專利名稱：潔齒劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及能改善口腔清潔狀況的潔齒劑組合物，如牙膏等。
背景技術(shù)：
通過合成制得的沉淀硅石作為現(xiàn)今許多牙膏配方中的一個(gè)配料具有重要作用。除它們的清潔能力之外，它們還較安全、無毒性且可與其他牙膏配料相配伍，這些牙膏配料包括甘油、山梨糖醇(或木糖醇)、增稠劑、去垢劑、著色和芳香物質(zhì)以及任選的含氟化物的組合物。
合成沉淀硅石的制備方法為將堿性硅酸鹽溶液與酸混合、攪拌，然后濾出沉淀硅石。接著將所得沉淀物洗滌，干燥，粉碎成所需大小。制備合成沉淀硅石時(shí)，其目的是得到具有最大清潔效果且對(duì)口腔組織的損傷最小的硅石。牙科研究人員對(duì)辨識(shí)滿足這些目的的沉淀硅石一直十分關(guān)注。
沉淀硅石的例子包括Wason的美國專利4,122,161(1978年10月24日)、Aldcroft等的美國專利4,992,251(1991年2月12日)和5,035,879(1991年7月30日)、Newton等的美國專利5,098,695(1992年3月24日)和Wason等的美國專利5,279,815(1994年1月18日)。
而且，硅石的各種組合在本領(lǐng)域也已有描述。包括不同粒徑和比表面積的組合物的硅石組合分別公開在Karlheinz Scheller等的美國專利3,577,521(1971年5月4日)和Maeyama等的美國專利4,618,488(1986年10月21日)。同樣地，Reinhardt等在美國專利5,110,574(1992年5月5日)中公開了將增稠劑和磨光硅石組合形成吸油量至少為200的硅石組合物。硅石組合物的進(jìn)一步的例子包括Muhlemann的美國專利5,124,143(1992年6月23日)和Ploger等的美國專利4,632,826(1986年12月30日)。
雖然有許多涉及口腔清潔和抗牙斑活性的組合物的文獻(xiàn)，但仍需要另外的可改善表膜清潔而磨損最小的組合物。本發(fā)明者業(yè)已發(fā)現(xiàn)，包含具有不同硬度值顆粒的硅石的組合物可改善牙齒清潔而磨損最小。
因此，本發(fā)明的目的是提供可改善表膜清潔而牙質(zhì)和釉質(zhì)的磨損不會(huì)相應(yīng)增加的沉淀硅石組合物。本發(fā)明的另一目的是提供防止和去除牙色斑的有效方法。本發(fā)明的又一目的是提供防止和去除牙斑的有效方法。這些和其他目的將通過下面公開的內(nèi)容而變得容易理解。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及潔齒劑組合物，所述組合物含A).沉淀硅石磨擦劑組合物，含a.)沉淀硅石，含具有下述特性的顆粒i.)平均粒徑約為5-11微米(s.d.＜9)；ii.)磨擦劑對(duì)黃銅篩的艾勒內(nèi)爾(Einlehner)硬度約為0.8-2.5，磨擦劑對(duì)聚酯篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為5-8；iii.)吸油量約為95-135ml/100g；iv.)放射性牙質(zhì)磨損值約為25-80；和b.)沉淀硅石，含具有下述特性的顆粒i.)平均粒徑約為5-11微米(s.d.＜9)；ii)磨擦劑對(duì)黃銅篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為3-8，磨擦劑對(duì)聚酯篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為8-11；iii.)吸油量約為70-95ml/100g；和iv.)放射性牙質(zhì)磨損值約為80-200；其中，上述所有顆粒中的至少約70％其直徑在約25微米以下，表膜清潔率(PCR)約為90-135，放射性牙質(zhì)磨損值(RDA)約為60-100，表膜清潔率/放射性牙質(zhì)磨損值之比約為1.25-1.75，a.)項(xiàng)硅石與b.)項(xiàng)硅石之比約為90∶0-40∶60。
