一種柑橘皮精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種柑橘皮精油的提取方法，屬于精油制備領域。一種柑橘皮精油的提取方法，將原料微波處理后進行蒸汽蒸餾，將所得到的精油利用超臨界CO2對柑橘皮精油進行精制處理。該方法采用蒸汽蒸餾法和超臨界萃取法相結(jié)合，可以有效提高柑橘皮的得油率，較傳統(tǒng)蒸汽蒸餾法其得油率提高了約20%。同時提高柑橘皮精油的純度，獲得食品級的柑橘皮精油。
【專利說明】一種柑橘皮精油的提取方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種柑橘皮精油的提取方法，屬于精油制備領域。
【背景技術(shù)】
[0002]柑橘皮，指一類柑橘屬植物的果皮，包括甜橙類、寬皮柑橘類、檸檬類、柚類，具有清熱解毒、敗火、祛燥的作用，其精油是含有具有強烈芳香氣味的化合物的組合，含有大量的萜烯類物質(zhì)，可作為一種使用香料，用于飲料等多種食品的加工。
[0003]香料的精制方法主要由水蒸汽蒸餾法、超臨界萃取法和有機溶劑萃取法。
[0004]水蒸汽蒸餾法是通過利用高溫水蒸汽使油狀的香料汽化隨水蒸汽一起分離出來的方法，將分離出的蒸汽進行冷凝后進行油水分離，獲得精油。該方法外界溶劑污染，可獲得純度較高的精油產(chǎn)品，然而其回收率較低。雖目前廣泛使用將萃取精油后的萃取液回流的方法提供精油的收率，然而這些萃取液中的精油僅在系統(tǒng)中循環(huán)，并為有效的提高精油的收率。
[0005]有機溶劑萃取法是利用香料在不同有機溶劑中溶解度不同從而選用合適的有機溶劑將香料分離出來，常用的溶劑為乙醇等，但是顯而易見的是，在分離有機溶劑和精油的過程中往往會在精油中殘留少量的溶劑，造成精油不同程度的污染。
[0006]超臨界萃取法是利用溫度、壓力高于臨界點的流體作為溶劑進行香料的提取。由于超臨界流體既具有流體的流動性和溶解性，又同時具有氣體的良好的擴散性。當外界條件發(fā)生較為微弱的變化時，會引起超臨界流體的顯著變化，利用超臨界流體進行香料的萃取可以得到純度高且無污染的香料精油，常用的超臨界流體為超臨界co2。然而，超臨界萃取法價格較為昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種精油的提取方法，具體是提供一種柑橘皮精油的提取方法，提高柑橘皮精油的純度，獲得食品級的柑橘皮精油。
[0008]本發(fā)明的目的是提供一種柑橘皮精油的提取方法。
[0009]一種柑橘皮精油的提取方法，包括下述工藝步驟:
[0010]①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進行干燥后粉碎至200nm以下，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，將所得柑橘皮溶液進行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解；
[0011]②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0012]③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進行冷凝處理，收集柑橘皮精油； [0013]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0014]⑤精制:利用超臨界CO2對步驟③所得柑橘皮精油進行精制萃取處理。
[0015]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中本領用技術(shù)人員應知所述步驟①中將新鮮采摘的柑橘皮干燥處理后反復粉碎，過篩，至柑橘皮顆粒的平均粒徑為200nm以下。經(jīng)過冷凍干燥處理的柑橘皮顆?？蛇M一步進行粉碎研磨，將其粉碎至納米級顆粒可以與最大程度的溶于溶劑，從而更為容易的將顆粒中的芳香物質(zhì)帶走。
[0016]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①:將去除白皮層的柑橘皮進行干燥后粉碎至5(Tl50nm。
[0017]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①中非極性溶劑為植物油。
[0018]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①中柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為 lg:20~100ml。
[0019]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①微波處理條件為:微波功率400~800W，微波時間5~15min。
[0020]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟②:溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~lOMpa，蒸餾時間ltT6h。
[0021]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選蒸餾次數(shù)為1-5次，蒸餾時間總和為Ih~6h0 [0022]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟⑤:利用超臨界CO2對步驟③所得柑橘皮精油進行精制萃取處理，超臨界CO2流量為l0-50L/h，壓力l0-20Mpa，溫度40-80°C，時間I~6h。
[0023]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法進一步優(yōu)選下述技術(shù)方案:
[0024]①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進行干燥后粉碎至50-l50nm，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:20-l00ml，將所得柑橘皮溶液進行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解，微波處理條件為:微波功率400-800W，微波時間 5~15min ；
[0025]②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~10Mpa，蒸餾次數(shù)為f 5次，蒸餾時間總和為lh-6h，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0026]③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進行冷凝處理，收集柑橘皮精油；
[0027]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0028]⑤精制:利用超臨界CO2對步驟③所得柑橘皮精油進行精制萃取處理，超臨界CO2流量為l(T50L/h，壓力l(T20Mpa，溫度4(T80°C，時間I~6h。
[0029]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法最優(yōu)選下述技術(shù)方案:
