專利名稱：丁香葉提取物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然藥物的提取，具體涉及一種丁香葉提取物及其制備方法。
背景技術(shù)：
丁香葉為木樨科丁香屬植物紫丁香、洋丁香或朝鮮丁香的干燥葉，其藥用歷史悠久，民間用丁香葉的水煎液治療痢疾和眼疾，其嫩葉當(dāng)茶飲用可以解暑?，F(xiàn)代藥理研究表明其提取物具有明顯的抗菌消炎、抗病毒和保肝利膽等藥理活性，能夠治療細(xì)菌性痢疾、急慢性扁桃體炎、急慢性支氣管炎、急性腸胃炎和急性乳腺炎等感染性疾病，同時可以預(yù)防肝損傷，增強(qiáng)肝臟的排泄功能。丁香葉中主要含環(huán)烯醚萜苷類、酚酸類和黃酮類成分，其中含量最大的環(huán)烯醚萜苷類成分——丁香苦苷以及原兒茶酸等酚酸類成分對金黃色葡萄球菌和白色葡萄球菌、引起繼發(fā)感染的變形桿菌和綠膿桿菌、各種痢疾桿菌、傷寒桿菌和副傷寒桿菌、引起食物中毒的鼠傷寒桿菌、沙門氏菌等有明顯的抑制作用。同時原兒茶酸等酚酸類化合物對乙型肝炎病毒具有明顯的抑制作用。丁香葉中的黃酮類成分對金黃色葡萄球菌和白色葡萄球菌及大腸桿菌均有較好的抑制作用。其中的蘆丁具有明顯的抗流感病毒及水皰性口炎病毒作用。丁香葉提取物中含較多葉綠素、淀粉及多糖等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)沒有活性，降低藥物抗菌、抗病毒效果，增加患者的服藥量。傳統(tǒng)的丁香葉提取方法為水或低濃度的醇提取，其缺點在于有效成分提取率低而且雜質(zhì)較多。為提高藥效、純化活性部位，需要一種能夠?qū)Χ∠闳~的抗菌、抗病毒有效部位進(jìn)行進(jìn)一步富集的制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種丁香葉提取物及其制備方法，使得丁香葉提取物中所含的雜質(zhì)較少，而抗菌、抗病毒的有效成分含量較高。本發(fā)明所述的丁香葉提取物，含有以下組成丁香苦苷19.91-30.39%丁香總黃酮及總酚酸 32.60-43.18%雜質(zhì)27.01-47.49%;其中，丁香苦苷和丁香總黃酮及總酚酸的總重量分?jǐn)?shù)為52. 51-72. 99%。本發(fā)明所述的丁香葉提取物的制備方法，包括以下步驟(1)將丁香葉粉碎，用百分比濃度為50% -95%的醇提取，然后將提取液過濾并濃縮；(2)向濃縮液中加蒸餾水，放置，離心，取上清液濃縮；(3)將濃縮后的上清液通過大孔吸附樹脂柱處理，先后用0-50%和50-90%的醇洗脫，收集50-90%的醇洗脫液，濃縮后得到丁香葉提取物。其中，步驟(1)中，按照每Ikg 丁香葉加入8-15L醇的標(biāo)準(zhǔn)，向丁香葉中加入醇浸
3泡0-60分鐘，然后在95-105°C條件下加熱回流提取或超聲提取，提取次數(shù)為1-3次，每次
0.5-2h，將提取液合并，50°C條件下濃縮至相對密度為1. 01-1. 10g/mL。步驟O)中，加入的蒸餾水的體積為濃縮液體積的0. 5-10倍，放置0-60分鐘，離心0-60分鐘，60°C條件下將上清液濃縮至相對密度為1. 01-1. 10g/mL。步驟(3)中，上清液在大孔吸附樹脂柱中的吸附速率為l-10BV/h，上清液干重與大孔吸附樹脂的重量比為1 4-1 12，大孔吸附樹脂柱的徑高比為1 3-1 10， 0% -50%醇洗脫的體積為3-8BV，快速洗脫，即將閥門完全打開進(jìn)行洗脫；50% -90%醇洗脫的體積為3-10BV，洗脫速度2-5BV/h，60°C條件下濃縮50% -90%醇洗脫液至相對密度為
1.10-1. 20g/mL，干燥后得丁香葉提取物，干燥采用減壓干燥、冷凍干燥或噴霧干燥。本發(fā)明中所述的醇為甲醇或乙醇，所述的大孔吸附樹脂為聚苯乙烯型樹脂，包括非極性大孔吸附樹脂、極性大孔吸附樹脂、中等極性大孔吸附樹脂，其型號包括D101、D201、 HPD600、HPD200、DMl30 和 AB-8。本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠進(jìn)一步地富集丁香葉的有效成分，降低提取物中的雜質(zhì)含量，該方法制備得到的丁香葉提取物的丁香苦苷以及丁香總黃酮及總酚酸的總重量百分比高達(dá)72. 99 %。另外，采用大孔吸附樹脂工業(yè)純化通常采用乙醇溶液進(jìn)行洗脫，成本低廉，操作方便，對環(huán)境不造成污染，所得產(chǎn)物符合藥用提取物的要求。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。為確定最佳提取工藝，以有效部位的含量為指標(biāo)，考察乙醇濃度、提取時間、料液比、提取次數(shù)對提取率的影響，用L9 (34)進(jìn)行試驗，具體因素和水平見表1 表1 L9 (34)正交試驗設(shè)計
