專利名稱：化香樹(shù)果序多酚類提取物及其提取方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物活性成分提取物及提取方法，特別涉及化香樹(shù)果序藥用活性成分多酚類提取物及其提取方法。
背景技術(shù)：
化香樹(shù)(Platycarya Strobilacea Sieb. et ^icc.)屬于植物界種子植物門(mén)被子植物亞門(mén)雙子葉植物綱金縷梅亞綱胡桃目胡桃科化香樹(shù)屬?；銟?shù)我國(guó)分布面積廣泛，產(chǎn)于黃河流域及以南地區(qū)，如贛、鄂、皖、豫、粵、桂、蘇、浙、滇、黔等地廣泛分布，朝鮮、日本也有生長(zhǎng)。目前，世界上唯一的胡桃目和胡桃科單葉化香樹(shù)在廣西發(fā)現(xiàn)，其除了藥用價(jià)值外還具有植物進(jìn)化系統(tǒng)學(xué)術(shù)上的價(jià)值?；銟?shù)果序是化香樹(shù)的干燥果序，一般在秋季果實(shí)成熟時(shí)采收，除去種子，揀去雜質(zhì)，曬干即可。化香樹(shù)果序呈卵狀直長(zhǎng)卵圓形球果，長(zhǎng)約1. 5cm 5cm,直徑Icm 3. 5cm,黃棕色或棕褐色，卵狀披針形苞片，質(zhì)硬，長(zhǎng)尖，反曲呈魚(yú)鱗狀分布。 小尖果端平，圓形，有2狹翅，長(zhǎng)0. 5cm左右，生于披針形包片葉下，氣芬芳，味辛苦。入藥時(shí)以當(dāng)年成熟、飽滿、外觀新鮮、顏色金黃者為佳品?；銟?shù)在我國(guó)民間的應(yīng)用廣且歷史悠久，多以葉、果序入藥?；銟?shù)果序具有清熱解毒，散風(fēng)止痛，活血化瘀、通竅排膿的功效，主要用于鼻淵、頭痛、內(nèi)傷胸脹、腹痛、筋骨疼痛、癰腫、疥癬等病癥?！逗纤幬镏尽酚涊d化香樹(shù)果序性辛、溫，具有理氣和中，順氣化痰，消腫止痛，燥濕殺蟲(chóng)的功效。化香樹(shù)果序煎水洗可治癬疥，化香樹(shù)果序、楓樹(shù)球、硫黃混合均勻研末，茶抽調(diào)搽可治小兒頭瘡，化香樹(shù)果序和鹽研末搽可治腳生濕瘡?！恫菟幨謨?cè)》記載化香樹(shù)干果序五至六錢(qián)，加山查根等量，煎汁沖燒酒，早、晚空腹服可治鼻淵、內(nèi)傷胸脹，腹痛及筋骨疼痛。化香樹(shù)果數(shù)枚，水煎含服可治鼻淵、牙痛。《常用中草藥配方》記載化香樹(shù)葉性苦、寒，具有解毒，止癢，殺蟲(chóng)之功能，煎水洗或嫩葉搽患處，用于瘡癤腫毒，陰囊濕疹，頑癬。 化香樹(shù)熏煙可以驅(qū)蚊；投入糞坑、污水可以滅蛆殺孑孓?；銟?shù)果十斤，桉樹(shù)葉五斤，鴨兒芹五斤，白葉野桐葉五斤，煎汁，熬縮成膏，凈重二斤，再用凡士林配成10%軟膏備用可作為消腫藥膏?！顿F州民間藥物》記載對(duì)骨癰流膿日久不收口，可用化香樹(shù)葉半斤搗爛泡冷水，將患處浸入藥水中數(shù)小時(shí)，用鑷子拔出多骨，隨用藥水洗之。綜上，化香樹(shù)果序具有抗炎、鎮(zhèn)痛、 抗病毒、提高免疫力等多方面藥理作用，同時(shí)還具有祛邪扶正，標(biāo)本兼顧，既能解除全身癥狀，調(diào)整全身機(jī)能，又能治療局部感染之病灶；對(duì)導(dǎo)致鼻竇炎最主要的原發(fā)病傷風(fēng)感冒也有速效之功能，對(duì)鼻竇炎的并發(fā)病、急、慢性咽喉炎、扁桃體炎也有良好的療效。由于化香樹(shù)有非常多的民間用途，因而引起了眾多學(xué)者的興趣，不少植物化學(xué)工作者對(duì)化香樹(shù)各部位的化學(xué)成分進(jìn)行了研究，結(jié)果匯總于表1。m^mmmm..................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................