專利名稱：一種竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
竹炭是以毛竹為原料經(jīng)高溫燒制而成的。它最大特征是分子結(jié)構(gòu)呈六角 形，質(zhì)地堅硬，細密多孔，竹炭的比表面積大，具有很強的吸附性能，同時 竹炭含有豐富的礦物質(zhì)，能產(chǎn)生負離子，釋放遠紅外線，還有導電和阻隔電 磁波輻射的效果。
竹炭聚酯纖維是以超細竹炭粉為功能性添加劑而制作的功能性聚酯纖 維，是一種具有釋放負離子，發(fā)射遠紅外線外，抗菌、吸附功能的保健功能 纖維。
中國專利CN1807714 "竹炭纖維及其制備方法"、CN1939983 "—種功能 竹炭粉體加工方法及其在合成纖維中應(yīng)用"、CN1590051 "—種竹炭超細粉體 的加工方法及其在合成纖維中的應(yīng)用"涉及了竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，方 法是采用超細竹炭粉體，與合成纖維原料(聚酯)混合后烙融造粒，制成 含有高濃度竹炭粉的母粒，然后竹炭母粒與合成纖維原料(聚酯)共混熔融 紡絲生產(chǎn)竹炭聚酯纖維。這種方法存在如下缺陷該工藝難以保證竹炭粉體 在纖維中完全分散均勻，導致纖維的性能不均勻；該工藝烙體可紡性差，紡 絲困難；該工藝需要特殊的造粒設(shè)備，生產(chǎn)過程復雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種竹炭在聚 酯中分散均勻、紡絲性能良好、生產(chǎn)工藝簡單的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，先把粒經(jīng)為0.3 0.8pm 的超細竹炭粉分散在乙二醇溶液中制成竹炭/乙二醇(EG)懸浮液，在聚酯 生產(chǎn)過程中添加上述懸浮液直接生產(chǎn)含有超細竹炭粉的聚酯，再烙融紡絲生產(chǎn)出超細竹炭粉含量為0.5 3%的竹炭聚酯纖維。
上述竹炭/乙二醇懸浮液的制備在配料罐中加入乙二醇，在攪拌下加 入超細竹炭粉配成漿液，然后經(jīng)過球磨機研磨，分散成均勻的懸浮液，竹炭/
乙二醇懸浮液中竹炭含量為10 40%。
超細竹炭粉的粒經(jīng)過細，竹炭粉體的制造成本增加；粒經(jīng)大，則含有竹 炭的聚酯紡絲組件切換周期快，不利于紡絲，所以本發(fā)明的超細竹炭粉的最 佳粒經(jīng)為0.3 0.8^m。當竹炭/乙二醇懸浮液中竹炭含量低時，需要消耗大 量的EG，同時球磨機的研磨效果下降；竹炭含量過高時，則竹炭懸浮液的穩(wěn) 定性下降，同時在酯化結(jié)束后添加時，不利于竹炭在聚酯中分散均勻，所以 本發(fā)明竹炭/乙二醇懸浮液中竹炭含量為10 40%。
竹炭聚酯的制備可以采用現(xiàn)有技術(shù)中任何聚酯生產(chǎn)的裝置和路線?？梢?采用DMT (對苯二甲酸二甲酯)路線或PTA (對苯二甲酸)路線；可以是間 歇聚合流程或連續(xù)聚合流程。聚酯可以是PET (聚對苯二甲酸二乙二醇酯)、 PBT (聚對苯二甲酸二丁二醇酯、PTT (聚對苯二甲酸二丙二醇酯)或改性聚 酯。
竹炭/乙二醇懸浮液可以在聚酯生產(chǎn)過程的原料配制階段加入；或者在 酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)結(jié)束后加入到反應(yīng)體系中。 如果采用PTA工藝路線則
(1) 竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的原料配制階段加入的生產(chǎn)過
程是
將PTA、乙二醇、催化劑、穩(wěn)定劑按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝加入原 料配制釜，竹炭懸浮液一同加入并攪拌均勻，然后移入酯化釜酯化，酯化結(jié) 束后移入聚合釜，酯化和聚合按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝進行，聚合結(jié)束 后產(chǎn)品為含有竹炭的聚酯。
(2) 竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的酯化結(jié)束后加入，生產(chǎn)過程
是
