專利名稱：連翹敗毒片的質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥技術領域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種連翹敗毒片的質量 控制方法。
背景技術：
連翹敗·I片處方如下
桔梗61.7g白芷61.7g天花粉41.Ig
大黃82.2g浙貝母61.7g紫花地丁61.7g
蒲公英61.7g玄參61.7g連翹82.2g
甘草61.7g桅子61.7g木通61.7g
蟬蛻41.Ig金銀花82.2g防風61.7g
白鮮皮61.7g赤芍61.7g黃芩61.7g
制備方法以上十八味，桔梗、白芷、天花粉、大黃.、浙貝母分別粉碎成細粉，過篩
紫花地丁、蒲公英、玄參、連翹、甘草、桅子、木通、蟬蛻、金銀花加水煎煮二次，合并煎液，濾 過，濾液濃縮至適量。防風、白鮮皮、赤芍、黃芩用60%乙醇回流提取三次，第一次3小時，第 二次2小時，第三次1小時，合并上述乙醇提取液，濾過，濾液濃縮至適量。將水、醇濃縮液 合并，繼續(xù)濃縮成稠膏，加入桔梗等細粉及輔料，混勻，制成顆粒，干燥；或將合并后的濃縮 液噴霧干燥成干膏粉，加入桔梗等細粉及輔料適量，制成顆粒，干燥。壓制成1000片，或包 薄膜衣，即得，其中素片每片重0. 6g;薄膜衣片每片重0.61g。功能與主治清熱解毒，消 腫止痛，用于瘡癤潰爛，灼熱發(fā)燒，流膿流水，丹毒皰疹，疥癬疼癢。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種能夠定性檢測藥物成分的 連翹敗毒片的質量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結果更加準確的特點。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的

一種連翹敗毒片的質量控制方法，其方法的步驟是(1)以桅子苷為對照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的桅子成分；(2)以黃芩苷為對照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的黃芩成分；(3)以齊墩果酸、常春藤皂苷元為對照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的木通成 分；而且，還包括薄層色譜法鑒別連翹成分的步驟。而且，所述采用色譜法鑒別處方中的桅子的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過， 濾液濃縮至近干，加甲醇使溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作 為對照品溶液；
4
③薄層色譜條件及結果薄層色譜試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一 硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香 草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上 是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有桅子成分。而且，所述采用薄層色譜法鑒別處方中的黃芩的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過， 濾液濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取黃芩苷對照品，加甲醇制成Iml含Img的溶液作為對照品 溶液；③薄層色譜條件及結果薄層色譜試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一 硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯 化鐵乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點， 確定供試品中是否含有黃芩成分。而且，所述采用薄層色譜法鑒別處方中的木通的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過， 殘渣加甲醇適量洗滌，合并濾液與洗液，回收溶劑至干，殘渣加水IOml使溶解，用水飽和正 丁醇振搖提取，提取液蒸干，殘渣加甲醇、鹽酸，加熱水解4小時，水解物加水，用三氯甲烷 振搖提取，提取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取齊墩果酸對照品、常春藤皂苷元對照品適量，加甲醇制成 每Iml各含Img的溶液，作為對照品溶液；③薄層色譜條件及結果照薄層色譜試驗，吸取上述供試品溶液2ul，對照品溶液 10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷丙酮=7 3為展開劑，展開，取出，晾干， 噴以硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應 的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有木通成分。而且，所述薄層色譜法鑒別連翹的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去薄膜衣，研細，加乙醇，加熱回流1小 時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；②對照藥材溶液的制備取連翹對照藥材2g，加水，置水浴中浸漬，濾過，濾液蒸 干，殘渣加乙醇使溶解，作為對照藥材溶液；③薄層色譜條件及結果薄層色譜試驗，吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一 硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇=6 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸 溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應位置上是否顯 相同顏色的斑點，確定供試品溶液中是否含有連翹成分。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是本發(fā)明在原標準基礎上，增加了木通、桅子、赤芍、黃芩的薄層鑒別方法，并且對其 中的部分鑒別方法進行了部分修訂補充，修訂后的質量標準，提高了藥品的質量控制，使藥 品的定性和定量檢測更加準確。


圖1為本發(fā)明桅子薄層色譜鑒別的色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號 0511140)，2.樣品2 (批號0512141),3.樣品3 (批號:0601142),4.陰性樣品，5.桅子苷對 照品(中檢所)；圖2為本發(fā)明黃芩薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號 0511140)，2.樣品2 (批號0512141),3.樣品3 (批號:0601142),4.黃芩苷對照品(中檢 所)，5.陰性樣品；圖3為本發(fā)明木通薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號 0511140)，2.樣品2 (批號0512141),3.樣品3 (批號:0601142),4.齊墩果酸對照品(中 檢所)，5.常春藤皂苷元對照品(中檢所)，6.陰性樣品；圖4為本發(fā)明連翹薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號 0511140),2.樣品 1(批號0511140),3.樣品 2(批號0512141),4.樣品 3(批號 0601142),5.連翹對照藥材(中檢所)，6.陰性樣品。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。一種連翹敗毒片的質量控制方法，其方法的步驟是(1)采用薄層色譜法，以桅子苷為對照品，鑒別處方中的桅子。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品5片，去包衣，研細，加甲醇30ml，超聲處 理30分鐘，濾過，濾液濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去桅子外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對照品溶液的制備取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作 為對照品溶液。④薄層色譜條件及結果照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗，吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水= 7:1: 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾，結果 見圖1。(2)采用薄層色譜法，以黃芩苷為對照品，鑒別處方中的黃芩。