權(quán)利要求
1.一種丁香葉提取物，其特征在于含有以下重量組成丁香苦苷丁香總黃酮及總酚酸雜質(zhì)19. 91-30. 39% 32. 60-43. 18% 27. 01-47. 49% ；其中，丁香苦苷和丁香總黃酮及總酚酸的總重量分?jǐn)?shù)為52. 51-72. 99%。
2.—種權(quán)利要求1所述的丁香葉提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將丁香葉粉碎，用百分比濃度為50%-95%的醇提取，然后將提取液過濾并濃縮；(2)向濃縮液中加蒸餾水，放置，離心，取上清液濃縮；(3)將濃縮后的上清液通過大孔吸附樹脂柱處理，先后用0-50%和50-90%的醇洗脫， 收集50-90%的醇洗脫液，濃縮后得到丁香葉提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的丁香葉提取物的制備方法，其特征在于所述的步驟(1) 中，按照每1 kg 丁香葉加入8 -15 L醇的標(biāo)準(zhǔn)，向丁香葉中加入醇浸泡0 -6 0分鐘，然后在 95-105°C條件下加熱回流提取或超聲提取，提取次數(shù)為1-3次，每次0. 5-2h，將提取液合并，50°C條件下濃縮至相對密度為1.01-1. 10g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的丁香葉提取物的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中， 加入的蒸餾水的體積為濃縮液體積的0. 5-10倍，放置0-60分鐘，離心0-60分鐘，60°C條件下將上清液濃縮至相對密度為1. 01-1. 10g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的丁香葉提取物的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中， 上清液在大孔吸附樹脂柱中的吸附速率為l-10BV/h，上清液干重與大孔吸附樹脂的重量比為1 4-1 12，大孔吸附樹脂柱的徑高比為1 3-1 10，0%-50%醇洗脫的體積為 3-8BV，快速洗脫，50% -90%醇洗脫的體積為3-10BV，洗脫速度2_5BV/h，60°C條件下濃縮 50% -90%醇洗脫液至相對密度為1. 10-1. 20g/mL，干燥后得丁香葉提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的丁香葉提取物的制備方法，其特征在于所述的干燥采用減壓干燥、冷凍干燥或噴霧干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丁香葉提取物的制備方法，其特征在于所述的醇為甲醇或乙
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丁香葉提取物的制備方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂為聚苯乙烯型樹脂，其型號包括D101、D201、HPD600、HPD200、DM130和AB-8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天然藥物的提取，具體涉及一種丁香葉提取物及其制備方法，其特征在于含有以下重量組成丁香苦苷19.91-30.39％、丁香總黃酮及總酚酸32.60-43.18％和雜質(zhì)27.01-47.49％，其中，丁香苦苷和丁香總黃酮及總酚酸的總重量分?jǐn)?shù)為52.51-72.99％。本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠進(jìn)一步地富集丁香葉的有效成分，降低提取物中的雜質(zhì)含量。另外，采用大孔吸附樹脂工業(yè)純化通常采用乙醇溶液進(jìn)行洗脫，成本低廉，操作方便，對環(huán)境不造成污染，所得產(chǎn)物符合藥用提取物的要求。
文檔編號A61K36/61GK102166261SQ20111009277
公開日2011年8月31日 申請日期2011年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月13日
發(fā)明者仝加, 李廣, 殷軍, 邵平, 韓娜 申請人:沈陽藥科大學(xué), 瑞陽制藥有限公司