和B).約0.1-99％的適合口腔用的潔齒劑載體。
所有范圍和比率以占總組合物的重量表示，除非另有說明。PCR和RDA值無單位。另外，所有測(cè)定在25℃進(jìn)行，除非另有說明。
此處描述的本組合物的pH約為4-9.5，其優(yōu)選范圍約為6.5-9.0，最優(yōu)選范圍約為7.0-8.5，測(cè)定是用5％含水料漿進(jìn)行。發(fā)明的詳細(xì)描述此處使用的“安全有效量”一詞是指在不損傷口腔組織和結(jié)構(gòu)的條件下，能減少色斑和/或牙斑/齦炎的足夠數(shù)量。
此處使用的“適合口腔用的載體”是指能以安全有效的方式將本發(fā)明的組合物涂布到口腔上的合適載體。
下面描述本發(fā)明組合物中的基本組分和任選組分。磨擦劑用來形成本發(fā)明的硅石組合物的沉淀硅石可按照J(rèn).Soc.Cosmet.Chem.29。497-521(1978年8月)和Pigment HandbookVolume 1，Properties and Economics，第二版，PeterA.Lewis編，John Wiley&Sons，Inc.，1988，p.139-159中的定義表征為低等粒度結(jié)構(gòu)或中等粒度結(jié)構(gòu)的硅石，并最好表征為合成水合無定形硅石，也稱為二氧化硅或SiO2。而且，這些硅石可表征為BET表面積在50-250m2/g之間。
這些組合物還可以表征為中位平均粒徑在約5-11微米之間且至少70％的粒徑分布在20微米以下。平均粒徑(平均值和中位值或50％)是用Leeds andNorthrup公司的Microtrac型II儀器測(cè)定的。具體地說，將激光束投射到含懸浮在液體中的運(yùn)動(dòng)顆粒流的透明測(cè)定池。照射到顆粒的光線以與其大小成反比的角度散射。一系列光電探測(cè)器測(cè)定在若干預(yù)定角度上的光量。然后用微機(jī)系統(tǒng)對(duì)與測(cè)定的光通量值成正比的電信號(hào)進(jìn)行處理，形成顆粒分布的多道直方圖。
用來形成本發(fā)明組合物的沉淀硅石還可用它們各自的艾勒內(nèi)爾硬度值、放射性牙質(zhì)磨損(RDA)值和吸油量來進(jìn)行區(qū)分。
艾勒內(nèi)爾硬度值是用Einlehner At-1000型磨損試驗(yàn)機(jī)以下述方式測(cè)定硅石的柔軟度而得到的將長網(wǎng)線篩稱重，然后在10％硅石水懸浮液中轉(zhuǎn)動(dòng)一定時(shí)間。接著測(cè)定長網(wǎng)線篩每100,000轉(zhuǎn)所損失的重量(單位毫克)，作為磨損量。黃銅艾勒內(nèi)爾值(BE)和聚酯艾勒內(nèi)爾值(PE)的結(jié)果用毫克表示。
RDA值是按此處引作參考的Hefferren，Journal of Dental Research，1976年7-8月，pp.563-573和Wason的美國專利4,340,583、4,420,312和4,421,527中所述的方法測(cè)定的。
本發(fā)明的沉淀硅石組合物可以表征為吸油量小于200cc/100g。吸油量是用ASTM揉合(rub-out)法D281測(cè)定的。表面積是用Brunaur等在J.Am.Chem.Soc.，60,309(1938)中發(fā)表的BET氮吸附法測(cè)定的。為測(cè)定亮度，將細(xì)粉狀材料壓成表面光滑的丸粒，用Technidyne S-5/BC型亮度儀進(jìn)行評(píng)定。該儀器有一個(gè)雙光束光學(xué)系統(tǒng)，在該系統(tǒng)中，從45°的角度照亮樣品，并在0°觀察反射光。該方法與TAPPI試驗(yàn)法T452和T646、以及ASTM標(biāo)準(zhǔn)D985一致。一系列濾色片器使所需波長的反射光朝向光電管，在那兒，反射光轉(zhuǎn)變成輸出電壓。由一用于顯示和打印的內(nèi)部微機(jī)將信號(hào)放大，然后進(jìn)行處理。
