專利名稱：：一種毛用紫色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種毛用活性染料及其制備方法，尤其是毛用紫色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料。由于用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會給環(huán)保造成麻煩。進入21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸性染料已不能再滿足時代的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，減少染料的環(huán)境污染，產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種毛用紫色活性染料，所述染料解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。另外，本發(fā)明還提供了一種所述活性染料的其制備方法。本發(fā)明的毛用紫色活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>S03MNHC0R2XR2XS02R20S03M中的一種。其中，R2相同或不同且表示Cw的烷基，優(yōu)選C卜4的烷基，更優(yōu)選為甲基；R3相同或不同且表示C2-6的烯基，優(yōu)選G-4的烯基，更優(yōu)選為乙烯基；X相同或不同且表示鹵素，優(yōu)選為溴；M與通式中的相同，表示堿金屬，優(yōu)選為鈉。優(yōu)選的是，R2相同且為甲基，R3相同且為乙烯基，X相同且為溴，M相同且為鈉。此時所述的染料為-本發(fā)明毛用紫色活性染料的制備方法包括如下步驟a.縮合反應(yīng)向反應(yīng)罐中加入2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸，調(diào)節(jié)(用96%的純堿調(diào))pH^7.5，攪拌溶解，澄清。使溶液中。%=8-12。調(diào)整溶液的溫度為512。C，調(diào)整溶液中C1)^10-11，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時維持p^5.57.5，攪拌反應(yīng)1-3小時。反應(yīng)溫度512'C，最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。獲得縮合溶液。步驟a中，優(yōu)選的是用純堿，更為優(yōu)選的是用96%wt的純堿將pH調(diào)節(jié)至7-7.5。優(yōu)選的是用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為5-12°C。優(yōu)選的是用碳酸氫鈉將pH維持在5.5-7.5。b.重氮化反應(yīng)向反應(yīng)罐中加入4-氨基-2苯胺-2磺酸。攪拌下調(diào)p^77.5。使物料完全溶解。然后加入已溶解30%的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻，獲得混合液備用。向另一反應(yīng)罐中加30%的鹽酸。攪拌下控制溫度815°C，用時11.5小時將上述混合液加入。加料過程中用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點。pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)1-3小時。最后用氨基磺酸消斑，獲得重氮化反應(yīng)溶液，備用。步驟b中，優(yōu)選的是用96%的純堿將pH調(diào)整至7-7.5。c.偶合反應(yīng)將步驟b中獲得的反應(yīng)溶液伴隨縛酸劑加入到步驟a獲得的縮合溶液中，在pH=6-8，15-3(TC下，反應(yīng)6-7小時，獲得偶合反應(yīng)色液。優(yōu)選的是，控制溶液p^68，維持溫度1525°C，反應(yīng)30分鐘。升溫至2530°C，再保溫反應(yīng)6小時；d.堿處理將c步驟色液溫度降至6-l(TC，調(diào)pH41.812。維持溫度51(TC，維持pH二11.812，反應(yīng)0.5-2小時。最后調(diào)p^66.5。獲得堿處理色液，備用。優(yōu)選的是，用30%的氫氧化鈉溶液將pH調(diào)整至11.8-12，優(yōu)選的是，用30%的鹽酸溶液將pH調(diào)整至6-6.5。e.鹽析將步驟d的色液按體積比的8y。10y。加入NaCl，待物料析出后，過濾以獲得濾餅。優(yōu)選的是采用壓濾獲得濾餅。f.濾餅打漿并噴霧干燥，得到毛用紫色活性染料成品。需要指出的是，除對濾餅進行噴霧干燥以得到毛用紫色活性染料成品以外，其它常用的干燥方法也可以用于本發(fā)明中，以獲得染料成品。在本發(fā)明的制備方法中，所述步驟a優(yōu)選為在水中加入2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸，攪拌下用96%碳酸鈉調(diào)pH=77.5，物料溶解，澄清，溶液中C%=1012，直接加冰降溫，調(diào)整體積0%=10，調(diào)整溫度至512'C，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)溫度512'C，反應(yīng)pH:66.5。在本發(fā)明的制備方法中，所述步驟b優(yōu)選為在水中加入4-氨基-2-苯胺-2-磺酸，攪拌下用96%的碳酸鈉調(diào)節(jié)pH=77。