專利名稱：一種“腎衰寧膠囊”和“血尿安膠囊”中14種稀土元素檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料科學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及含有藥材生粉中成藥制劑“腎衰寧膠囊” 和“血尿安膠囊”中14種稀土元素檢測(cè)方法，具體還包括消解過程中溫度的控制，試劑的選擇及使用量，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和樣品的測(cè)定。
背景技術(shù)：
由于目前藥品質(zhì)量控制對(duì)元素分析越來越重視，對(duì)重金屬的檢測(cè)目前主要是鉛、 汞、鉻、鎘、銅、砷，而稀土元素為分光光度三波長(zhǎng)法測(cè)定總量，檢出限為0. 1 μ g(5g試樣) (GB/T5009. 94)。這些方法需要的樣本量較大，靈敏度相對(duì)偏低，其測(cè)定為該類元素總量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是一種“腎衰寧膠囊”和“血尿安膠囊”中14種稀土元素檢測(cè)方法，目的是 提供一種具有操作簡(jiǎn)便快速，靈敏度高、檢出限低、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)的采用ICP-MS對(duì)“腎衰寧膠囊”和“血尿安膠囊”中14種稀土元素進(jìn)行直接測(cè)定的方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是1、取樣。選取同批次腎衰寧膠囊或血尿安膠囊(其為含有藥材生粉的中成藥制劑)樣品12板，其中抽樣3板(12粒/板)，每板取6粒(每粒0. 35g)，將內(nèi)容物倒入清潔干燥好的聚四氟乙烯燒杯中混勻，稱取樣品約0. 5000g，精確到0. OOOlgo2、樣品處理。2. 1、樣品置于清洗好的聚四氟乙烯消解管中，加入8ml 65%濃硝酸后，蓋上回流蓋，置石墨消解儀中消解。2. 2、80°C預(yù)消解2h，再加入^il H202，于120攝氏度消解濁。2. 3、趕酸升溫至140°C，將溶液蒸至近干，用超純水沿管壁沖洗，再蒸至近干，重復(fù)操作數(shù)次，冷卻。2. 4、加入2%硝酸將樣品復(fù)溶，將樣品轉(zhuǎn)移至干凈的50ml PET塑料瓶中，以少量 2%硝酸洗滌管子與蓋子，洗液合并至PET瓶中，定容至100ml，混勻。3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。用濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 2. 3)逐級(jí)稀釋，配制成濃度梯度為 0. 00，5 X 1(T5，1 X 1(Γ4，2 X 1(Γ4，4X 1(Γ4，8 X 1(Γ4，1. 6 X 1(Γ3 的標(biāo)準(zhǔn)序列。4、樣品測(cè)定。用2% (ν/ν)ΗΝ03配制10mg/kg銠Re和錸Rh(l. 2. 8)混合溶液作為內(nèi)標(biāo)，用濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2. 3)逐級(jí)稀釋，配制成濃度梯度為0. 00， 5 X 1(T5，1 X 1(Γ4，2 X 1(Γ4，4 X 1(Γ4，8 X 1(Γ4，1· 6 X 1(Γ3 的標(biāo)準(zhǔn)序列。5、儀器測(cè)定(儀器為=Agilent 7500aICP-MS)。一次上機(jī)測(cè)定，儀器自動(dòng)完成校正曲線，測(cè)定樣品時(shí)，儀器根據(jù)校正曲線自動(dòng)給出各元素的含量值。
具體實(shí)施方式
1、選取同批次腎衰寧膠囊或血尿安膠囊12板，其中抽樣3板(12粒/板)，每板取6粒(每粒0. 35g)，將內(nèi)容物倒入清潔干燥好的聚四氟乙烯燒杯中混勻，稱取樣品約 0. 5000g，精確到0. OOOlg，樣品置于清洗好的聚四氟乙烯消解管中，加入8ml65%濃硝酸后，蓋上回流蓋，置石墨消解儀中消解。80°C預(yù)消解池，再加入^iilH2O2，于120攝氏度消解池。趕酸升溫至140°C，將溶液蒸至近干，用超純水沿管壁沖洗，再蒸至近干，重復(fù)操作數(shù)次，冷卻。加入2%硝酸將樣品復(fù)溶，將樣品轉(zhuǎn)移至干凈的50mlPET塑料瓶中，以少量2%硝酸洗滌管子與蓋子，洗液合并至PET瓶中，定容至IOOml，混勻。2、用2% (v/v)HNO3配制10mg/kg銠Re和錸Rh(l. 2. 8)混合溶液作為內(nèi)標(biāo)，用濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2. 3)逐級(jí)稀釋，配制成濃度梯度為0. 00，5 X 10_5，1 X 10_4， 2X 10_4，4X 10_4，8X 10_4，1. 6X 10_3的標(biāo)準(zhǔn)序列。一次上機(jī)測(cè)定，儀器自動(dòng)完成校正曲線，測(cè)定樣品時(shí)，儀器根據(jù)校正曲線自動(dòng)給出各元素的含量值。3、對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行11次重復(fù)測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍元素所對(duì)應(yīng)濃度即為方法檢出限。(見表1)表1.方法檢出限
權(quán)利要求
