專利名稱：一種制取煙用香料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用香料的制取方法，是一種利用生化工程技術(shù)制取煙用復(fù)合香料的方法。
目前，我國(guó)煙草中添加的復(fù)合香料，大部分是采用傳統(tǒng)的調(diào)配法制得。即用多種單體天然物和合成物調(diào)配。用調(diào)配法制得的香料，雖然生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，但存在香氣單調(diào)、香氣不逼真、對(duì)煙草的改善性差等不足。國(guó)外有用美拉德反應(yīng)法制取香料。即以商品還原糖和氨基酸為原料，通過(guò)美拉德反應(yīng)制得香料。成本較高。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)個(gè)別氨基酸尚需依賴進(jìn)口，即使以該美拉德反應(yīng)法生產(chǎn)的香料，也同樣存在香氣欠逼真、自然，對(duì)煙草的吸食質(zhì)量改善性亦差。
本發(fā)明的目的是提供一種制取煙用香料的方法，使其制取的香料，成本低，原料來(lái)源廣泛低廉，香氣逼真、自然、香強(qiáng)度高，對(duì)煙草改善性能好。
本發(fā)明為完成發(fā)明目的，所提供的制取煙用香料的方法，用工藝路線簡(jiǎn)圖表示為 即本發(fā)明的方法是，用煙葉做原料，經(jīng)粉碎后得到煙粉，將煙粉中加水加酸水解后得酸解液，再加纖維素酶、大麥芽粉酶促水解后，將酶解液離心分離，得水解液后加溶劑、調(diào)PH值后，加葡萄糖和氨基酸進(jìn)行羰氨反應(yīng)，冷卻后放料，即為產(chǎn)品。上述方法所述的羰氨反應(yīng)是在水解液中加丙二醇(比例為1∶0.5-1)，攪拌均勻后測(cè)PH值，用5NKOH調(diào)PH值，倒入燒瓶，加葡萄糖和氨基酸，(分別是總液量的10-14%和3-5%)，常壓下加熱蒸餾出部分水份，當(dāng)液溫升到135-140℃時(shí)，改為回流5分鐘。本發(fā)明的方法，進(jìn)一步敘述為用煙葉做原料，經(jīng)粉碎后，得到煙粉，將其放入圓底燒瓶?jī)?nèi)，加入水和有機(jī)強(qiáng)酸攪拌均勻后，升溫至100℃常壓回流30-60分鐘，再加入水，冷卻后用5NKOH調(diào)PH值。再加纖維素酶、大麥芽粉進(jìn)行酶解。控制溫度40-50℃，恒溫?cái)嚢?-3小時(shí)，然后將溫度升至55-60℃，恒溫?cái)嚢?-2小時(shí)，停止酶解反應(yīng)。然后進(jìn)行離心分離，得水解液。在水解液中加丙二醇，攪拌均勻后測(cè)PH值，用5NKOH調(diào)PH值，將該液倒入圓底燒瓶，然后加葡萄糖和氨基酸，常壓下加熱蒸餾蒸出部分水，當(dāng)液溫升至130-140℃度時(shí)，改為回流5分鐘。反應(yīng)結(jié)束，冷卻即取得香料。
本發(fā)明的方法，具體描述為用煙葉做原料，將其粉碎，取24g煙粉，放入圓底燒瓶，再加入140-200ml水和有機(jī)強(qiáng)酸2-3克，攪拌下升溫度至100℃，常壓下回流30-60分鐘冷卻，用5NKOH調(diào)PH值至4-5。加纖維素酶(15000-20000單位/g)0.1-0.2g，再加入40ml水和粉碎后的麥芽(50-80目)，6-10g進(jìn)行酶解?？刂茰囟?0-50℃，攪拌下恒溫2-3小時(shí);然后溫度升至55-60℃，攪拌下恒溫1-2小時(shí)，停止酶解反應(yīng)，進(jìn)行離心分離，得水解液。再取154g水解液，154g丙二醇(丙二醇與水解液的比例為0.5-1∶1)，攪均勻后，用5KNOH調(diào)PH值至7.5-8.0，再倒入圓底燒瓶，加葡萄糖和纈氨酸，加入的葡萄糖和纈氨酸分別是總液量的10%-14%.和3-5%.常壓下加熱蒸餾，當(dāng)液溫升至135-140度時(shí)，改為回流5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，冷卻后放料，即為復(fù)合香料。本發(fā)明的方法，制取煙粉時(shí)，采用煙葉或其下腳料先平衡水分11-13%，再采用滾式粉碎機(jī)輥扎，然后再采用錘式粉碎機(jī)粉碎，過(guò)100目篩得到煙粉。