5使物料溶解，澄清，溶液中〔%=1012;向溶液中加入定量的亞硝酸鈉，于11.5小時內(nèi)將上訴溶液滴加到含定量鹽酸的冰水中，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度815'C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色，反應(yīng)2小時。在本發(fā)明的制備方法中，步驟a所使用的縛酸劑優(yōu)選為碳酸氫鈉。在本發(fā)明的制備方法中，歩驟c所使用的縛酸劑優(yōu)選為15%的純堿溶液。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明所得到的毛用紫色活性染料具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光；日曬牢度性能極好，具有非常高的吸盡率和固色率。生產(chǎn)過程中無廢渣產(chǎn)生，對環(huán)境保護起了很大的促進作用。圖1是本發(fā)明的毛用紫色活性染料的制備工藝流程圖。實施例實施例11、配料表原料名稱分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)2_氨基-8-羥基萘-6-2391143.30.6磺酸2，3-二溴丙酰氯250.51.07160.80.64-氨基-2苯胺-2磺酸2641158.40.6鹽酸36.5365.70.6亞硝酸鈉691.0543.470.62、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)罐中放入底水1500升，加入100%的2-氨基-8-羥基萘-6-硬酸143.4公片，用96°/。的純堿調(diào)pH=77.5，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。溶液中C%=12,用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為57。C，調(diào)整溶液中〔%=10，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=5.56.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度57°C，反應(yīng)pH二66.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。b、重氮化反應(yīng)向10000升的搪瓷罐中加水2500升，再加入100%4-氨基-2苯胺-2磺酸158.4公斤。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。使物料完全溶解。然后加入已溶解30%的定量的的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻后備用。向另一10000升的反應(yīng)罐中加水600升，30%的鹽酸219公斤。攪拌下控制溫度8irC，用時11.5小時將上述混合液加入。加料過程中隨時用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點。在溫度為8irc，pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)2小時。最后用氨基磺酸消斑，備用。V二36003800升c、偶合反應(yīng)將重氮液伴隨96%純堿，在pH=67的條件下加入到縮合液中，攪拌30分鐘后升溫至25°C，維持pH=67。反應(yīng)6小時。用UV測試曲線，觀看反應(yīng)終點，備用。V=6300升。d、堿處理加冰降溫，將偶合液的溫度降至8"C，用30y。的氫氧化鈉溶液調(diào)pH41.812。維持溫度58。C，維持p^ll.812反應(yīng)l小時，最后用30%的鹽酸溶液調(diào){^=6.5，備用。e、鹽析精確測量體積，并按照體積的810%分3次把精鹽加入到反應(yīng)液中。攪拌1小時，壓濾，濾餅稱重，測含固，取樣，染色。f、濾餅打漿溶解，噴霧干燥。得干品成品染料540公斤將干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。本發(fā)明的制備毛用紫色活性染料消耗定額表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本發(fā)明的制備毛用紫色活性染料應(yīng)用性能表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實施例21、配料表原料名稱2_氨基-8-羥基萘-6-磺酸2，3二溴丙酰氯分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)239250.51.074-氨基-2苯胺-2磺酸264鹽酸36.569131.05143.3160.8158.465.743.470.60.60.60.60.6亞硝酸鈉2、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)罐中放入底水1500升，加入100%的2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸143.4公斤，用96y。的純堿調(diào)pH:77.5，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。溶液中〔%=12，用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為78°C，調(diào)整溶液中C%=10，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=5.56.