專利名稱：一種煙用反應(yīng)類香料的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙用反應(yīng)類香料的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
美拉德反應(yīng)最主要的前提物質(zhì)是氨基酸類和還原糖類化合物，反應(yīng)的結(jié)果使目標(biāo)產(chǎn)物顏色加深并賦予其一定的香味，美拉德反應(yīng)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于制備各類香料，應(yīng)用于卷煙中改善卷煙品質(zhì)。研究者一般通過(guò)酸、堿和酶水解將植物或動(dòng)物中的蛋白質(zhì)和糖類化合物水解成組成單元，再添加一定量的氨基酸類和糖類化合物反應(yīng)，生成所需要的香味產(chǎn)物。反應(yīng)產(chǎn)生的香味會(huì)根據(jù)不同的氨基酸和糖類的配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間而有所不同，其能產(chǎn)生不同品質(zhì)的香料。目前，在煙草生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用美拉德反應(yīng)制備香料已成為非常重要的工藝之一。但現(xiàn)有技術(shù)一般是利用酶和酸提取煙葉等原料獲得濃縮液，再經(jīng)美拉德反應(yīng)制備得到煙用香料，目前，國(guó)內(nèi)煙用香料品種選擇余地不大，質(zhì)量也有待于進(jìn)一步提高。例如國(guó)內(nèi)外發(fā)明專利如發(fā)明專利申請(qǐng)(公開號(hào)CN101204249A)公開了一種煙草浸膏的制備方法，此方法是煙末加水酶解、提取、美拉德反應(yīng)制備的香料；美國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)(公開號(hào)4537204)公開了一種制備煙草香料的方法，此方法是煙草酶解、分離、美拉德反應(yīng)制備煙用香料。這些工藝前處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，香氣成分損失大，雖然利用了美拉德反應(yīng)，但因?yàn)榧尤氲脑掀贩N單一，香氣生成不夠豐富；發(fā)明專利申請(qǐng)(公開號(hào)CN1103661A)公開了一種制取煙用香料的方法，此方法是將煙粉經(jīng)酸解、酶 解、得水解液，再經(jīng)美拉德反應(yīng)制備得到煙用香料，此工藝過(guò)程較冗長(zhǎng)，前處理時(shí)間也過(guò)長(zhǎng)，可操行性復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是填補(bǔ)現(xiàn)有煙用香料的不足，提供一種煙用反應(yīng)類香料的制備方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供采用所述制備方法制備得到的煙用香料。本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供所述煙用香料的應(yīng)用。本發(fā)明的發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)
本發(fā)明以煙末為原料，利用強(qiáng)堿提取技術(shù)處理煙末獲得提取液，結(jié)合適宜的美拉德反應(yīng)步驟和條件制備得到一種煙用香料。本發(fā)明制備得到的香料在卷煙中應(yīng)用有理想的應(yīng)用效果，能使煙氣上揚(yáng)，香氣豐富、協(xié)調(diào)。具體地，本發(fā)明提供的煙用反應(yīng)類香料的制備方法包括如下步驟
(I)往煙末中加水，分散均勻得到料液，然后加入強(qiáng)堿使混合液的PH值為7 13，加熱提取煙末，過(guò)濾得到提取液；
所述強(qiáng)堿優(yōu)選氫氧化鉀或氫氧化鈉，堿的使用量可以根據(jù)最終調(diào)節(jié)pH值來(lái)定。;本發(fā)明確定工藝設(shè)計(jì)思路以后，通過(guò)采用不同堿進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，總結(jié)發(fā)現(xiàn)采用氫氧化鉀(KOH)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)料液pH值效果更佳。采用氫氧化鉀制備得到的煙用香料添加于卷煙中后，卷煙燃吸時(shí)的助燃作用得到改善，更有利于卷煙香料的應(yīng)用研究。(2)將步驟(I)制備得到的提取液調(diào)節(jié)pH值為4. 5 6. 5后得到的體系中加入乙醇，回流提取I 5h，經(jīng)離心，過(guò)濾，得上清液；
(3)將步驟(2)所得上清液濃縮至固形物重量含量為40% 60%，得濃縮液；