將PTA、乙二醇、催化劑、穩(wěn)定劑按現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)工藝加入打漿釜， 攪拌均勻后，移入酯化釜按現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)工藝酯化；酯化結(jié)束后移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇懸浮液，充分攪拌分散，并升溫到聚合反應(yīng)溫度， 然后按現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)工藝進行聚合反應(yīng)，聚合結(jié)束后產(chǎn)品為含有竹炭的聚 酯，經(jīng)熔融紡絲得產(chǎn)品。
如果采用DMT工藝路線，則
l)竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的原料配制階段加入的具體步驟 是按現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)工藝，將DMT、乙二醇分別在DMT熔融釜、乙二醇預 熱釜中加熱后加入到酯交換釜中，加入催化劑；同時竹炭/乙二醇懸浮液也先 預熱到與預熱乙二醇相同的溫度后加入到酯交換釜中；攪拌均勻后進行酯交 換反應(yīng)，酯交換結(jié)束后移入聚合釜進行聚合，聚合結(jié)束后產(chǎn)品為含有竹炭的 聚酯，經(jīng)熔融紡絲得產(chǎn)品；
或者，2)竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的酯交換反應(yīng)結(jié)束后加入 的具體步驟是按現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)工藝，將DMT、乙二醇分別在DMT熔融釜、 乙二醇預熱釜中加熱后加入到酯交換釜中，加入催化劑，攪拌均勻后進行酯 交換反應(yīng)；酯交換結(jié)束后移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇懸浮液，充分 攪拌分散，并升溫到聚合反應(yīng)溫度，然后按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝進行 聚合反應(yīng)，聚合結(jié)束后產(chǎn)品為含有竹炭的聚酯，經(jīng)熔融紡絲得產(chǎn)品。
竹炭聚酯的切片或熔體經(jīng)過熔體管道輸送到紡絲設(shè)備進行紡絲，紡制的 POY預牽伸絲經(jīng)過加彈后制取竹炭加彈長絲(DTY)或經(jīng)牽伸得到拉伸變形 絲DT;或者，竹炭聚酯切片或熔體直接經(jīng)過FDY裝置制取竹炭牽伸長絲 (FDY)。
成品纖維的粗細為50D 300D，成品纖維的根數(shù)從36根 144根。 本發(fā)明竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，具有竹炭在聚酯中分散均勻、紡絲性 能良好、生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點。
具體實施例方式
下面通過具體的實施例對本發(fā)明進行說明。 實例l
30%竹炭/乙二醇懸浮液的制備在配料罐中加入乙二醇35kg，在攪拌下 加入超細竹炭粉體15kg，攪拌分散3小時配成漿液，然后經(jīng)過球磨機研磨30分鐘，分散成均勻的懸浮液。
2%竹炭聚酯的制備——采用PTA工藝路線，竹炭/乙二醇懸浮液在原 料配制階段加入將對苯二甲酸(PTA) 200kg、乙二醇(EG) 95kg、催化劑 三氧化二銻65g、穩(wěn)定劑磷酸三甲酯25g—同加入打漿釜，在打漿釜中同時加 入上述含竹炭30%的懸浮液，使聚酯中竹炭含量為2%。攪拌均勻后移入酯化 釜，按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝酯化，酯化結(jié)束后移入聚合釜，按現(xiàn)有技 術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝進行聚合，聚合結(jié)束后切粒得到含有2%竹炭的聚酯切片。
纖維的制備將竹炭聚酯切片經(jīng)過干燥后加入到紡絲設(shè)備中，紡絲溫度 288 292°C，紡絲速度3000m/min，得到預牽伸絲POY，再加工成DTY，得 到含竹炭2%的竹炭聚酯纖維。纖維規(guī)格150dtex/72f，纖維強度3.0 CN/dtex， 斷裂伸長15%。紡絲濾前壓力48小時無明顯上升，紡絲過程正常。
實例2
25%竹炭/EG懸浮液的制備在配料罐中加入乙二醇37.5kg，在攪拌下 加入超細竹炭粉體12.5kg，攪拌分散3小時配成漿液，然后經(jīng)過球磨機研磨 30分鐘，分散成均勻的懸浮液。