本發(fā)明的硅石的沉淀是按例如均在此處引作參考的Wason在美國專利3,893,840(1975年7月8日公布)、美國專利3,988,162(1976年10月26日公布)、美國專利4,067,746(1978年1月10日公布)和美國專利4,340,583(1982年7月29日公布)中所述的一般方法進(jìn)行。
在該方法的一步驟中，通過變化沉淀反應(yīng)參數(shù)來制備第一沉淀硅石懸浮液，使該沉淀硅石的BE值在約0.8-2.5mg之間，PE值在約5-8mg之間，RDA在約25-80之間，吸油量在約95-135ml/100g之間。影響所得硅石特性的反應(yīng)參數(shù)包括添加各種反應(yīng)物的速率；各種反應(yīng)物的濃度水平；反應(yīng)pH；反應(yīng)溫度或添加電解質(zhì)的速率。
在沉淀法的另一步驟中，類似地通過變化反應(yīng)參數(shù)來制備第二沉淀硅石懸浮液，使該沉淀硅石的BE值在約3-8mg之間，PE值在8mg至約11mg之間，RDA在約81-200之間，吸油量在約70-95ml/100g之間。
然后，可將二個(gè)沉淀硅石懸浮液合并，調(diào)整pH至約5.0。過濾合并的懸浮液，然后用水洗滌，從濾餅中除去鹽。將濾餅干燥，使所得沉淀硅石的含水量約為3-10％。干燥最好采用常用的噴霧干燥法。將合并的沉淀硅石磨成粒徑分布的70％在20微米以下的細(xì)顆粒。或者，可在摻入潔齒劑組合物之前將二種硅石合并。
除上述基本組分外，本發(fā)明的潔齒劑組合物還可含各種任選的潔齒劑配料。它們中的一部分將在下面描述。任選的配料包括但不限于例如粘合劑、泡沫劑、香味劑、甜味劑、附加的抗牙斑劑、磨擦劑和著色劑。這些和其他任選的組分在均在此處引作參考的Majeti的美國專利5,004,597(1991年4月2日)、Jr.Parran等的美國專利4,885,155(1989年12月5日)、Agricola等的美國專利3,959,458(1976年5月25日)和Haefele的美國專利3,937,807(1976年2月10日)中有進(jìn)一步的描述。
衡量潔齒劑清潔特性的本發(fā)明硅石組合物的表膜清潔率(PCR)對(duì)本發(fā)明的沉淀硅石組合物而言，在90-135之間，最好在100-130之間。當(dāng)摻入到潔齒劑中時(shí)，衡量合并的沉淀硅石磨損性的本發(fā)明硅石的放射性牙質(zhì)磨損值(RDA)在60-100之間，最好在80-90之間。
PCR(表膜清潔率)的清潔度是用對(duì)“In Vitro Removal of Stain WithDentifrice”，G.K.Stookey，T.A.Burkhard和B.R.Schemerhorn，J.Dental Research，61，1236-9，1982中描述的PCR試驗(yàn)略加改進(jìn)的方法測(cè)定的。清潔度是用改進(jìn)的表膜清潔率試驗(yàn)法在體外評(píng)定的。該試驗(yàn)法與Stookey等的方法相同，所作的改進(jìn)為(1)在敷上著色膜之前，將一種透明的人工表膜敷在牛骨片上，(2)在敷膜的過程中，采用溶液加熱而不是輻射加熱，(3)將刷行次數(shù)減少到200次和(4)料漿濃度為1份潔齒劑對(duì)3份水。
當(dāng)摻入到潔齒劑組合物中時(shí)，本發(fā)明的沉淀硅石組合物還可進(jìn)一步改善PCR/RDA比。PCR/RDA比是用來確定潔齒劑配方的清潔性和磨損性的相對(duì)比率。市售的潔齒制劑的PCR/RDA比一般在0.5至1.0之間。本發(fā)明組合物所用的沉淀硅石可使?jié)嶟X制劑的PCR/RDA比大于1，通常在1.25-1.75之間，更好的在1.6-1.75之間。