(4)往步驟(3)所得濃縮液中加入氨基酸和糖類化合物，調(diào)節(jié)pH值為7 9，經(jīng)美拉德反應(yīng)制得煙用香料。所述煙末是煙草工業(yè)的副產(chǎn)物，同時(shí)也是寶貴的自然資源，目前多數(shù)作為垃圾處理。我國(guó)為煙草的工業(yè)生產(chǎn)大國(guó)，每年都有大量的低次煙草、煙筋、煙莖和碎煙末等卷煙下腳料急待處理和利用既造成環(huán)境的污染，增加處置成本，也是對(duì)自然資源的浪費(fèi)。本發(fā)明可以很好地利用煙末制備得到煙用香料，解決了資源浪費(fèi)的問(wèn)題，變廢為寶。優(yōu)選地，步驟(I)所述往煙末中加水是按照煙末和水的重量比為1:3 1:20的比例。優(yōu)選地，步驟(·I)所述煙末在加水提取之前預(yù)先粉碎至10 200目。優(yōu)選地，步驟(I)所述加熱提取的溫度是100 130°C，加熱提取的時(shí)間為O. 5 4. 5h ;進(jìn)一步地，加熱提取的溫度是105 120°C，加熱提取的時(shí)間為I 3. 5h。優(yōu)選地，步驟(I)所述混合液的pH值為8 12。本發(fā)明采用大量不同種類的酸結(jié)合其他步驟的條件變化進(jìn)行了長(zhǎng)期的對(duì)比試驗(yàn)和分析
研究，總結(jié)得到步驟(2)所述調(diào)節(jié)提取液的pH值為4. 5 6. 5最好采用檸檬酸，能保證煙用香精應(yīng)用于卷煙中時(shí)得到最佳的煙氣、香氣和吃味效果，但檸檬酸的濃度不做嚴(yán)格限定。優(yōu)選地，步驟(2)中加入乙醇至體系中乙醇體積百分比濃度為50% 80%。步驟(4)中，所述氨基酸的添加量為濃縮液重量的1% 5%，糖的添加量為濃縮液重量的6% 30%。優(yōu)選地，步驟(4)中，所述氨基酸是精氨酸、蘇氨酸或甘氨酸的兩種或兩種以上任 比例的混合物。優(yōu)選地，步驟(4)中，所述糖類化合物是木糖、葡萄糖、果糖或麥芽糖的一種或兩種以上任意比例的混合物。步驟(4)中,調(diào)節(jié)pH值采用氫氧化鉀或氫氧化鈉。氫氧化鉀或氫氧化鈉的濃度不做嚴(yán)格限定。優(yōu)選地，步驟(4)中，所述美拉德反應(yīng)的條件是溫度100 140°C，反應(yīng)時(shí)間為I 4h0本發(fā)明提供采用上述方法制備得到的煙用香料呈液態(tài)深棕色粘稠狀。本發(fā)明同時(shí)提供了所述煙用香料在卷煙生產(chǎn)中作為香精香料的應(yīng)用。優(yōu)選地，按照煙絲
質(zhì)量O. 5%。 5%。的比例添加到煙絲中。操作方式是按照煙絲質(zhì)量O. 5%。 5%。的比例稱取所述煙用香料，以適當(dāng)?shù)乃♂尯笸ㄟ^(guò)噴灑方式將其添加到煙絲中。本發(fā)明的有益效果是在本技術(shù)領(lǐng)域，現(xiàn)有的煙草生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域長(zhǎng)期以來(lái)的研究，都是基于采用酸和酶處理
煙
草原料結(jié)合美拉德反應(yīng)制備煙用香料，這已經(jīng)成為本技術(shù)領(lǐng)域的常規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)，一直以來(lái)指導(dǎo)著本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員在煙用香料方面的研究。本發(fā)明針對(duì)性地分析研究煙末中的分子結(jié)構(gòu)和分子組成，創(chuàng)造性地采用強(qiáng)堿提取煙末，將煙末中的大分子物質(zhì)如蛋白質(zhì)和糖等成分成功降解，結(jié)合乙醇回流提取，有效地將香氣物質(zhì)浸提出來(lái)，再利用與本發(fā)明提取方法相得益彰的美拉德反應(yīng)，形成系統(tǒng)的強(qiáng)堿提取、乙醇浸提、美拉德反應(yīng)相結(jié)合的工藝制備得到一種新的煙用香料，在強(qiáng)堿提取、乙醇浸提的每一步的操作工藝都進(jìn)行了針對(duì)性地改進(jìn)，在此基礎(chǔ)上，針對(duì)現(xiàn)有利用美拉德反應(yīng)技術(shù)制備煙草浸膏的技術(shù)方案所加入糖類品種單一，香氣生成不夠豐富，本發(fā)明經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期大量的研究創(chuàng)造性地提供了增香技術(shù)方案，成功利用美拉德反應(yīng)增香技術(shù)。獲得的煙用香料應(yīng)用于卷煙中能使卷煙產(chǎn)品的煙氣上揚(yáng)，香氣更加豐富、協(xié)調(diào)，明顯改善卷煙品質(zhì)。本發(fā)明的工藝路線可操作性強(qiáng)，省時(shí)，省力，而且，通過(guò)堿處理和乙醇浸提其有效成分提取率最高能達(dá)到70%以上，煙用香料的最終得率也較高。本發(fā)明提供了煙草生產(chǎn)領(lǐng)域利用煙末的新途徑，為煙用反應(yīng)類香料領(lǐng)域提供了新的技術(shù)支持。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。除非特別說(shuō)明，本發(fā)明采用的試劑和原料均為常規(guī)市購(gòu)，除非特別說(shuō)明，采用的方法為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)的方法。實(shí)施例1
(1)將煙末(本實(shí)施例煙末來(lái)源于隨機(jī)收集的煙葉復(fù)烤或卷煙制絲過(guò)程中篩分出來(lái)的煙葉或煙絲粉末)粉碎至10目，取粉碎后的煙末500g置于容器中，加入SOOOmL水，分散均勻，加入氫氧化鉀使體系的PH值為13，于110°C下浸提O. 5h，得到提取液；