采用本發(fā)明方法制取的香料，其技術(shù)指標(biāo)色澤、狀態(tài)褐色均-液體、有光澤香氣質(zhì)焦香、青甜香韻、香氣細(xì)膩香強(qiáng)度(香閾值)0.01%比重(D2525)1.15折光率(n20d)1.45沸程(760mmHg)136-138℃混溶度(25℃)易溶于水，丙二醇、＜70%(V/V)乙醇。
揮發(fā)性香物質(zhì)(種)≥14。
主香成分氮雜環(huán)類、氧雜環(huán)類、酮類。
應(yīng)用效果0.04%，即有明顯改善性。
采用本發(fā)明方法，制取的香料含有二十余種有效成份，經(jīng)色質(zhì)譜聯(lián)用法確定的化合物有乙-呋喃甲醛，3-甲基吡唑，5-甲基-2-呋喃甲醛，乙酰基乙酸乙酯，2-2?；量?-羥基-2.5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、乙?；拎骸?.3-二甲基吡嗪、煙堿等等。
本發(fā)明的方法、設(shè)備儀器通用，生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，制取香料時(shí)，原料來(lái)源于國(guó)產(chǎn)，價(jià)值低廉。采用本發(fā)明方法，制取的香料，含有多種香成份，協(xié)調(diào)一致，具有天然煙草香，培烤香香氣，青甜香韻特征。香氣逼真，自然，香強(qiáng)度高，對(duì)煙草改善性能好，適宜于國(guó)際流行風(fēng)格卷煙的新型復(fù)合香料。其即溶于水、也溶醇，使用方便。本發(fā)明方法制取的香料，即可作為煙草添加劑通過(guò)加料，加香直接應(yīng)用于煙草制品，也可作為煙用香精基料，調(diào)制不同風(fēng)格特點(diǎn)的香精應(yīng)用于各種香型、不同檔次的煙草制品的加料加香。
本發(fā)明方法的較好實(shí)施例如下取煙葉或及其下腳料，平衡水分11%，用滾式粉碎機(jī)輥扎后，再用錘式粉碎機(jī)粉碎，過(guò)100目篩，取煙粉24g，放入圓底燒瓶，加入160ml水和2.4g草酸，攪拌下升溫至100℃，常壓下回流4分鐘后，再加入40ml水，冷卻至45℃，用5NKOH調(diào)PH值至4.5，加入粉碎后的大麥芽(60目)6g，纖維酶(20000單位/g)0.1g，控制溫度45℃，攪拌3小時(shí)，然后溫度升至58℃，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，停止酶解反應(yīng)，進(jìn)行離心分離，得水解液。再取154g水解液加154g丙二醇，攪拌均勻后測(cè)PH值為5.12，用5NKOH調(diào)PH值至7.5，倒入圓底燒瓶，加36.96g葡萄糖和12.32g纈氨酸，常壓下加熱蒸餾出部分水，當(dāng)液溫升至138℃時(shí)，改為回流5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，冷卻得到香料。
權(quán)利要求
