遼細(xì)辛提取物、其制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及細(xì)辛屬遼細(xì)辛的提取物、其制備方法及應(yīng)用，更具體地說，一種細(xì)辛屬遼細(xì)辛提取物，該提取物由揮發(fā)油和水提物組成，其中揮發(fā)油所占重量百分比為2%，水提物所占重量百分比例為98%。該提取物的制備方法為采用超臨界流體萃取法提取遼細(xì)辛根及根莖中的揮發(fā)油，環(huán)糊精包合揮發(fā)油，密封保存?zhèn)溆茫黄渌幵俳?jīng)水冷凝回流提取，水提液過濾，干燥，得粉末；最后將β-環(huán)糊精包合物與干粉混合均勻，得到遼細(xì)辛提取物，密封保存。遼細(xì)辛提取物在制備二種口腔用品中的應(yīng)用，涉及一種藥物牙膏和一種口腔貼劑，所述的藥物牙膏有預(yù)防和治療牙痛、牙齦炎、牙周炎和口腔潰瘍的作用；所述的口腔貼劑，有治療口腔潰瘍、鎮(zhèn)痛、消炎和防止牙齦出血的功效。
【專利說明】遼細(xì)辛提取物、其制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥制藥領(lǐng)域，具體涉及遼細(xì)辛提取物、其制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們保健意識的日益增強(qiáng)和科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對口腔護(hù)理保健提出了更多的訴求，比如輔助預(yù)防或治療口腔、牙齒疾病。所以常常在口腔用品中加入具有特定功能的組分使其具備特定的功能，如護(hù)釉美白、防蛀牙牙膏，防過敏牙膏，特別是針對口腔潰瘍、牙周炎和牙齦炎等出現(xiàn)的漱口水、口腔噴劑等口腔用品。其中中草藥植物在口腔用品中的添加因其功效添加物天然、效果顯著以及安全性高等特點深得消費者青睞。以具有消炎、鎮(zhèn)痛作用的藥物牙膏為例，現(xiàn)有的此類牙膏比如:如云南白藥牙膏、田七牙膏，所采用的主要功效成分為三七藥材，但三七分布地域少，生長周期長且價格高。
[0003]遼細(xì)辛(包括北細(xì)辛Asarum heterotropoides Fr.Schmidt var.mandshuri cum (Maxim.)Kitag.和漢城細(xì)辛 A.sieboldii Miq.var.seoulense Nakai)為馬兜鈴科細(xì)辛屬植物，藥用部位為干燥根和根莖。多產(chǎn)于遼寧、吉林、黑龍江、四川、重慶、安徽等地。細(xì)辛始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，歷代本草皆有收載。遼細(xì)辛味辛，性溫，小毒，歸肺、腎、心經(jīng)，具有祛風(fēng)散寒，祛風(fēng)止痛，通竅，溫肺化飲之功效。臨床主要用于風(fēng)寒感冒，頭痛，牙痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻淵，風(fēng)濕痹痛，痰飲喘咳等癥。遼細(xì)辛主要有效成分為揮發(fā)油，主要含有萜類、苯丙素類、醇類、酯類等，其中甲基丁香酚、黃樟醚、欖香脂素可視為細(xì)辛屬植物揮發(fā)油的特征性成分。非揮發(fā)性成分主要包括木脂素類、黃酮類、生物堿及酰胺類、有機(jī)酸及酯類、氨基酸等?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明遼細(xì)辛具有解熱鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、中樞抑制和局部麻醉等多種藥理作用。目前，遼細(xì)辛雖然野生資源較少，但已經(jīng)實現(xiàn)人工栽培。如果能夠提供含有遼細(xì)辛提取物的具有抗菌消炎鎮(zhèn)痛功能性的牙膏和口腔貼劑，使人們可在每天刷牙時就能夠起到預(yù)防保健的作用，同時，配合使用口腔貼劑達(dá)到持續(xù)的緩解和治療相關(guān)口腔疾病的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0004]本發(fā)明的一個目的在于提供一種細(xì)辛屬遼細(xì)辛提取物，該提取物由揮發(fā)油和水提物組成，其中揮發(fā)油所占重量百分比為2%，水提物所占重量百分比為98%。