如上所述，國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料中有關(guān)化香樹(shù)樹(shù)種及生長(zhǎng)等方面的研究較多，對(duì)從化香樹(shù)的葉、枝干、樹(shù)皮中分離有關(guān)化合物進(jìn)行一些相關(guān)研究。發(fā)明人曾采用常規(guī)方法研究了化香樹(shù)果序多酚提取純化技術(shù)，該方法存在提取時(shí)間較長(zhǎng)，提取溫度高，提取率低，多酚純度低等缺點(diǎn)。而利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈震動(dòng)、高加速度、強(qiáng)烈空化效應(yīng)及攪拌作用等，能加速藥物有效成分進(jìn)入溶劑，從而提高提取率，縮短提取時(shí)間，并且免去高溫對(duì)活性成分的影響。本發(fā)明利用超聲輔助提取技術(shù)提取得到了多酚含量大于70%的化香樹(shù)果序酚類提取物，降低了提取溫度、減少了有機(jī)溶劑消耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種多酚含量大于70%的化香樹(shù)果序酚類提取物； 本發(fā)明的另一目的在于提供一種提取溫度較低、有機(jī)溶劑消耗較少的化香樹(shù)果序多酚
類提取物的提取方法。本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過(guò)程如下
化香樹(shù)果序多酚類提取物，通過(guò)以下步驟提取得到
(1)將化香樹(shù)果序粉碎，最好為粉碎成粒徑為3-5mm；
(2)將質(zhì)量體積比(g/ml)為1 (5 8)的化香樹(shù)果序與40-60wt%乙醇水溶液在 40-50°C超聲強(qiáng)化提取1- ；超聲提取頻率30-50KHz，超聲強(qiáng)度0. 3-50ff/cm2 ；
4(3)提取物固液分離，將上清液濃縮為原體積的1/5-1/3；
(4)將濃縮液用乙酸乙酯萃取，揮干乙酸乙酯得到粗多酚；
(5)粗多酚經(jīng)LS-46大孔吸附樹(shù)脂洗脫分離純化，吸附條件為乙醇濃度60%，上樣液濃度為4-8 mg/mL，流速為2_4 BV/h ；以60-80%的乙醇為洗脫劑，在流速為3_5 BV的條件下洗脫分離純化；
(6)洗脫液減壓回收乙醇，得到酚類化合物浸膏，烘干、粉碎得產(chǎn)品，分光光度法檢測(cè)其多酚含量大于70%。本發(fā)明提取的化香樹(shù)果序多酚類提取物多酚含量大于70%，根據(jù)《抗菌藥物敏感性試驗(yàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)；第十八版信息增刊M100-S18》和《抗菌藥物敏感性試驗(yàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)；第十八版信息增刊M100-S18》的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸埃希菌、肺炎鏈球菌和銅綠假單胞菌的抑菌圈直徑分別為16. 5mm、10. 5mm、14. 5mm和16. 5mm，最小抑菌濃度(MIC)分別為 1. 5mg/mL, 1. 25mg/mL, 1. 25mg/mL 和 1. 25mg/mL,最小殺菌濃度(MBC)分別為 2. 5mg/mL, 2. 5mg/mL, 2mg/mL和ang/mL，可用于制備治療鼻竇炎藥物。本發(fā)明經(jīng)大量篩選，使用西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹(shù)脂LS-46，其具有如下性質(zhì)
權(quán)利要求