當(dāng)摻入此處描述的組合物中時(shí)，以本發(fā)明的沉淀硅石組合物的形式的磨擦劑的量在約6-70％的水平，當(dāng)潔齒劑為牙膏時(shí)，最好在約15-35％的水平。若潔齒劑為牙粉時(shí)，其使用量可更高，可達(dá)95％。藥學(xué)上可接受的載體本發(fā)明的另一基本組分是適合口腔用的潔齒劑載體。用于本發(fā)明組合物的組分的載體可以是任何適合在口腔使用的潔齒劑賦形劑。這些載體包括牙膏、牙粉、防護(hù)膏(prophylaxis paste)、錠劑、口香糖等的有用組分。下面將對(duì)這些載體作更詳細(xì)的描述。牙膏是優(yōu)選的制劑形式。
任選的組分表面活性劑本發(fā)明的較佳的可供選擇的佐劑之一是表面活性劑，該表面活性劑最好選自肌氨酸鹽類表面活性劑、羥乙磺酸鹽類表面活性劑和?；撬猁}(taurate)類表面活性劑。此處優(yōu)選使用的是這些表面活性劑的堿金屬鹽或銨鹽。此處最優(yōu)選的是下述化合物的鈉鹽和鉀鹽月桂酰肌氨酸鹽、肉豆寇酰肌氨酸鹽、棕櫚酰肌氨酸鹽、硬脂酰肌氨酸鹽和油酰肌氨酸鹽。
在本發(fā)明的組合物中，表面活性劑的量約為組合物總重量的0.1-2.5％，較好的約為0.3-2.5％，最好的約為0.5-2.0％。
其他合適的可配伍的表面活性劑可根據(jù)需要與肌氨酸鹽類表面活性劑一起在本發(fā)明的組合物中使用。合適的任選的表面活性劑在Agricola等的美國專利3,959,458(1976年5月25日)；Haefele的美國專利3,937,807(1976年2月10日)和Gieske等的美國專利4,051,234(1988年9月27日)中有更詳細(xì)的描述。這些專利均在此處引作參考。
可在此處使用的優(yōu)選的陰離子表面活性劑包括烷基部分具有10-18個(gè)碳原子的水溶性烷基硫酸鹽和具有10-18個(gè)碳原子的脂肪酸的磺化單甘油酯(sulfonated monoglycerides)的水溶性鹽。這類陰離子表面活性劑的例子有月桂基硫酸鈉和椰子單甘油酯磺酸鈉(sodium coconut monoglyceride sulfonate)。也可使用陰離子表面活性劑的混合物。
可在本發(fā)明中使用的優(yōu)選的陽離子表面活性劑可廣義地定義為具有一含約8-18個(gè)碳原子的烷基長鏈的脂族季銨化合物的衍生物，如氯化月桂基三甲銨、氯化鯨蠟基吡啶鎓、溴化鯨蠟基三甲銨、氯化(二異丁基苯氧乙基)(二甲基)芐銨、亞硝酸椰子烷基三甲銨、氟化鯨蠟基吡啶鎓等。優(yōu)選的化合物是此處引作參考的Briner等的美國專利3,535,421(1970年10月20日)中描述的氟化季銨，所述氟化季銨具有洗滌劑性能。一些陽離子表面活性劑還可在此處公開的組合物中用作殺菌劑。氯己定等陽離子表面活性劑雖然適用于本發(fā)明，但由于其會(huì)污染口腔硬組織而非優(yōu)選。本領(lǐng)域的技術(shù)人員都了解這種可能性，并只要記住這個(gè)限制，即可摻入陽離子表面活性劑。
可在本發(fā)明組合物中使用的優(yōu)選的非離子型表面活性劑可廣義地定義為由烯化氧基(親水性的)與可為脂族或烷芳族的有機(jī)疏水性化合物進(jìn)行縮合而產(chǎn)生的化合物。合適的非離子型表面活性劑的例子包括P1uronics、烷基苯酚的聚環(huán)氧乙烷縮合物、環(huán)氧丙烷與乙二胺的反應(yīng)產(chǎn)物同環(huán)氧乙烷進(jìn)行縮合而得的產(chǎn)物、脂族醇、氧化長鏈?zhǔn)灏贰⒀趸L鏈?zhǔn)屐?、長鏈二烷基亞砜與環(huán)氧乙烷的縮合物以及它們的混合物。
可在本發(fā)明中使用的兩性離子合成表面活性劑可廣義地描述為脂族季銨、脂族鏻和脂族锍化合物的衍生物，其中的脂族基可以是直鏈或支鏈的，脂族取代基中的一個(gè)約含8-18個(gè)碳原子，一個(gè)含陰離子水溶性基團(tuán)，如羧基、磺酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽或膦酸鹽。