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度78'C，反應(yīng)p^5.56.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。b、重氮化反應(yīng)向10000升的搪瓷罐中加水2500升，再加入100%4-氨基-2苯胺-2磺酸158.4公斤。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。使物料完全溶解。然后加入已溶解30%的定量的的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻后備用。向另一10000升的反應(yīng)罐中加水600升，30%的鹽酸219公斤。攬抨卜控制溫度8irC，用時11.5小時將上述混合液加入。加料過程中隨時用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點。在溫度為SirC，pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)2小時。最后用氨基磺酸消斑，備用。V:36003800升c、偶合反應(yīng)將重氮液伴隨96%純堿，在pH=67的條件下加入到縮合液中，攪拌30分鐘后升溫至25'C,維持pH^67。反應(yīng)6小時。用UV領(lǐng)B式曲線，觀看反應(yīng)終點，備用。V=6300升。d、堿處理加冰降溫，將偶合液的溫度降至8。C，用3(W的氫氧化鈉溶液調(diào)p^11.812。維持溫度58。C，維持pH41.812反應(yīng)l小時，最后用30%的鹽酸溶液調(diào)pH=6.5，備用。e、鹽析精確測量體積，并按照體積的810%分3次把精鹽加入到反應(yīng)液中。攪拌1小時，壓濾，濾餅稱重，測含固，取樣，染色。f、濾餅打漿溶解，噴霧干燥。得干品染料543公斤將干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。實施例31、配料表-原料名稱2-氨基-8_羥基萘-6-磺酸2，3二溴丙酰氯4-氨基-2苯胺-2磺酸鹽酸亞硝酸鈉分子量239250.526436.569分子比折百用量(Kg)1143.31.0713160.8158.465.7投料量(千摩爾)0.60.60.60.61.0543.470.62、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)罐中放入底水1500升，加入100%的2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸143.4公斤，用96W的純堿調(diào)p^77.5，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。溶液中C%=12，用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為810°C，調(diào)整溶液中C%=10，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=5.56.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度810。C，反應(yīng)pt^5.56.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。b、重氮化反應(yīng)向10000升的搪瓷罐中加水2500升，再加入100%4-氨基-2苯胺_2磺酸158.4公斤。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。使物料完全溶解。然后加入已溶解30%的定量的的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻后備用。向另一10000升的反應(yīng)罐中加水600升，30%的鹽酸219公斤。攪拌下控制溫度irC，用時11.5小時將上述混合液加入。加料過程中隨時用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點。在溫度為SirC，pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)2小時。最后用氨基磺酸消斑，備用。V=36003800升c、偶合反應(yīng)將重氮液伴隨96%純堿，在pH=67的條件下加入到縮合液中，攪拌30分鐘后升溫至25°C，維持pH=67。反應(yīng)6小時。用UV測試曲線，觀看反應(yīng)終點，備用。V=6300升。d、堿處理加冰降溫，將偶合液的溫度降至8t:，用3(m的氫氧化鈉溶液調(diào)pH41.812。維持溫度58。C，維持pH41.812反應(yīng)1小時，最后用3(^的鹽酸溶液調(diào)pH二6.5，備用。e、鹽析精確測量體積，并按照體積的810%分3次把精鹽加入到反應(yīng)液中。攪拌1小時，壓濾，濾餅稱重，測含固，取樣，染色。f、濾餅打漿溶解，噴霧干燥。得干品染料545公斤將干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。實施例41、配料表原料名稱2-氨基-8-羥基萘-6-分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)2392，3二溴丙酰氯250.51.074-氨基-2苯胺-2磺酸2641143.3160.8158.40.60.60.6鹽酸36.5365.70.6亞硝酸鈉691.0543.470.62、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)罐中放入底水1500升，加入100%的2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸143.4公斤，用96。