1%竹炭聚酯的制備——采用PTA工藝路線，竹炭/乙二醇懸浮液在酯 化結(jié)束后加入將對苯二甲酸(PTA) 200kg、乙二醇(EG) 95kg、催化劑三 氧化二銻65g、穩(wěn)定劑磷酸三甲酯25g—同加入打槳釜，攪拌均勻后移入酯化 釜，按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝酯化，酯化結(jié)束后移入聚合釜，加入上述 含竹炭25%的懸浮液，使聚酯中竹炭含量為1%，攪拌分散30分鐘，并升溫 到260'C，然后按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝進行聚合，聚合結(jié)束后切粒得到 含有1%竹炭的聚酯切片。
纖維的制備將竹炭聚酯切片經(jīng)過干燥后加入到FDY設(shè)備中，紡絲溫度 288 292°C，紡絲速度3500m/min，得到含竹炭1%的竹炭FDY纖維。纖維 規(guī)格150dtex/72f，纖維強度3.1 CN/dtex，斷裂伸長12 %。紡絲濾前壓力48 小時無明顯上升，紡絲正常。
實例3:采用DMT工藝竹炭聚酯纖維的制備
25%竹炭/EG懸浮液的制備同實例2。1°/。竹炭聚酯的制備將DMT 200kg、 EG 150 kg分別在DMT熔融釜、 EG預熱釜中加熱到150°C，然后加入醋酸錳65g,攪拌均勻后升溫，進行酯 交換反應(yīng)，酯交換結(jié)束后移入聚合釜，加入催化劑三氧化二銻65g、穩(wěn)定劑磷 酸三甲酯25g，加入上述含竹炭25%的懸浮液，使聚酯中竹炭含量為1%，攪 拌分散30分鐘，并升溫到26(TC，然后按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝進行聚 合，聚合結(jié)束后切粒得到含有1°/。竹炭的聚酯切片。
纖維的制備參照實例2，紡制竹炭FDY纖維。纖維規(guī)格75dtex/72f，纖 維強度3.06 CN/dtex，斷裂伸長13 %。紡絲濾前壓力48小時無明顯上升，紡 絲正常。
對比例1:
50%竹炭/EG懸浮液的制備在配料罐中加入乙二醇25kg，在攪拌下加 入超細竹炭粉體25kg，攪拌分散3小時配成漿液，然后經(jīng)過球磨機研磨30分 鐘，分散成均勻的懸浮液。
1%竹炭聚酯的制備將對苯二甲酸(PTA) 200kg、乙二醇(EG) 95kg、 催化劑三氧化二銻65g、穩(wěn)定劑磷酸三甲酯25g—同加入打漿釜，攪拌均勻后 移入酯化釜酯化，酯化結(jié)束后移入聚合釜，加入上述含竹炭50%的懸浮液， 使聚酯中竹炭含量為1%，攪拌分散30分鐘，并升溫到26(TC，然后按現(xiàn)有技 術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝進行聚合，聚合結(jié)束后切粒得到含有1%竹炭的聚酯。
纖維的制備將竹炭聚酯切片經(jīng)過干燥后加入到紡絲設(shè)備中，紡絲溫度 288 292°C，紡絲速度3000m/min，得到預牽涉絲，再加工成DTY，得到含 竹炭1%的竹炭聚酯纖維。纖維規(guī)格150dtex/72f，纖維強度3.3 CN/dtex，斷裂 伸長21.5%。紡絲濾前壓力20小時明顯上升，紡絲過程中有飄絲現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1、 一種竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，先把粒經(jīng)為0.3 0.8, 的超細竹炭粉分散在乙二醇溶液中制成竹炭/乙二醇懸浮液，在聚酯生產(chǎn)過 程中添加上述懸浮液直接生產(chǎn)含有超細竹炭粉的聚酯，再熔融紡絲生產(chǎn)出超 細竹炭粉含量為0.5 3%的竹炭聚酯纖維。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述 的竹炭/乙二醇懸浮液的制備在配料罐中加入乙二醇，在攪拌下加入超細 竹炭粉配成漿液，然后經(jīng)過球磨機研磨，分散成均勻的懸浮液，竹炭/乙二 醇懸浮液中竹炭含量為10 40%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于， 竹炭/乙二醇懸浮液可以在聚酯生產(chǎn)過程的原料配制階段加入；或者在酯化 反應(yīng)或酯交換反應(yīng)結(jié)束后加入到反應(yīng)體系中。