1. 一種“腎衰寧膠囊”和“血尿安膠囊”中14種稀土元素檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括1. 1、選取腎衰寧膠囊或血尿安膠囊(其為含有藥材生粉的中成藥制劑)樣品12板，其中抽樣3板(12粒/板)，每板取6粒(每粒0. 35g)，將內(nèi)容物倒入清潔干燥好的聚四氟乙烯燒杯中混勻，稱取樣品約0. 5000g，精確到0. OOOlgo1.2、樣品置于清洗好的聚四氟乙烯消解管中，加入8ml 65%濃硝酸后，蓋上回流蓋，置石墨消解儀中消解。80°C預(yù)消解池，再加入aiil H202，于120攝氏度消解池。趕酸升溫至140°C，將溶液蒸至近干，用超純水沿管壁沖洗，再蒸至近干，重復(fù)操作數(shù)次，冷卻。加入 2%硝酸將樣品復(fù)溶，將樣品轉(zhuǎn)移至干凈的50mlPET塑料瓶中，以少量2%硝酸洗滌管子與蓋子，洗液合并至PET瓶中，定容至100ml，混勻。1. 3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。用濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 2. 3)逐級(jí)稀釋，配制成濃度梯度為 0. 00，5 X IO"5,1 X 1(Γ4，2 X IO"4,4X IO"4,8 X IO"4,1. 6 X IO"3 的標(biāo)準(zhǔn)序列。1. 4、樣品測(cè)定，用2% (v/v)HN03配制10mg/kg銠Re和錸Rh(l. 2. 8)混合溶液作為內(nèi)標(biāo)，用濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 2. 3)逐級(jí)稀釋，配制成濃度梯度為0. 00,5X10^, 1 X IO"4, 2 X IO"4,4 X IO"4,8 X IO"4,1. 6 X IO"3 的標(biāo)準(zhǔn)序列。1.5、儀器測(cè)定(儀器為=Agilent 7500aICP-MS)。一次上機(jī)測(cè)定，儀器自動(dòng)完成校正曲線，測(cè)定樣品時(shí)，儀器根據(jù)校正曲線自動(dòng)給出各元素的含量值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟1.1其特征在于樣品重量為0. 5000g，精確到0. OOOlgo
3.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟1.2中所采用消解方法其特征在于用聚四氟乙烯消解管消解，消解過程加入8ml 65%濃硝酸后，蓋上回流蓋，置石墨消解儀中消解。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟1.2中所采用消解方法其特征還在于80°C預(yù)消解2h，再加 Λ^ιι H202，于120攝氏度消解2h。趕酸升溫至140°C，將溶液蒸至近干，用超純水沿管壁沖洗，再蒸至近干，重復(fù)操作數(shù)次，冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟1.3其特征在于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。用濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 2. 3)逐級(jí)稀釋，配制成濃度梯度為0. 00，5 X 10_5，1 X 10_4，2 X 10_4，4X 10_4， 8 X 1(Γ4，1. 6 X Kr3的標(biāo)準(zhǔn)序列。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟1.4，其特征在于樣品測(cè)定，用2% (v/v)HN03配制10mg/kg 銠Re和錸1 (1. 2. 8)混合溶液作為內(nèi)標(biāo)，用濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 2. 3)逐級(jí)稀釋，配制成濃度梯度為 0. 00，5 X 1(Γ5，IX 1(Γ4，2 X 1(Γ4，4X 1(Γ4，8 X 1(Γ4，1.6 X IO"3 的標(biāo)準(zhǔn)序列。
全文摘要
一種“腎衰寧膠囊”和“血尿安膠囊”中14種稀土元素檢測(cè)方法。特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便快速，靈敏度高、檢出限低、重現(xiàn)性好。主要步驟包括1、稱取樣品。2、樣品處理。置于聚四氟乙烯消解管中，加入8ml65％濃硝酸蓋上回流蓋置石墨消解儀中消解。80℃預(yù)消解2h，加2mlH2O2，于120℃消解2h。趕酸，溫度為140℃。用2％硝酸將樣品復(fù)溶，以2％硝酸洗滌管子與蓋子，將樣品轉(zhuǎn)移至的100ml聚四氟乙烯容量瓶中。3、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置，濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋配制成梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)序列。4、樣品測(cè)定。5、儀器測(cè)定，儀器自動(dòng)完成校正曲線給出各元素的含量值。
文檔編號(hào)A61P13/00GK102338770SQ201010231908
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者張俊, 羅實(shí), 趙紅 申請(qǐng)人:云南理想藥業(yè)有限公司