/。的純堿調(diào)pH:77.5，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。溶液中〔%=12，用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為911°C，調(diào)整溶液中C%=10，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持P^6.57.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度911°C，反應(yīng)p^6.57.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。b、重氮化反應(yīng)向10000升的搪瓷罐中加水2500升，再加入100%4-氨基-2苯胺-2磺酸158.4公斤。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。使物料完全溶解。然后加入已溶解30%的定量的的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻后備用。'向另一10000升的反應(yīng)罐中加水600升，30%的鹽酸219公斤。攪拌下控制溫度1115°C，用時11.5小時將上述混合液加入。加料過程中隨時用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點。在溫度為U15'C，pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)2小時。最后用氨基磺酸消斑，備用。V二36003800升c、偶合反應(yīng)將重氮液伴隨96%純堿，在p^78的條件下加入到縮合液中，攪拌30分鐘后升溫至25'C，維持pH=78。反應(yīng)6小時。用UV測試曲線，觀看反應(yīng)終點，備用。V=6300升。d、堿處理加冰降溫，將偶合液的溫度降至8'C，用30y。的氫氧化鈉溶液調(diào)pH41.812。維持溫度58。C，維持pH4L812反應(yīng)1小時，最后用3(W的鹽酸溶液調(diào)pH4.5，備用。e、鹽析精確測量體積，并按照體積的810%分3次把精鹽加入到反應(yīng)液中。攪拌1小時，壓濾，濾餅稱重，測含固，取樣，染色。f、濾餅打漿溶解，噴霧干燥。得干品染料540公斤將干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。實施例51、配料表投料量(千摩爾)0.60.6原料名稱分子量分子比折百用量(Kg)2-氨基-8-羥基萘-6-。。2391143.3磺酸2，3二溴丙酰氯250.51.07160.84_氨基-2苯胺-2磺酸2641158.40.6鹽酸36.5365.70.6亞硝酸鈉691.0543.470.62、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)罐中放入底水1500升，加入100%的2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸143.4公斤，用96。/。的純堿調(diào)p^77.5，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。溶液中C%=12，用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為10irC，調(diào)整溶液中C%=10，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=6.57.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度10irC，反應(yīng)pH-6.57.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。b、重氮化反應(yīng)向10000升的搪瓷罐中加水2500升，再加入100%4-氨基-2苯胺-2磺酸158.4公斤。攪拌下用96%的純堿調(diào)pH=77.5。攪拌下用96%的純堿調(diào)PH=77.5。使物料完全溶解。然后加入已溶解30%的定量的的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻后備用。向另一10000升的反應(yīng)罐中加水600升，30%的鹽酸219公斤。攪拌下控制溫度1115°C，用時11.5小時將上述混合液加入。加料過程中隨時用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點。在溫度為H15。C，pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)2小時。最后用氨基磺酸消斑，備用。V:36003800升c、偶合反應(yīng)將重氮液伴隨96%純堿，在pH:78的條件下加入到縮合液中，攪拌30分鐘后升溫至25°C，維持pH=78。反應(yīng)6小時。用UV測試曲線，觀看反應(yīng)終點，備用。V=6300升。d、堿處理加冰降溫，將偶合液的溫度降至『C，用30y。的氫氧化鈉溶液調(diào)pH41.812。維持溫度58。C，維持pH41.812反應(yīng)1小時，最后用30%的鹽酸溶液調(diào)pH=6.5，備用。