優(yōu)選的甜菜堿表面活性劑公開在Polefka等的美國專利5,180,577(1993年1月19日)中。典型的烷基二甲基甜菜堿包括癸基甜菜堿或2-(N-癸基-N，N-二甲基銨基)乙酸鹽(2-(N-decyl-N，N-dimethyl ammonio)acetate)、椰子甜菜堿(coco betaine)或2-(N-椰子基-N，N-二甲基銨基)乙酸鹽(2-(N-coc-N，N-dimethyl ammonio)acetate)、肉豆寇基甜菜堿、棕櫚基甜菜堿、月桂基甜菜堿、鯨蠟基甜菜堿、十八烷基甜菜堿等。酰胺甜菜堿的例子有椰子酰胺基乙基甜菜堿(cocoamidoethyl betaine)、椰子酰胺基丙基甜菜堿(cocoamidopropyl betaine)、月桂酰胺基丙基甜菜堿等。其中優(yōu)選的是椰子酰胺基丙基甜菜堿，更優(yōu)選的是月桂酰胺基丙基甜菜堿。螯合劑另一較佳的可供選擇的佐劑是螯合劑，所述螯合劑選自酒石酸及其藥學(xué)上可接受的鹽、檸檬酸和檸檬酸堿金屬鹽以及它們的混合物。螯合劑可螯合細(xì)菌細(xì)胞壁上的鈣。通過從幫助保持牙斑完整的鈣橋(calcium bridge)上除去鈣，螯合劑還能使牙斑裂解。然而，有可能使用對(duì)鈣的親和力過大的螯合劑。這會(huì)導(dǎo)致牙齒失去礦物質(zhì)，從而違背本發(fā)明的目的和意圖。
在檸檬酸堿金屬鹽中，優(yōu)選檸檬酸鈉和檸檬酸鉀，其中最優(yōu)選檸檬酸鈉。檸檬酸/檸檬酸堿金屬鹽復(fù)合物也屬優(yōu)選之列。此處優(yōu)選的是酒石酸堿金屬鹽。最優(yōu)選的是酒石酸二鈉、酒石酸二鉀、酒石酸鈉鉀、酒石酸氫鈉和酒石酸氫鉀。在本發(fā)明中合適的螯合劑使用量以約0.1-2.5％為宜，較好的約為0.5-2.5％，更好的約為1.0-2.5％。酒石酸鹽螯合劑可單獨(dú)使用或與其他任選的螯合劑并用。
可使用其他任選的螯合劑。這些螯合劑鈣結(jié)合常數(shù)最好約為101-105，從而可減少牙斑和結(jié)石的形成，提高清潔度。
適合在本發(fā)明中作為螯合劑使用的另一組物質(zhì)是可溶性焦磷酸鹽。在本發(fā)明的組合物中使用的焦磷酸鹽可以是任何焦磷酸堿金屬鹽。具體例子包括焦磷酸四堿金屬鹽、焦磷酸二氫二堿金屬鹽、焦磷酸一氫三堿金屬鹽和它們的混合物，其中堿金屬最好是鈉或鉀。這些鹽既可以水合物的形式使用，也可以非水合物的形式使用?？稍诒景l(fā)明組合物中使用的焦磷酸鹽的有效量一般足以產(chǎn)生至少1.0％，較好的約為1.5-6％，更好約為3.5-6％的焦磷酸鹽離子。焦磷酸鹽離子的含量最好能給組合物提供所規(guī)定的量(即在合適pH值時(shí)的理論量)且當(dāng)最終產(chǎn)物的pH值確定時(shí)，形成除P2O7-4以外的焦磷酸鹽形式(例如，HP2O7-3)。
Kirk和Othmer在Encyclopedia of Chemical Technology，第二版，第15卷，Interscience Publisher(1968)中對(duì)焦磷酸鹽作了更詳細(xì)的描述，此處引作參考。
適合在本發(fā)明中使用的螯合劑的又一可能的組別是陰離子高分子多羧酸鹽。這些物質(zhì)在本領(lǐng)域是熟知的，其使用形式為其游離酸或部分或最好是完全中和的水溶性堿金屬(例如，鉀，最好是鈉)鹽或銨鹽。優(yōu)選馬來酸酐或馬來酸與另一可聚乙烯型不飽和單體，最好是甲基·乙烯基醚(甲氧基乙烯)的1∶4-4∶1的分子量(M.W.)約為30,000-1,000,000的共聚物。這些共聚物的市售品的例子有GAF Chemicals公司的GantrezAN 139(M.W.500,000)、AN119(M.W.250,000)，優(yōu)選S-97藥用級(jí)(M.W.70,000)。
