專利名稱：中藥雄黃的高純精制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備高純雄黃的方法。其特征在于雄黃中硫化砷含量不低于 99%，可溶性砷總量不超過2mg/g的高純度雄黃。
背景技術：
雄黃(Realgar)是一種重要的礦物藥，尤其是近年來，雄黃及其復方制劑用于治療白血病都取得了很好的效果。作為毒性藥物，雄黃在用于治療惡性腫瘤時的用藥劑量和用藥療程較傳統(tǒng)用法都有顯著增加，這樣，其引發(fā)不良反應的風險也顯著增加。臨床急需高純低毒的優(yōu)質雄黃。中藥雄黃來源于天然礦物，主要雜質有礦物雜質和可溶性砷兩大類?，F(xiàn)有的雄黃純化技術主要有真空高溫熔煉法、酸洗法和浮選法三大類。真空高溫熔煉法是針對去除雄黃中雜質礦物的純化方法，對操作條件、儀器設備的要求都很高，且存在有泄漏污染環(huán)境的風險。酸洗法主要是針對降低雄黃中可溶性砷而采取的方法，雖可有效降低三氧化二砷的含量，從而達到降毒的目的，但對雜質礦物的去除效果未見提及。浮選法是礦山生產中常用的方法，是針對去除礦物雜質的方法，對三氧化二砷的去除不關注，且浮選難以獲得高純度雄黃。本發(fā)明通過粉碎、酸水洗、酸醇洗，可獲得硫化砷含量不低于99%，可溶性砷總量不超過2mg/g的高純度優(yōu)質雄黃。
發(fā)明內容
本發(fā)明提出了制備高純優(yōu)質雄黃的方法。本發(fā)明解決的技術問題是通過以下技術方案實現(xiàn)的，中藥雄黃的高純精制，其特點如下I、樣品的粉碎將雄黃按臨床要求的細度粉碎。粒度范圍在200目 60目，優(yōu)選粒度為100目。粉碎方法優(yōu)選為濕法粉碎。2、酸水洗以鹽酸水溶液與雄黃粉混懸、攪拌，傾出雄黃，將底部雜石棄去。3、酸醇洗將酸性乙醇與雄黃粉混懸、攪拌，傾去浮沫、濾除酸醇。4、純水洗純水洗至中性，低溫干燥。5、檢測硫化砷含量不低于99%，可溶性砷總量不超過2mg/g，雄黃晶形完好。
具體實施例方式實施例I :I、將雄黃礦石濕法粉碎，制成礦漿，水料比約為2 5 1(質量比)。2、攪拌條件下在礦漿中加入I 10 — 100 (體積比)濃度的稀鹽酸，制成雄黃粉混懸液，攪拌條件下緩慢傾出上層混懸液，將底部殘留的少量雜質棄去。3、混懸液靜置，分取雄黃沉淀。
4、加入酸性乙醇，攪拌，棄去浮沫，濾除酸醇。5、加入純水，充分攪拌，過濾，然后再加入純水，反復洗2 3遍，至洗液變中性。6、低溫干燥。7、檢測。實施例2I、將雄黃干法粉碎，制成雄黃粉。2、加入I 10 — 100 (體積比)濃度的稀鹽酸，攪拌，制成雄黃粉混懸液，攪拌條
件下緩慢傾出上層混懸液，將底部殘留的少量雜質棄去。3、混懸液靜置，分取雄黃沉淀。4、加入酸性乙醇，攪拌，棄去浮沫，濾除酸醇。5、加入純水，充分攪拌，過濾，然后再加入純水，反復洗2 3遍，至洗液變中性。6、低溫干燥。7、檢測。實施例3 I、將雄黃礦石濕法粉碎，制成礦漿，水料比約為2 5 1(質量比)。2、攪拌條件下在礦漿中加入I 10 — 100 (體積比)濃度的稀鹽酸，制成雄黃粉混懸液，攪拌條件下緩慢傾出上層混懸液，將底部殘留的少量雜質棄去。3、混懸液中加入乙醇，攪拌，棄去浮沫,濾除酸醇。4、加入純水，充分攪拌，過濾，然后再加入純水，反復洗2 3遍，至洗液變中性。5、低溫干燥。6、檢測。
權利要求
1.一種制備高純雄黃的方法。其特征在于雄黃中硫化砷含量不低于99%，可溶性砷總量不超過2mg/g的高純度雄黃。a、樣品的粉碎將雄黃按臨床要求的細度粉碎。粒度范圍在200目 60目，優(yōu)選粒度為100目。粉碎方法優(yōu)選為濕法粉碎。b、酸水洗以鹽酸水溶液與雄黃粉混懸、攪拌，傾出雄黃，將底部雜石棄去。C、酸醇洗將酸性乙醇與雄黃粉混懸、攪拌，傾去浮沫、濾除酸醇。d、純水洗純水洗至中性,低溫干燥。e、檢測硫化砷含量不低于99%，可溶性砷總量不超過2mg/g，雄黃晶形完好。
2.權利要求I所述的方法，其特征在于雄黃須經粉碎至合適的粒度。
3.權利要求I所述的方法，其特征在于酸醇法的應用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備高純雄黃的方法。其特點在于雄黃中硫化砷含量不低于99％，可溶性砷總量不超過2mg/g的高純度優(yōu)質雄黃。本發(fā)明解決的技術問題是通過以下技術方案實現(xiàn)的，中藥雄黃的高純精制，其特點如下1、樣品的粉碎將雄黃按臨床要求的細度粉碎。粒度范圍在200目～60目，優(yōu)選粒度為100目。粉碎方法優(yōu)選為濕法粉碎。2、酸水洗以鹽酸水溶液與雄黃粉混懸、攪拌，傾出雄黃，將底部雜石棄去。3、酸醇洗將酸性乙醇與雄黃粉混懸、攪拌，傾去浮沫、濾除酸醇。4、純水洗純水洗至中性，低溫干燥。5、檢測硫化砷含量不低于99％，可溶性砷總量不超過2mg/g，雄黃晶形完好。
文檔編號A61K33/36GK102579489SQ201210021299
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月31日 優(yōu)先權日2012年1月31日
發(fā)明者張志杰, 黃璐琦 申請人:中國中醫(yī)科學院中藥研究所