e、鹽析精確測量體積，并按照體積的810%分3次把精鹽加入到反應(yīng)液中。攪拌1小時，壓濾，濾餅稱重，測含固，取樣，染色。f、濾餅打漿溶解，噴霧干燥。得成品染料545公斤將干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。實施例61、配料表原料名稱分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)2-氨基-8-羥基萘-6-^2391143.30.6磺酸2，3二溴丙酰氯250.51.07160.80.64-氨基-2苯胺-2磺酸2641158.40.6鹽酸36.5365.70.6亞硝酸鈉691.0543.470.62、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)罐中放入底水1500升，加入100%的2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸143.4公斤，用％%的純堿調(diào)pH-77.5，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。溶液中C%=12，用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為1112°C，調(diào)整溶液中〔%=10，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持p^5.56.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度1112'C，反應(yīng)pH=6.57.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。b、重氮化反應(yīng)向10000升的搪瓷罐中加水2500升，再加入100%4-氨基-2苯胺_2磺酸158.4公斤。攪拌下用96。/。的純堿調(diào)p^77.5。攪拌下用96%的純堿調(diào)0^77.5。使物料完全溶解。然后加入已溶解30%的定量的的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻后備用。向另一10000升的反應(yīng)罐中加水600升，30%的鹽酸219公斤。攪拌下控制溫度1115°C，用時11.5小時將上述混合液加入。加料過程中隨時用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點。在溫度為1115°C，pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)2小時。最后用氨基磺酸消斑，備用。V二36003800升c、偶合反應(yīng)將重氮液伴隨96%純堿，在pH=78的條件下加入到縮合液中，攪拌30分鐘后升溫至25°C，維持PH=78。反應(yīng)6小時。用UV領(lǐng)B式曲線，觀看反應(yīng)終點，備用。V=6300升。d、堿處理加冰降溫，將偶合液的溫度降至8'C，用3(P/。的氫氧化鈉溶液調(diào)pH-11.812。維持溫度58'C，維持pH41.812反應(yīng)1小時，最后用30%的鹽酸溶液調(diào)口14=6.5，備用。e、鹽析精確測量體積，并按照體積的810%分3次把精鹽加入到反應(yīng)液中。攪拌1小時，壓濾，濾餅稱重，測含固，取樣，染色。f、濾餅打漿溶解，噴霧干燥。得成品染料537公斤將干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。實例l、2、3、4、5、6所得成品染料為540公斤，543公斤，545公斤，540公斤，545公斤，和537公斤。經(jīng)檢測，實例l、2、3、4、5、6得量幾乎持平。與試驗中所制定的標(biāo)準(zhǔn)樣比較，色光也基本一致。由于本發(fā)明采用噴霧干燥，與現(xiàn)有技術(shù)釆用烤干所得到的染料晶型不一樣，故本發(fā)明的制備方法制備的毛用紫色活性染料的溶解度大，色光明亮，重現(xiàn)性好，給色純正。以上結(jié)合實施例對本發(fā)明進行更為詳細的說明，但本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，在不脫離本發(fā)明精神的前提下，可以對本發(fā)明做出各種改變或變更，但這些改變或變更同樣落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)，本發(fā)明的保護范圍以所附的權(quán)利要求書為準(zhǔn)。權(quán)利要求1、一種毛用紫色活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式其中R＝——COR2XR2X——COR3X——R2SO2R3中的一種。其中，R2相同或不同且表示C1-6的烷基；R3相同或不同且表示C2-6的烯基；X相同或不同且表示鹵素；M與通式中的相同，表示堿金屬。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性染料，其中，R2相同或不同且表示為d—4的烷基，fc相同或不同且表示C2-4的烯基，M與通式中的相同，且為鈉。3、如權(quán)利要求1或2所述的活性染料，其中，R2相同且為甲基，R3相同且為乙烯基，X相同且為溴，M相同且為鈉，其結(jié)構(gòu)式如下所示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>4、一種權(quán)利要求l-3之一的毛用紫色活性染料的制備方法，包括如下步驟a.