1.化香樹(shù)果序多酚類提取物，其特征在于通過(guò)以下步驟提取得到(1)將化香樹(shù)果序粉碎；(2)將質(zhì)量體積比(g/ml)為1 (5 8)的化香樹(shù)果序與40-60wt%乙醇水溶液在 40-50°C超聲強(qiáng)化提取；(3)提取物固液分離，將上清液濃縮為原體積的1/5-1/3；(4)將濃縮液用乙酸乙酯萃取，揮干乙酸乙酯得到粗多酚；(5)粗多酚經(jīng)LS-46大孔吸附樹(shù)脂洗脫分離純化；(6)洗脫液減壓回收乙醇，得到酚類化合物浸膏，烘干、粉碎得產(chǎn)品，分光光度法檢測(cè)其多酚含量大于70%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化香樹(shù)果序多酚類提取物，其特征在于步驟(5)大孔吸附樹(shù)脂吸附條件為乙醇濃度60%，上樣液濃度為4-8 mg/mL，流速為2_4 BV/h ；以60-80%的乙醇為洗脫劑，在流速為3-5 BV的條件下洗脫分離純化。
3.權(quán)利要求1所述的化香樹(shù)果序酚類提取物的提取方法，包括以下步驟(1)將化香樹(shù)果序粉碎；(2)將質(zhì)量體積比(g/ml)為1 (5 8)的化香樹(shù)果序與40-60wt%乙醇水溶液在 40-50°C超聲強(qiáng)化提?。?3)提取物固液分離，將上清液濃縮為原體積的1/5-1/3；(4)將濃縮液用乙酸乙酯萃取，揮干乙酸乙酯得到粗多酚；(5)粗多酚經(jīng)LS-46大孔吸附樹(shù)脂洗脫分離純化；(6)洗脫液減壓回收乙醇，得到酚類化合物浸膏，烘干、粉碎得產(chǎn)品，分光光度法檢測(cè)其多酚含量大于70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化香樹(shù)果序多酚類提取物的提取方法，其特征在于步驟(5) 大孔吸附樹(shù)脂吸附條件為乙醇濃度60%，上樣液濃度為4-8 mg/mL，流速為2-4 BV/h ；以 60-80%的乙醇為洗脫劑，在流速為3-5 BV的條件下洗脫分離純化。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化香樹(shù)果序多酚類提取物的提取方法，其特征在于化香樹(shù)果序粉碎成粒徑為3-5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化香樹(shù)果序多酚類提取物的提取方法，其特征在于超聲提取頻率30-50KHz，超聲強(qiáng)度0. 3-50W/cm2。
7.權(quán)利要求1所述的化香樹(shù)果序多酚類提取物在抑制金黃色葡萄球菌、大腸埃希菌、 肺炎鏈球菌和銅綠假單胞菌中的應(yīng)用。
8.權(quán)利要求1所述的化香樹(shù)果序多酚類提取物在制備治療鼻竇炎藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種化香樹(shù)果序多酚類化合物的提取方法，先將化香樹(shù)果序粉碎，將質(zhì)量體積比為1∶(5～8)的化香樹(shù)果序與40-60wt%乙醇水溶液在40-50℃超聲強(qiáng)化提取，提取物固液分離，將上清液濃縮為原體積的1/5-1/3，將濃縮液用乙酸乙酯萃取，揮干乙酸乙酯得到粗多酚，粗多酚經(jīng)LS-46大孔吸附樹(shù)脂洗脫分離純化，洗脫液減壓回收乙醇，得到酚類化合物浸膏，烘干、粉碎得產(chǎn)品，分光光度法檢測(cè)其多酚含量大于70%。本發(fā)明提取溫度低、時(shí)間短能耗小，使用LS-46大孔吸附樹(shù)脂分離提純，所得的產(chǎn)品多酚含量大于70%，可用于制備治療鼻竇炎藥物。
文檔編號(hào)A61P11/02GK102178730SQ20111012322
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者劉慶超, 延綏宏, 李冬, 李珍, 李穩(wěn)宏 申請(qǐng)人:西北大學(xué)