(2)將提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為4.5，加入乙醇至體系的乙醇體積濃度為80%，回流提取3h，抽濾，得到上清液；
(3)將上清液濃縮至固形物重量含量為60%，得到濃縮液260g；
(4)往步驟(3)所得濃縮液中添加2g蘇氨酸、O.6g甘氨酸、15. 6g葡萄糖，攪拌溶解均勻后，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為7，在110°C條件下反應(yīng)4h即得液態(tài)深棕色粘稠狀的煙用香料，得率為55. 64%。將所得煙用香料按照煙絲質(zhì)量0.5%。的量噴灑于煙絲上，經(jīng)專業(yè)評(píng)吸小組得到評(píng)吸結(jié)果，見表I所示，實(shí)驗(yàn)證明該香料能顯著減少卷煙煙氣中的雜氣，而且煙氣變得豐富、協(xié)調(diào)。實(shí)施例2
(1)煙末(來(lái)源同實(shí)施例1)粉碎至80目，取粉碎后的煙末IOOOg置于容器中，加入IOOOOmL水，分散均勻，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為10，110°C下處理1. 5h，得到提取液；
(2)提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為4.5，加入乙醇至體系乙醇體積濃度為60%，回流提取3h，抽濾，得到上清液；
(3)上清液濃縮至固形物重量含量為45%，得到濃縮液680g；
(4)往步驟(3)所得濃縮液中添加22g蘇氨酸、Ilg甘氨酸、99g木糖、99g麥芽糖，攪拌均勻溶解后，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7，在130°C條件下反應(yīng)3 h ;制得液態(tài)深棕色粘稠狀的煙用香料，得率為91. 1%。該煙用香料按照煙絲質(zhì)量1%。的量噴灑于煙絲上，經(jīng)專業(yè)評(píng)吸小組得到評(píng)吸結(jié)果，
見表I所示，實(shí)驗(yàn)證明該香料煙氣上揚(yáng)，有甜香，明顯提高了卷煙抽吸時(shí)的感官品味。實(shí)施例3
(1)煙末粉碎至100目，取煙末1200g置于容器中，加入7200mL水，攪拌使其分散均勻，氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為8，130°C處理4. 5h，得到提取液；
(2)提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為6.5 ;加入乙醇至體系乙醇體積濃度為70%，回流提取3h，抽濾，得到上清液；
(3)上清液濃縮至固形物重量含量為50%，得到濃縮液820g；
(4)往步驟(3)所得濃縮液中添加IOg精氨酸、IOg甘氨酸、20g蘇氨酸、72g葡萄糖、36g麥芽糖、36g果糖，攪拌均勻溶解后，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為8，在130°C條件下反應(yīng)2h ;制得液態(tài)深棕色粘稠狀的煙用香料，得率為83. 67% ；
該煙用香料按照煙絲質(zhì)量3%。的量噴灑于煙絲上，經(jīng)專業(yè)評(píng)吸小組得到評(píng)吸結(jié)
果，見表
I所示，實(shí)驗(yàn)證明該香料能減少雜氣和刺激性，煙氣上揚(yáng)，明顯提高了卷煙抽吸時(shí)的品質(zhì)。

實(shí)施例4
(1)煙末粉碎至200目，取煙末800g置于容器中，加入2400mL水，分散均勻，氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為7，100°C下處理2. 5h，得到提取液；
(2)提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為6.5 ;加入乙醇至體系乙醇體積濃度為50%，回流提取5h，抽濾，得到上清液；
(3)上清液濃縮至固形物重量含量為50%，得到濃縮液480g；
(4)往步驟(3)所得濃縮液中添加6g甘氨酸、6g精氨酸、6g蘇氨酸、32g麥芽糖、48g果糖、48g葡萄糖，攪拌均勻溶解后，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為9，在140°C條件下反應(yīng)lh，制得液態(tài)深棕色粘稠狀的煙用香料，得率為78. 25% ；
該煙用香料按照煙絲質(zhì)量5%。的量噴灑于煙絲上，經(jīng)專業(yè)評(píng)吸小組得到評(píng)吸結(jié)果，
見表I
所示，實(shí)驗(yàn)證明該香料有甜香味，煙氣上揚(yáng)，香氣豐富，明顯提高了卷煙抽吸時(shí)的品質(zhì)。實(shí)施例5
(1)煙末粉碎至200目，取煙末800g置于容器中，加入2400mL水，分散均勻，氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為12，100°C下處理2. 5h，得到提取液；
(2)提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為6.5 ;加入乙醇至體系乙醇體積濃度為50%，回流提取5h，抽濾，得到上清液；