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，對于 PTA工藝路線，l)竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的原料配制階段加入的具體步驟 是按現(xiàn)有技術(shù)的工藝，將PTA、乙二醇、催化劑、穩(wěn)定劑加入打漿釜，竹 炭懸浮液一同加入并攪拌均勻，然后移入酯化釜酯化，酯化結(jié)束后移入聚合 釜進行聚合反應(yīng)，聚合結(jié)束后產(chǎn)品為含有竹炭的聚酯，經(jīng)熔融紡絲得產(chǎn)品；或者，2)竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的酯化反應(yīng)結(jié)束后加入的 具體步驟是將PTA、乙二醇、催化劑、穩(wěn)定劑按現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)工藝加入 打漿釜，攪拌均勻后，移入酯化釜按現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)工藝酯化；酯化結(jié)束后 移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇懸浮液，充分攪拌分散，并升溫到聚合 反應(yīng)溫度，然后按現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)工藝進行聚合反應(yīng)，聚合結(jié)束后產(chǎn)品為含 有竹炭的聚酯，經(jīng)熔融紡絲得產(chǎn)品。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，對于 DMT工藝路線，l)竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的原料配制階段加入的具體步驟是按現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)工藝，將DMT、乙二醇分別在DMT熔融釜、乙二醇預 熱釜中加熱后加入到酯交換釜中，加入催化劑；同時竹炭/乙二醇懸浮液也先 預熱到與預熱乙二醇相同的溫度后加入到酯交換釜中；攪拌均勻后進行酯交 換反應(yīng)，酯交換結(jié)束后移入聚合釜進行聚合，聚合結(jié)束后產(chǎn)品為含有竹炭的 聚酯，經(jīng)熔融紡絲得產(chǎn)品；或者，2)竹炭/乙二醇懸浮液在聚酯生產(chǎn)過程的酯交換反應(yīng)結(jié)束后加入 的具體步驟是按現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)工藝，將DMT、乙二醇分別在DMT熔融釜、 乙二醇預熱釜中加熱后加入到酯交換釜中，加入催化劑，攪拌均勻后進行酯 交換反應(yīng)；酯交換結(jié)束后移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇懸浮液，充分 攪拌分散，并升溫到聚合反應(yīng)溫度，然后按現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)生產(chǎn)工藝進行 聚合反應(yīng)，聚合結(jié)束后產(chǎn)品為含有竹炭的聚酯，經(jīng)熔融紡絲得產(chǎn)品。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于竹炭聚 酯切片或熔體可先加工成預牽伸絲POY,再加彈制取加彈絲DTY或牽伸得到 拉伸變形絲DT;或者，竹炭聚酯切片或熔體直接用FDY裝置制取竹炭牽伸 長絲FDY。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于竹炭聚 酯切片或熔體可先加工成預牽伸絲POY，再加彈制取加彈絲DTY或牽伸得到 拉伸變形絲DT;或者，竹炭聚酯切片或熔體直接用FDY裝置制取竹炭牽伸 長絲FDY。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種竹炭聚酯纖維的生產(chǎn)方法。它需要解決的技術(shù)問題是竹炭在聚酯中分散均勻、紡絲性能良好、生產(chǎn)工藝簡單。該生產(chǎn)方法是，先把粒經(jīng)為0.3～0.8μm的超細竹炭粉分散在乙二醇溶液中制成竹炭/乙二醇懸浮液，在聚酯生產(chǎn)過程中添加上述懸浮液直接生產(chǎn)含有超細竹炭粉的聚酯，再熔融紡絲生產(chǎn)出超細竹炭粉含量為0.5～3％的竹炭聚酯纖維。
文檔編號D01D5/08GK101311390SQ20081006245
公開日2008年11月26日 申請日期2008年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月11日
發(fā)明者崔恒海, 王國德 申請人:浙江恒逸集團有限公司