1.一種制取煙用香料的方法，其特征在于用煙葉做原料，經(jīng)粉碎后得到煙粉，將煙粉中加水和酸水解后得酸解液，再加纖維素酶和大麥芽粉酶解后，將酶解液離心分離，得水解液，加溶劑調(diào)PH值后，加葡萄糖和氨基酸，進(jìn)行羰氨反應(yīng)，冷卻后得到香料。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種制取煙用香料的方法，其特征在于羰氨反應(yīng)是在水解液中加丙二醇(比例為1∶0.5-1)，攪拌均勻后用5NKOH調(diào)PH值倒入燒瓶，加葡萄糖和氨基酸(分別是總液量的10-14%和3-5%)。常壓下加熱蒸餾出部分水，當(dāng)液溫升至135-140℃時(shí)，改為回流5分鐘。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種制取煙用香料的方法，其特征在于用煙葉做原料，將其粉碎，取24g煙粉，放入圓底燒瓶，再加入140-200ml水和有機(jī)強(qiáng)酸2-3克，攪拌下升溫度至100℃，常壓下回流30-60分鐘，攪拌下冷卻，用5NKOH調(diào)PH值至4-5。加纖維素酶(15000-20000單位/g)0.1-0.2g再加入40ml水和粉碎后的麥芽(50-80目)，6-10g，進(jìn)行酶解，溫度升至40-50℃后，攪拌下，恒溫2-3小時(shí)，然后溫度升至55-60℃，恒溫1-2小時(shí)，停止酶解反應(yīng)后，進(jìn)行離心分離，得水解液。再取154g水解液154g加丙二醇(丙二醇與水解液的比例為0.5-1∶1)，攪均勻后測(cè)PH值為4.8-5.3，用5KNOH調(diào)PH值至7.5-8.0，再倒入圓底燒瓶，加葡萄糖和纈氨酸，加入的葡萄糖和纈氨酸分別是總液量的10%-14%.和3-5%.常壓下加熱蒸餾，當(dāng)液溫升至135-140度時(shí)，改為回流5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，冷卻后即為香料。
4.按照權(quán)利要求1或3所述的一種制取煙用復(fù)合香料的方法，其特征在于制取煙粉時(shí)，采用煙葉或其下腳料先平衡水分11-13%，再采用滾式粉碎機(jī)輥扎，然后再采用錘式粉碎機(jī)粉碎，過(guò)100目篩得到煙粉。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種制取煙用香料的方法，其特征在于取煙葉或及其下腳料，平衡水分11%，用滾式粉碎機(jī)輥扎后，再用錘式粉碎機(jī)粉碎，過(guò)100目篩，取得煙粉24g，放入圓底燒瓶，加入160ml水和2.4g草酸，攪拌下升溫至100℃，常壓下回流40分鐘，冷卻至45度，用5NKOH調(diào)PH值至4.5，加入粉碎后的大麥芽(60目)6g，纖維素酶(20000單位/g)0.1g，控制溫度45度，攪拌3小時(shí)，然后溫度升至58℃，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，停止酶解反應(yīng)，進(jìn)行離心分離，得水解液。再取154g水解液加154g丙二醇，攪拌均勻后用5NKOH調(diào)PH值至7.5，倒入圓底燒瓶，加36.96g葡萄糖和12.32g纈氨酸，常壓下加熱蒸餾，當(dāng)液溫升至138℃時(shí)，改為回流5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，冷卻、放料，得到香料。
全文摘要
本發(fā)明涉及煙用香料的制取方法。用工藝簡(jiǎn)圖表示為
文檔編號(hào)C11B9/00GK1103661SQ9411073
公開(kāi)日1995年6月14日 申請(qǐng)日期1994年8月18日 優(yōu)先權(quán)日1994年8月18日
發(fā)明者胡文效, 嚴(yán)季妹, 劉新強(qiáng), 張明華, 張樹(shù)明, 郗繼忠, 孟廣宇 申請(qǐng)人:山東省食品發(fā)酵工業(yè)研究設(shè)計(jì)院