其他有效的高分子多羧酸鹽包括例如馬來酸酐與丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、N-乙烯基-2-吡咯烷酮或乙烯的1∶1共聚物等，后者的市售品的例子有Monsanto公司的EMA No.1103(M.W.10,000)和EMA61級(jí)，以及丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯、異丁基·乙烯基醚或N-乙烯基-2-吡咯烷酮的1∶1共聚物。
另外的有效的高分子多羧酸鹽描述均在此處引作參考的Gaffar的美國專利4,138,477(1979年2月6日)和Gaffar等的4,183,914(1980年1月15日)，它們包括馬來酸酐與苯乙烯、異丁烯或乙基·乙烯基醚的共聚物、聚丙烯酸、聚衣康酸和聚馬來酸，以及商品名為Uniroyal ND-2的分子量低達(dá)1,000的磺基丙烯酸低聚物。
也可在潔齒劑組合物中加入香味劑。合適的香味劑包括冬青油、薄荷油、留蘭香油、黃樟油和丁香油?？墒褂玫奶鹞秳┌ò⑺九撂?、乙酰舒泛、糖精、葡萄糖、果糖和環(huán)拉酸鈉。香味劑和甜味劑在潔齒劑中的使用量一般約為0.005-2重量％。
在潔齒劑和其他口腔用組合物中一般加入水溶性氟化物，其量應(yīng)能使組合物中的氟離子濃度在25℃和/或使用時(shí)，達(dá)到約0.0025-5.0重量％，最好約為0.005-2.0重量％，以提供附加的抗齲效果?？墒褂酶鞣N各樣的可產(chǎn)生氟離子的物質(zhì)作為本組合物的可溶性氟化物源。產(chǎn)生氟離子的合適物質(zhì)的例子可在均在此處引作參考的Briner等的美國專利3,535,421(1970年10月20日)和Widder等的美國專利3,678,154(1972年7月18日)找到。代表性的氟離子源包括氟化亞錫、氟化鈉、氟化鉀、單氟磷酸鈉以及其他許多物質(zhì)。尤其優(yōu)選氟化亞錫和氟化鈉以及它們的混合物。
本發(fā)明的牙膏中還含有水。制備牙膏時(shí)所用的水最好應(yīng)該除去離子并且不含有機(jī)雜質(zhì)。含水量一般占此處的牙膏組合物重量的約10-50％，最好約為20-40％。這些水分包括加入的游離水以及與其他物質(zhì)如山梨糖醇同時(shí)引入的水。
在制備牙膏時(shí)，還需要加入一些增稠劑，以產(chǎn)生所需的稠度。優(yōu)選的增稠劑是羧乙烯基聚合物、角叉菜膠、羥乙基纖維素和纖維素醚的水溶性鹽，如羧甲基纖維素鈉和羧甲基羥乙基纖維素鈉。也可使用天然膠，如刺梧桐膠、黃原膠、阿拉伯樹膠和黃蓍膠。增稠劑的使用量可占總組合物重量的0.5-5.0％。
此外，最好在牙膏中加入一些濕潤劑以防止其硬化。合適的濕潤劑包括甘油、山梨糖醇和其他可食用的多元醇，其使用量約為15-70％。
還有，最好在本發(fā)明的組合物中加入其他亞錫鹽，如焦磷酸亞錫和葡萄糖酸亞錫；抗菌劑，如西吡氯銨和氯化十四烷基乙基吡啶鎓之類的季銨鹽、二-雙胍鹽、二甘氨酸銅；非離子性抗菌鹽和芳香油。這些試劑公開在此處引作參考的Norris等的美國專利2,946,725(1960年7月26日)和Gieske等的美國專利4,051,234(1977年9月27日)中。其他任選的組分包括緩沖劑、碳酸氫鹽、過氧化物、硝酸鹽，如硝酸鈉和硝酸鉀。若添加這些物質(zhì)，則它們的濃度約為0.01-30％。
其他可使用的載體包括二相型潔齒劑配方，如此處引作參考的Lukacovic等在美國專利5,213,790(1993年5月23日公布)、5,145,666(1992年9月8日公布)和5,281,410(1994年1月25日公布)和Schaeffer在美國專利4,849,213和4,528,180中公開的那些。
合適的錠劑和口香糖組分公開在此處引作參考的Grabenstetter等的美國專利4,083,955(1978年4月11日)中。