[0005]揮發(fā)油中有14個化合物，相對百分含量(峰面積百分比)范圍為:β_菔烯0.165-0.2205% ;優(yōu)葛縷酮 0.208-0.299% ;3，5- 二甲氧基甲苯 10.025-14.336% ;黃樟醚
9.330-15.098% ;甲基丁香酚 38.380-43.650% ;3，4，5-三甲氧基甲苯 12.229-18.843% ；肉豆蘧醚1.409-2.009% ;細(xì)辛醚2.234-2.802% ;正十五烷6.034-6.900% ;廣藿香醇
0.445-0.866% ;2，, 4，-Dimethoxy-3’ 一methylpropienone0.776-1.290% ; β -細(xì)辛腦
1.325-1.788% ;十七烷基環(huán)氧乙烷 1.423-1.787% ;細(xì)辛脂素 1.770-2.006%。
[0006]水提物中5種主要有效成分的含量范圍為:2-甲氧基-4，5-亞甲二氧基苯丙酮 0.45-0.60mg/g ;卡枯醇 0.18-0.29mg/g ；甲基丁香酹 0.12-0.17mg/g ;芝麻脂素0.ll-0.15mg/g ;細(xì)辛脂素 0.14-0.23m/g。
[0007]本發(fā)明的另一個目的在于提供一種細(xì)辛屬遼細(xì)辛提取物的制備方法，該制備方法采用超臨界流體萃取法提取遼細(xì)辛根及根莖中的揮發(fā)油，以飽和水溶液法，將揮發(fā)油和
環(huán)糊精以1:8 (g:g)進(jìn)行包合，得到環(huán)糊精包合物，保存?zhèn)溆?；其藥渣再?jīng)水冷凝回流提取，水提液過濾，干燥，得粉末；將β_環(huán)糊精包合物與干粉混合均勻，得到遼細(xì)辛提取物，密封保存?zhèn)溆谩?br> [0008]本發(fā)明的第三個目的在于提供遼細(xì)辛提取物在制備抗菌消炎鎮(zhèn)痛藥物中的應(yīng)用。
[0009]采用醋酸扭體反應(yīng)法、熱板致痛法和福爾馬林致痛模型三種藥理方法，證明遼細(xì)辛提取物具有良好的鎮(zhèn)痛消炎活性。
[0010]本發(fā)明的第四個目的在于提供兩種含有遼細(xì)辛提取物的口腔用品，涉及一種藥物牙膏和一種口腔貼劑。
[0011]本發(fā)明所述的藥物牙膏中，除所述遼細(xì)辛提取物外，還包括牙膏配方中的摩擦劑、保濕劑、發(fā)泡劑、增稠劑、調(diào)味劑和香精等配制牙膏的基本原料和適量的水。摩擦劑可以是碳酸鈣、二氧化硅；保濕劑可以是木糖醇、聚乙二醇、山梨醇、甘油；發(fā)泡劑可以是陰離子表面活性劑如十二烷基硫酸鈉、月桂?；彼徕c，也可以是非離子表面活性劑如月桂醇二乙醇胺、十二烷基氧化胺、吐溫。
[0012]所述藥物牙膏膏體的組方為(重量百分比):
[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種細(xì)辛屬遼細(xì)辛提取物，其特征在于，該提取物由揮發(fā)油和水提物組成， 其中揮發(fā)油所占重量百分比為2%，水提物所占重量百分比為98%。
2.如權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于，揮發(fā)油中有14個化合物，相對百分含量為盧-菔烯 0.165-0.2205% ;優(yōu)葛縷酮 0.208-0.299% ;3，5-二甲氧基甲苯 10.025-14.336% ;黃樟醚9.330-15.098% ;甲基丁香酚38.380-43.650% ;3，4，5-三甲氧基甲苯 12.229-18.843% ；肉豆蘧醚1.409-2.009% ;細(xì)辛醚2.234-2.802% ;正十五烷6.034-6.900% ;廣藿香醇0.445-0.866% ； 2，，4，-Dimethoxy-3，-methyIpropienone 0.776-1.290% -細(xì)辛腦 1.325-1.788% ;十七烷基環(huán)氧乙烷 1.423-1.787% ;細(xì)辛脂素 1.770-2.006%。