[0030]①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進行干燥后粉碎至lOOnm，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:50ml，將所得柑橘皮溶液進行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解，微波處理條件為:微波功率400W，微波時間IOmin ；
[0031]②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5Mpa，蒸餾次數(shù)為5次，蒸餾時間總和為3h，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0032]③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進行冷凝處理，收集柑橘皮精油；
[0033]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0034]⑤精制:利用超臨界CO2對步驟③所得柑橘皮精油進行精制萃取處理，超臨界CO2流量為25L/h，壓力lOMpa，溫度50°C，時間2h。
[0035]本發(fā)明的另一目的是提供由上述方法制備的柑橘皮精油。
[0036]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的柑橘皮精油的提取方法采用微波法、蒸汽蒸餾法和超臨界萃取法相結(jié)合，可以有效提高柑橘皮的得油率，較傳統(tǒng)蒸汽蒸餾法其得油率提聞了約20%。同時，提聞相橘皮精油的純度，獲得食品級的相橘皮精油，由于超臨界萃取僅應用于精油提取中的精制步驟中，因此一定程度降低了工藝成本。利用本發(fā)明方法制得的柑橘皮精油可用于食品添加等多個領域。
【具體實施方式】
[0037]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0038]實施例1
[0039]①原料處理:將去除白皮層的葡萄柚皮進行干燥后粉碎至lOOnm，將粉碎的葡萄柚皮顆粒溶于非極性溶劑中，葡萄柚皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:50ml，將所得葡萄柚皮溶液進行微波處理直至葡萄柚皮顆粒完全溶解，微波處理條件為:微波功率400W，微波時間 IOmin ；
[0040]②蒸餾:將步驟①所得葡萄柚皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5Mpa，蒸餾次數(shù)為5次，蒸餾時間總和為3h，得含有葡萄柚皮精油的蒸汽；
[0041]③冷凝:將步驟②所得含有葡萄柚皮精油的蒸汽進行冷凝處理，收集葡萄柚皮精油；
[0042]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0043]⑤精制:利用超臨界CO2對步驟③所得葡萄柚皮精油進行精制萃取處理，超臨界CO2流量為25L/h，壓力lOMpa，溫度50°C，時間2h。
【權(quán)利要求】
1.一種柑橘皮精油的提取方法，包括下述工藝步驟: ①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進行干燥后粉碎至200nm以下，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，將所得柑橘皮溶液進行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解； ②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，得含有柑橘皮精油的蒸汽； ③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進行冷凝處理，收集柑橘皮精油； ④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收； ⑤精制:利用超臨界CO2對步驟③所得柑橘皮精油進行精制萃取處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①:將去除白皮層的柑橘皮進行干燥后粉碎至50~150nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①中非極性溶劑為植物油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①中柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:20~100ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①微波處理條件為:微波功率400~800W，微波時間5~15min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟②:溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~10Mpa，蒸餾時間ltT6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述蒸餾次數(shù)為1-5次，蒸餾時間總和為Ih~6h0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟⑤:利用超臨界CO2對步驟③所得柑橘皮精油進行精制萃取處理，超臨界CCV流量為l(T50L/h，壓力l(T20Mpa，溫度40~80°C，時間I~6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: ①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進行干燥后粉碎至5(Tl50nm，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:2(Tl00ml，將所得柑橘皮溶液進行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解，微波處理條件為:微波功率40(T800W，微波時間5~15min ； ②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~10Mpa，蒸餾次數(shù)為I飛次，蒸餾時間總和為ltT6h，得含有柑橘皮精油的蒸汽； ③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進行冷凝處理，收集柑橘皮精油； ④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收； ⑤精制:利用超臨界CO2對步驟③所得柑橘皮精油進行精制萃取處理，超臨界CO2流量為10~50L/h，壓力10~20Mpa，溫度4(T80°C，時間I~6h。
10.一種由權(quán)利要求1所述方法制備的柑橘皮精油。
【文檔編號】C11B9/02GK103805341SQ201210460934
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月15日
【發(fā)明者】張子瑜 申請人:大連捌伍捌創(chuàng)新工場科技服務有限公司