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品5片，去包衣，研細，加甲醇30ml，超聲處 理30分鐘，濾過，濾液濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去黃芩外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對照品溶液的制備取黃芩苷對照品，加甲醇制成Iml含Img的溶液作為對照品 溶液；④薄層色譜條件及結果照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗，吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:1: 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對 照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾，結果見圖2。(3)采用薄層色譜法，以齊墩果酸、常春藤皂苷元為對照品，鑒別處方中的木通。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品20片，去包衣，研細，加甲醇50ml，超聲 處理30分鐘，濾過，殘渣加甲醇適量洗滌，合并濾液與洗液，回收溶劑至干，殘渣加水IOml 使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇20ml、鹽 酸anl，加熱水解4小時，水解物加水10ml，用三氯甲烷振搖提取2次每次20ml，合并提取 液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇5ml溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去木通外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對照品溶液的制備取齊墩果酸對照品、常春藤皂苷元對照品適量，加甲醇制成 每Iml各含Img的溶液，作為對照品溶液；④薄層色譜條件及結果照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗，吸取上述供試品溶液2ul，對照品溶液10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷 丙酮=7 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯 色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干 擾，結果見圖3。(4)連翹的鑒別本方法在原方法的基礎上進行了修訂。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品10片，去薄膜衣，研細，加乙醇40ml，加 熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去連翹外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對照藥材溶液的制備取連翹對照藥材2g，加水40ml，置水浴中浸漬1小時，濾 過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液；④薄層色譜條件及結果照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗，吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇=6 1 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜 中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。陰性樣品無干擾，結果見下圖4。說明由于原局頒標準連翹的薄層鑒別方法采用氯仿甲醇=12 1，為展開劑， 置365nm紫外光燈下觀察，雖然樣品中有多個斑點，但對照藥材中沒有相應的斑點，改用氯 仿甲醇=6 1為展開劑，并以香草醛硫酸溶液顯色后，供試品與對照藥材色譜相應位置 上，有相同顏色的斑點。且重現(xiàn)性好，陰性樣品無干擾，見圖4。
權利要求
1.一種連翹敗毒片的質量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)以桅子苷為對照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的桅子成分；(2)以黃芩苷為對照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的黃芩成分；(3)以齊墩果酸、常春藤皂苷元為對照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的木通成分。
2.根據(jù)權利要求1所述的連翹敗毒片的質量控制方法，其特征在于還包括薄層色譜 法鑒別連翹成分的步驟。
3.根據(jù)權利要求1所述的連翹敗毒片的質量控制方法，其特征在于所述采用色譜法 鑒別處方中的桅子的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液 濃縮至近干，加甲醇使溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對 照品溶液；③薄層色譜條件及結果薄層色譜試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫 酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯 相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有桅子成分。
4.根據(jù)權利要求1所述的連翹敗毒片的質量控制方法，其特征在于所述采用薄層色 譜法鑒別處方中的黃芩的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液 濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取黃芩苷對照品，加甲醇制成Iml含Img的溶液作為對照品溶液；③薄層色譜條件及結果薄層色譜試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵 乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定 供試品中是否含有黃芩成分。
5.根據(jù)權利要求1所述的連翹敗毒片的質量控制方法，其特征在于所述采用薄層色 譜法鑒別處方中的木通的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，殘渣 加甲醇適量洗滌，合并濾液與洗液，回收溶劑至干，殘渣加水IOml使溶解，用水飽和正丁醇 振搖提取，提取液蒸干，殘渣加甲醇、鹽酸，加熱水解4小時，水解物加水，用三氯甲烷振搖 提取，提取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取齊墩果酸對照品、常春藤皂苷元對照品適量，加甲醇制成每 Iml各含Img的溶液，作為對照品溶液；③薄層色譜條件及結果照薄層色譜試驗，吸取上述供試品溶液2ul，對照品溶液 10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷丙酮=7 3為展開劑，展開，取出，晾干， 噴以硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應 的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有木通成分。
6.根據(jù)權利要求2所述的連翹敗毒片的質量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法鑒別連翹的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去薄膜衣，研細，加乙醇，加熱回流1小時， 濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；②對照藥材溶液的制備取連翹對照藥材2g，加水，置水浴中浸漬，濾過，濾液蒸干，殘 渣加乙醇使溶解，作為對照藥材溶液；③薄層色譜條件及結果薄層色譜試驗，吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷甲醇=6 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液， 105°C加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應位置上是否顯相同 顏色的斑點，確定供試品溶液中是否含有連翹成分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連翹敗毒片的質量控制方法，步驟是采用薄層色譜法，鑒別連翹敗毒片處方中是否含梔子、黃芩、木通成分，并且對連翹成分的復查。本發(fā)明在原標準基礎上，增加了木通、梔子、赤芍、黃芩的薄層鑒別方法，并且對其中的部分鑒別方法進行了部分修訂補充，修訂后的質量標準，提高了藥品的質量控制，使藥品的定性和定量檢測更加準確。
文檔編號A61K36/8966GK102139046SQ20101010492
公開日2011年8月3日 申請日期2010年2月3日 優(yōu)先權日2010年2月3日
發(fā)明者劉新元, 朱曉丹, 谷翠麗, 靳學海, 高學謙 申請人:天津中新藥業(yè)集團股份有限公司隆順榕制藥廠