3.如權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于，水提物中5種主要有效成分的含量范圍:2-甲氧基-4,5-亞甲二氧基苯丙酮0.45-0.60mg/g ;卡枯醇0.18-0.29mg/g ；甲基丁香酹0.12-0.17mg/g ;芝麻脂素 0.11-0.15mg/g ;細(xì)辛脂素 0.14-0.23m/g。
4.一種如權(quán)利要求1所述細(xì)辛屬遼細(xì)辛提取物的制備方法，其制備過程如下: ⑴取遼細(xì)辛根或根莖200g，粉碎為細(xì)粉(粒徑約1.5mm)，投入萃取釜中，萃取條件范圍:萃取壓力，23-35MPa ；萃取溫度，35-55°C;分I壓力，4.5-9.5MPa ;分I溫度，30_650°C;分II壓力，3.5-5.5MPa 分II溫度，20_50°C;萃取時間，3h ；氣體流量:20L/h ;每隔0.5h從分I放料口收集分離的揮發(fā)油； ⑵采用易于工業(yè)化的飽和水溶液法，取5ml揮發(fā)油加無水乙醇制成50%的溶液；另取盧-CD適量，加10倍量水，加熱使溶解，放冷至規(guī)定溫度，置于恒溫磁力攪拌器上，保持設(shè)定溫度，開啟攪拌，滴入配好的揮發(fā)油乙醇溶液，攪拌至規(guī)定時間，放冷，置于4~5°C的冰箱中24h，濾過，分別用水20mL和石油醚SmL洗去附著在包合物表面的揮發(fā)油，4(T50°C干燥，即得白色粉末狀包合物，稱重，測定包合物中揮發(fā)油含量，計算包合物中揮發(fā)油的利用率； ⑶經(jīng)超臨界萃取后的細(xì)辛藥渣，經(jīng)水冷凝回流提取2次，每次2小時，水提液過濾，干燥，得粉末； ⑷將環(huán)糊精包合物與干粉混合均勻，即得。
5.如權(quán)利要求1所述的提取物在制備抗菌消炎鎮(zhèn)痛藥物中的應(yīng)用。
6.含有權(quán)利要求1所述的提取物的藥物牙膏膏體，其組方的比例為(重量百分比): 遼細(xì)辛提取物 0.1-2%碳酸鈣(二氧化硅)8-40%， 丙三醇2-10%，山梨醇8-12%， 木糖醇0.02-0.1%， 甘油5-15% 十二烷基硫酸鈉1_8%，香精0.1-1% 水余量。
7.制備權(quán)利要求6所述藥物牙膏膏體的方法: (1)按照配方量將羧甲基纖維素加入部分水中，并加熱溶解，如有不溶物，則過濾除去，制得羧甲基纖維素溶液，備用； (2)按照配方量將甘油、丙三醇、山梨醇、木糖醇、十二烷基硫酸鈉、香精和遼細(xì)辛提取物加入部分水中，并攪拌均勻，制得藥物溶液，備用； (3)將步驟I)中制得的羧甲基纖維素溶液和步驟2)中制得的藥物溶液充分混合，按照配方量依次加入碳酸鈣、二氧化硅和剩余應(yīng)該加入的水，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬螅心コ杉?xì)膏狀。
8.含有權(quán)利要求1所述的提取物的口腔貼劑，其組方的比例為(重量百分比):含藥黏附層: 遼細(xì)辛提取物15-50%卡波姆974P10-30% 羥丙基纖維素(海藻酸鈉)10-20%微晶纖維素(乳糖)10-25% 硬脂酸鎂0.1-2% 疏水保護(hù)層: 檸檬黃色淀1-3%乙基纖維素5-15% 硬脂酸鎂0.5-5%。
9.制備權(quán)利要求8所述藥物牙膏膏體的方法: (1)制備含藥層顆粒:將遼細(xì)辛提取物粉末、卡波姆、羥丙甲纖維素(或者海藻酸鈉和乳糖)、甘露醇、微晶纖維素(預(yù)膠化淀粉)混勻，加入75%乙醇溶液做潤濕劑，制粒、烘干、整粒，再與硬脂酸鎂混勻； (2)壓片:將含藥層顆粒壓成直徑8mm的片劑； (3)噴膜:將乙基纖維素、檸檬黃色素和硬脂酸鎂溶解于40%醇溶液100ml中，對上述片劑的單面進(jìn)行噴膜，制成100mg/片的口腔貼劑。
【文檔編號】A61Q11/00GK103610722SQ201310691129
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】袁丹, 肖鋒, 王冰冰, 張國哲 申請人:沈陽藥科大學(xué)