實(shí)施例下面的實(shí)施例進(jìn)一步描述和展示在本發(fā)明范圍內(nèi)的優(yōu)選實(shí)施方案。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，不對(duì)本發(fā)明起限定作用，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改而不偏離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍。實(shí)施例1本發(fā)明的潔齒劑組合物含下述組分組分 重量％70％山梨糖醇溶液 24.200RO水 24.757甘油 7.000羧甲基纖維素10.500PEG 6 4.000氟化鈉 0.243
糖精鈉 0.130磷酸一鈉 0.415磷酸三鈉 0.395酒石酸鈉 1.000二氧化鈦 0.500硅石235.000月桂酰肌氨酸鈉(95％活性) 1.060香味劑 0.8001由Aqualon公司提供2沉淀硅石配料具有下列特性APS平均值＝8.5微米；吸油量＝103毫升/100克；BE＝1.6；PE＝7；PCR＝106；RDA＝67。
將混合釜的夾套溫度設(shè)定在約150°F(65℃)-160°F(71℃)。在混合釜中加入濕潤劑和水，并開始攪拌。當(dāng)溫度達(dá)到約120°F(50℃)時(shí)，加入氟化物、甜味劑、緩沖劑、螯合劑、著色劑和二氧化鈦。在磨擦劑中加入增稠劑并將所得混合物加至高速攪拌中的混合釜中。再加入表面活性劑并繼續(xù)攪拌。將該釜冷卻至120°F(50℃)，加入香味劑。繼續(xù)混合約5分鐘。所得組合物的pH值約為7。實(shí)施例2本發(fā)明的潔齒劑組合物含下述組分組分 重量％70％山梨醇溶液29.810RO水 24.757甘油 7.000羧甲基纖維素110.750PEG 6 4.000氟化鈉0.243糖精鈉0.130磷酸一鈉 0.415磷酸三鈉 0.395二氧化鈦 0.500硅石230.000月桂基硫酸鈉 1.200香味劑0.8001由Aqualon公司提供
2沉淀硅石配料具有下列特性APS平均值＝8.5微米；吸油量＝103毫升/100克；BE＝1.6；PE＝7；PCR＝106；RDA＝67。實(shí)施例3本發(fā)明的口香糖組合物含下述組分。
組分 重量％膠基質(zhì) 30.00030份酯膠(Estergum)45份苯并呋喃(Coumorone)樹脂15份干膠乳硅石110.00糖 40.000玉米糖漿 18.175月桂酰肌氨酸鈉 0.075酒石酸鈉 0.250香味劑 1.5001沉淀硅石配料具有下述特性APS平均值＝8.5微米；吸油量＝101毫升/100克；BE＝1.9；PE＝7.2。
權(quán)利要求
1.潔齒劑組合物，含A).沉淀硅石磨擦劑組合物，含a.)沉淀硅石，含具有下述特性的顆粒i.)平均粒徑約為5-11微米(s.d.＜9)；ii.)磨擦劑對(duì)黃銅篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為0.8-2.5，磨擦劑對(duì)聚酯篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為5-8；iii.)吸油量約為95-135ml/100g；iv.)放射性牙質(zhì)磨損值約為25-80；和b.)沉淀硅石，含具有下述特性的顆粒i.)平均粒徑約為5-11微米(s.d.＜9)；ii)磨擦劑對(duì)黃銅篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為3-8，磨擦劑對(duì)聚酯篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為8-11；iii.)吸油量約為70-95ml/100g；和iv.)放射性牙質(zhì)磨損值約為80-200；其中，上述所有顆粒中的至少約70％其直徑在約25微米以下，表膜清潔率(PCR)約為90-135，放射性牙質(zhì)磨損值約為60-100，表膜清潔率/放射性牙質(zhì)磨損值之比為1.25-1.75，a.)項(xiàng)硅石與b.)項(xiàng)硅石之比為90∶10-40∶60。和B).約0.1-99％的適合口腔用的潔齒劑載體。