(3)上清液濃縮至固形物重量含量為40%，得到濃縮液600g；
(4)往步驟(3)所得濃縮液中添加6g甘氨酸、6g精氨酸、6g蘇氨酸、32g麥芽糖、48g果糖、48g葡萄糖，攪拌均勻溶解后，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為9，在140°C條件下反應(yīng)lh，制得液態(tài)深棕色粘稠狀的煙用香料，得率為93. 25% ；該煙用香料按照煙絲質(zhì)量5%。的量噴灑于煙絲上，經(jīng)專業(yè)評(píng)吸小組得到評(píng)吸結(jié)果，
見表I
所示，實(shí)驗(yàn)證明該香料有甜香味，煙氣上揚(yáng)，香氣豐富，明顯提高了卷煙抽吸時(shí)的品質(zhì)。實(shí)施例6本發(fā)明實(shí)施例中應(yīng)用實(shí)驗(yàn)
粘稠狀的煙用香料的評(píng)價(jià)主要通過(guò)評(píng)吸結(jié)果進(jìn)行。對(duì)制備出實(shí)施例中的煙用香料用適量的水稀釋后噴灑于煙絲上，按照不同的比例添加，經(jīng)相同的卷煙制備處理后由七人專業(yè)評(píng)吸小組進(jìn)行評(píng)吸，以香氣、協(xié)調(diào)、雜氣、刺激性和余味五個(gè)指標(biāo)，進(jìn)行感官質(zhì)量評(píng)價(jià)。
權(quán)利要求
1.一種煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)往煙末中加水，分散均勻得到料液，然后加入強(qiáng)堿使料液的pH值為7 13，加熱提取煙末，過(guò)濾得到提取液；所述強(qiáng)堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉； (2)采用檸檬酸將步驟(I)制備得到的提取液的pH值調(diào)節(jié)為4.5 6. 5后，加入乙醇回流提取I 5h，經(jīng)離心，過(guò)濾，得上清液； (3)將步驟(2)所得上清液濃縮至固形物重量含量為40% 60%，得濃縮液； (4)往步驟(3)所得濃縮液中加入氨基酸和糖類化合物，調(diào)節(jié)pH值為7 9，經(jīng)美拉德反應(yīng)制得煙用香料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述往煙末中加水是按照煙末和水的重量比為1:3 1:20的比例。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述煙末的粒度為10 200目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述加熱提取的溫度是100 130°C，優(yōu)選105 120°C ;加熱提取的時(shí)間為O. 5 4. 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述料液的pH值為8 12。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述氨基酸的添加量為濃縮液重量的1% 5% ;糖的添加量為濃縮液重量的6% 30%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述氨基 酸是精氨酸、蘇氨酸或甘氨酸的兩種或兩種以上任意比例的混合物；所述糖類化合物是木糖、葡萄糖、果糖或麥芽糖的一種或兩種以上任意比例的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用反應(yīng)類香料的制備方法，其特征在于步驟(4)所述美拉德 反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100 140°C，反應(yīng)時(shí)間為I 4h。
9.權(quán)利要求1 8所述制備方法制備得到的煙用反應(yīng)類香料。
10.權(quán)利要求9所述煙用反應(yīng)類香料在卷煙生產(chǎn)中作為香精香料的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙用反應(yīng)類香料的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用。本發(fā)明通過(guò)一定的前處理，乙醇回流提取，得到固形物重量含量為40%～60%的濃縮液，濃縮液加入氨基酸和糖類化合物，合理控制反應(yīng)的pH值、溫度、時(shí)間等關(guān)鍵指標(biāo)，進(jìn)行反應(yīng)，制備得到本發(fā)明所述煙用反應(yīng)類香料，該香料應(yīng)用于卷煙中，獲到很理想的效果，能使卷煙產(chǎn)品的煙氣上揚(yáng)，香氣更加豐富、協(xié)調(diào)，明顯改善卷煙品質(zhì)。本發(fā)明的工藝路線可操作性強(qiáng)，得率高。
文檔編號(hào)C11B9/02GK103045369SQ201210443210
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者卓浩廉, 伍錦鳴, 郭文, 黎玉茗, 羅福明, 廖偉杰, 趙謀明, 趙強(qiáng)忠, 朱明明, 文冬梅 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 華南理工大學(xué)