專利名稱：細辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸a的質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領域，是植物原料和來源于植物原料的醫(yī)藥制品的質量控制方 法，具體涉及細辛藥材和含有細辛成分的中成藥消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質量控制方 法。
背景技術：
消腫止痛酊為廣西壯族自治區(qū)花紅藥業(yè)股份有限公司的獨家產品，該品種收載于 “中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準-中藥成方制劑第十二冊”，細辛藥材是消腫止痛酊中的 一味中藥原料，根據現有研究資料表明，部分細辛中含有馬兜鈴酸A，而該成分會對人產生 腎毒性，原標準中的質量控制方法沒有包含馬兜鈴酸A的檢測。因此，保證消腫止痛酊原料之一的細辛藥材中馬兜鈴酸A含量限度不超標，保證 消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量滿足產品的安全性要求，我們有必要進行質量控制方法研 究，尋找出馬兜鈴酸A的質量控制方法，對原料細辛和消腫止痛酊中的馬兜鈴酸A進行質量 控制。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種細辛藥材和消腫止痛酊的質量控制方法，主要運用高效液相色譜 儀進行檢測，目的在于控制細辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量。本發(fā)明細辛藥材的質量控制方法的內容如下1、色譜條件色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。流動相的組成為同時含有l(wèi)ml/L磷酸與0. 05mol/L磷酸二氫鈉的水溶液、乙腈、 四氫呋喃，這三種溶液的比例為65. 4 26.6 8為流動相A ；乙腈為流動相B，按下表進行 梯度洗脫。
權利要求
1. 一種細辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質量控制方法，其特征在于采用高效 液相色譜儀檢測馬兜鈴酸A的含量，色譜條件是用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，同時含 有l(wèi)ml/L磷酸與0. 05mol/L磷酸二氫鈉的水溶液、乙腈、四氫呋喃，這三種溶液的比例為 65.4 26.6 8為流動相A ；乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫
2.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于用高效液相色譜法測定細辛藥 材中馬兜鈴酸A的含量時，對照品溶液的濃度為每毫升含馬兜鈴酸Alug的溶液；供試品為 每毫升含細辛藥材Ig的溶液。
3.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于用高效液相色譜法測定消腫止 痛酊中馬兜鈴酸A的含量時，對照品溶液的濃度為每毫升含馬兜鈴酸A Iug的溶液；供試品 為每毫升相當于消腫止痛酊5ml的溶液。
4.根據權利要求2所述的質量控制方法，其中供試品溶液的制備方法為取通過三號 篩的細辛藥材粉末約3 7g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇30 70ml，超聲處理 20 40分鐘，濾過，將濾渣和濾紙轉移回錐形瓶中，量取甲醇30 70ml加入至錐形瓶中， 超聲處理20 40分鐘，濾過，再將濾紙轉移回錐形瓶中，加甲醇30 70ml，超聲處理20 40分鐘，濾過，用適量甲醇洗滌錐形瓶及濾紙，合并3次甲醇提取液及洗滌液，水浴蒸干，殘 渣用1 %碳酸鈉溶液30 50ml分多次加入潤洗，溶液轉移至250ml分液漏斗中，放冷，加三 氯甲烷振搖提取4次，每次30 50ml，棄去三氯甲烷液，堿水層用稀鹽酸調pH至2 4 ；加 三氯甲烷振搖提取4次，每次30 50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解并轉移 至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
5.根據權利要求3所述的質量控制方法，其中供試品溶液的制備方法為取裝量差異 項下的消腫止痛酊，精密吸取20 30ml，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘渣加碳酸鈉溶液 40ml分多次加入潤洗，溶液轉移至250ml分液漏斗中，放冷，加三氯甲烷振搖提取4次，每次 30 50ml，棄去三氯甲烷液，堿水層用稀鹽酸調pH至2 4 ；加三氯甲烷振搖提取4次，每 次30 50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解并轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻 度，搖勻，即得。
全文摘要
細辛藥材與消腫止痛酊的質量控制方法，目的是控制細辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的限量，保證消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量達到產品的安全性要求。本發(fā)明所提供的方法解決了微量馬兜鈴酸A的檢測問題，建立了高靈敏度、準確可靠的馬兜鈴酸A質量控制方法。從操作上看，本發(fā)明提供的方法簡單易行，準確可靠，精確度高，具有很高的實用價值。
文檔編號A61K31/125GK102078355SQ20091024658
公開日2011年6月1日 申請日期2009年11月26日 優(yōu)先權日2009年11月26日
發(fā)明者羅維早, 陽勇, 陸暉 申請人:廣西壯族自治區(qū)花紅藥業(yè)股份有限公司