2.如權(quán)利要求1所述的潔齒劑組合物，其特征在于，所述組合物還含氟離子源，所述氟離子源選自氟化鈉、氟化亞錫、單氟磷酸鈉、氟化鉀和它們的混合物。
3.如上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其特征在于，還含表面活性劑，所述表面活性劑選自肌氨酸鹽類表面活性劑、羥乙磺酸鹽類表面活性劑和牛磺酸鹽類表面活性劑。
4.如上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其特征在于，還含0.1-2.5％螯合劑，所述螯合劑選自酒石酸及其藥學(xué)上可接受的鹽、檸檬酸和檸檬酸堿金屬鹽以及它們的混合物。
5.如上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其特征在于，所述組合物的pH在7以上，所述表面活性劑選自月桂酰肌氨酸鈉、癸基肌氨酸鈉、肉豆寇酰肌氨酸鈉、硬脂酰肌氨酸鈉、棕櫚酰肌氨酸鈉、油酰肌氨酸鈉和它們的混合物。
6.如上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其特征在于，還含15-70％濕潤劑，所述濕潤劑選自甘油、山梨糖醇、丙二醇和它們的混合物。
7.如上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其特征在于，所述表面活性劑是月桂酰肌氨酸鈉和椰子酰胺基丙基甜菜堿的組合物，所述螯合劑是酒石酸和酒石酸鈉的組合物。
8.如上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其特征在于，其形式為牙膏、牙粉、防護(hù)膏、錠劑、口香糖或口用凝膠。
全文摘要
口腔用組合物,如口腔用凝膠和牙膏,含新穎的摩擦劑。潔齒劑組合物,含:A).沉淀硅石摩擦劑組合物,含:a.)沉淀硅石,含具有下述特性的顆粒:i.)平均粒徑約為5—11微米(s.d.< 9);ii.)摩擦劑對(duì)黃銅篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為0.8—2.5,摩擦劑對(duì)聚酯篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為5—8;iii.)吸油量約為95—135ml/100g;iv.)放射性牙質(zhì)磨損值約為25—80;和b.)沉淀硅石,含具有下述特性的顆粒:i.)平均粒徑約為5—11微米(s.d.< 9);ii.)摩擦劑對(duì)黃銅篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為3—8,摩擦劑對(duì)聚酯篩的艾勒內(nèi)爾硬度約為8—11;iii.)吸油量約為70—95ml/100g;和iv.)放射性牙質(zhì)摩擦值約為80—200;其中,上述所有顆粒中的至少約70%其直徑在25微米以下,表膜清潔率(PCR)約為90—135,放射性牙質(zhì)摩擦值約為60—100,表膜清潔率/放射性牙質(zhì)磨損值之比為1.25—1.75,a.)項(xiàng)硅石與b.)項(xiàng)硅石之比為90∶10—40∶60。和B).約0.1—99%的適合口腔用的潔齒劑載體。
文檔編號(hào)A61K8/40GK1183037SQ96193671
公開日1998年5月27日 申請(qǐng)日期1996年4月19日 優(yōu)先權(quán)日1995年5月2日
發(fā)明者戴維·厄爾·賴斯 申請(qǐng)人:普羅克特和甘保爾公司