性、吸濕性和染色性良好，同時也提高了與聚氯 乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有機(jī)硅、橡膠和聚四氟乙烯橡膠等涂層劑的親合性。本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。下面給出本發(fā)明的具體實施例，具體實施例只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，不構(gòu)成 對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
實施例1采用母粒注射器將凹凸棒母粒計量并與普通有光聚酯切片共混，共混重量百分比為20 80;經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反應(yīng)后，制得高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片；所述 預(yù)結(jié)晶溫度為165°C，結(jié)晶時間2. 5小時；所述固相聚合溫度200°C、時間23小時、氮氣露 點_45°C，聚酯切片粘度達(dá)到1. 10dL/g ；再經(jīng)螺桿擠壓熔融紡絲、拉伸及卷繞，即制得凹凸 改性聚酯工業(yè)絲。所述螺桿擠壓的熔融溫度為301°C，紡絲溫度在300°C，緩冷器溫度為 3570C ；側(cè)吹風(fēng)風(fēng)速0. 50米/秒、濕度65%、風(fēng)溫22°C ；拉伸的工藝條件是第一對輥速度 3600m/min、溫度76°C，第二對輥速度6300m/min、溫度245°C，第三對輥速度6480m/min、溫 度250°C，第四對輥速度6350m/min、溫度175°C ；所述卷繞的工藝速度為6300m/min。經(jīng)檢測，所得聚酯工業(yè)絲的規(guī)格為1110dtex/192f，斷裂強(qiáng)度7. 8cN/dteX，楊氏模 量4. 3X 103g/dtex,斷裂伸長為13%,軟化溫度為251 °C，含水率5%。實施例2采用普通有光聚酯切片，先經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反應(yīng)，制得高黏度聚酯切片；預(yù) 結(jié)晶溫度為1650C，結(jié)晶時間3. 0小時；固相聚合反應(yīng)溫度205°C、時間25小時、氮氣露 點_45°C，聚酯切片粘度達(dá)到1. 15dL/g ；再采用料斗式干燥機(jī)和母粒注射器將凹凸棒母粒 干燥、計量后，與高黏度聚酯切片共混，凹凸棒母粒與高黏度聚酯切片的共混重量百分比為 20 80;然后經(jīng)螺桿擠壓熔融紡絲、拉伸及卷繞，制得凹凸改性聚酯工業(yè)絲。所述的螺桿擠 壓熔融溫度為300°C，紡絲溫度在299°C，緩冷器溫度為365°C ；側(cè)吹風(fēng)風(fēng)速0. 50米/秒、濕 度65%、風(fēng)溫22°C ；所述的拉伸工藝條件是第一對輥速度3500m/min、溫度78°C，第二對輥 速度6350m/min、溫度250°C，第三對輥速度6530m/min、溫度252°C，第四對輥速度6400m/ min、溫度178°C ；所述卷繞的工藝速度為6350m/min。經(jīng)檢測，所得聚酯工業(yè)絲的規(guī)格1110dtex/192f，斷裂強(qiáng)度7. 5cN/dteX，楊氏模量 4.0X103g/dtex，斷裂伸長為16%，軟化溫度為250°C，含水率6%。
權(quán)利要求
一種凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲的制備方法，該制備方法包括以下工藝步驟采用母粒注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與聚酯切片共混后，經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反應(yīng)，制得高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片，再依次經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸及卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲；或者先把聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反應(yīng)，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與高黏度聚酯切片共混，然后經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸及卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲；所述的凹凸棒母粒中凹凸棒土納米粒子的重量百分比為20～60％，聚酯的重量百分比為30～70％，添加劑的重量百分比為1～20％；所述聚酯切片的黏度為0.6～0.7dL/g；所述凹凸棒母粒與聚酯切片的重量混合比例為15～25∶85～75；所述的預(yù)結(jié)晶工藝是溫度160～170℃，結(jié)晶時間2～3小時；所述的固相聚合反應(yīng)工藝是溫度200～210℃、時間20～23小時、氮氣(露點-40～-60℃)條件下固相聚合；所得高黏度聚酯切片、或者高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片的粘度均要達(dá)到0.9～1.3dL/g；所述的螺桿擠壓熔融溫度是280～320℃；所述的紡絲工藝是紡絲箱體溫度290～310℃，緩冷器溫度310～370℃，側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)速0.50～0.65米/秒、濕度55～70％、風(fēng)溫18～24℃；所述的拉伸工藝為三級高速拉伸，拉伸輥的溫度為70～250℃，拉伸速度為3000～6000米/分鐘；所述的卷繞工藝速度是4500～6000米/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲的制備方法。該制備方法包括以下工藝步驟采用母粒注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與聚酯切片共混后，經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反應(yīng)，制得高黏度凹凸棒母粒與聚酯的共混切片，再依次經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸及卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲；或者先把聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶和固相聚合反應(yīng)，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒注射法將凹凸棒母粒經(jīng)計量混合與高黏度聚酯切片共混，然后經(jīng)螺桿擠壓熔融、紡絲、拉伸及卷繞，制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲。本發(fā)明制備方法制得凹凸棒土改性聚酯工業(yè)絲具有優(yōu)良的性能。
文檔編號D01D1/00GK101831726SQ201010100158
公開日2010年9月15日 申請日期2010年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月25日
發(fā)明者安樹林, 尹翠玉, 肖長發(fā), 金劍 申請人:天津工業(yè)大學(xué)