縮合反應(yīng)向反應(yīng)罐中加入2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸，調(diào)節(jié)(用96%的純堿調(diào))pf^77.5，攪拌溶解，澄清，使溶液中0%=8-12，調(diào)整溶液的溫度為512'C，調(diào)整溶液中〔%=10-11，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時維持p^5.57.5，攪拌反應(yīng)l-3小時，反應(yīng)溫度512。C，最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點，獲得縮合溶液；b、重氮化反應(yīng)向反應(yīng)罐中加入4-氨基-2苯胺-2磺酸。攪拌下調(diào)p^77.5，使物料完全溶解，然后加入已溶解30%的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻，獲得混合液備用；向另一反應(yīng)罐中加30%的鹽酸，攪拌下控制溫度815°C，用時11.5小時將上述混合液加入，加料過程中用pH試紙和淀粉碘化鉀試紙測試溶液的斑點，pH試紙呈紅紫和淀粉碘化鉀試紙微藍的條件下反應(yīng)1-3小時，最后用氨基磺酸消斑，獲得重氮化反應(yīng)溶液，備用；C.偶合反應(yīng)將步驟b中獲得的反應(yīng)溶液伴隨縛酸劑加入到步驟a獲得的縮合溶液中，在pH-6-8，15-30。C下，反應(yīng)6-7小時，獲得偶合反應(yīng)色液；d.堿處理將c步驟色液溫度降至6-l(TC，調(diào)pH41.812，維持溫度510。C，維持pH41.812，反應(yīng)0.5-2小時，最后調(diào)p^66.5，獲得堿處理色液，備用；e.鹽析將步驟d的色液按體積比的8y。l(F。加入NaCl，待物料析出后，過濾以獲得濾餅；f.濾餅打漿并噴霧干燥，得到毛用紫色活性染料成品。5、如權(quán)利要求4所述的方法，步驟a中，用純堿將pH調(diào)節(jié)至7-7.5，用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整溶液的溫度為5-12°C，用碳酸氫鈉將pH維持在5.5-7.5。.6、如權(quán)利要求4或5所述的方法，在歩驟a中，用96。/。的純堿將pH調(diào)節(jié)至7-7.5。7、如權(quán)利要求4-6之一所述的方法，其中，在步驟b中，用96%的純堿將pH調(diào)整至7-7.5。8、如權(quán)利要求4-7之一所述的方法，在步驟c中，控制溶液pH=68，維持溫度1525°C，反應(yīng)30分鐘。升溫至2530。C，再保溫反應(yīng)6小時。9、如權(quán)利要求4-8之一所述的方法，在步驟d中，用30%的氫氧化鈉溶液將pH調(diào)整至11.8-12，用30%的鹽酸溶液將pH調(diào)整至6-6.5。10、如權(quán)利要求4-9之一所述的方法，采用壓濾獲得濾餅。11、如權(quán)利要求4所述的毛用紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟a為在水中加入2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸，攪拌下用96%碳酸鈉調(diào)PH=77.5，物料溶解，澄清，溶液中C%=1012，直接加冰降溫，調(diào)整體積C%=10，調(diào)整溫度至512°C，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)溫度512°C，反應(yīng)pH=66.5。12、根據(jù)權(quán)利要求4所述的毛用紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟b為在水中加入4-氨基-2-苯胺-2-磺酸，攪拌下用96%的碳酸鈉調(diào)節(jié)pH=77.5使物料溶解，澄清，溶液中〔%=1012;向溶液中加入定量的亞硝酸鈉，于11.5小時內(nèi)將上訴溶液滴加到含定量鹽酸的冰水中，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度815"C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色，反應(yīng)2小時。13、根據(jù)權(quán)利要求4所述的毛用紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟a所使用的縛酸劑為碳酸氫鈉。14、根據(jù)權(quán)利要求4所述的毛用紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述c步驟所使用的縛酸劑為15%的純堿溶液。全文摘要本發(fā)明公開了一種毛用紫色活性染料及制備方法，以4-氨基-2苯胺-2-磺酸、2-氨基-8-羥基萘-6-磺酸、2，3-二溴丙酰氯為主要原料。經(jīng)重氮化、縮合、偶合、加入助劑、提高染料濃度、調(diào)整色光、調(diào)整強度、干燥、包裝而制得。發(fā)明所得到的毛用紫色活性染料具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光；日曬牢度性能極好，具有非常高的吸盡率和固色率。添加助劑和前拼混技術(shù)，可以杜絕廢水和廢渣的產(chǎn)生，對環(huán)境保護起了很大的促進作用。文檔編號D06P3/10GK101418132SQ20081015292公開日2009年4月29日申請日期2008年11月11日優(yōu)先權(quán)日2008年11月11日發(fā)明者張興華,蘇長湘申請人:天津市德凱化工有限公司