專利名稱：一種濕毒清片的分析方法
一種濕毒清片的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種濕毒清片的分析方法。背景技術(shù)：
濕毒清片是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，通過(guò)精心篩選生地、丹參、當(dāng)歸、苦參、蟬 蛻、黃芩、白鮮皮、土茯苓、甘草等九味中藥配伍而成的純中藥制劑，是皮膚科疾 病成熟概念的中藥方、中醫(yī)藥標(biāo)本兼治的皮膚過(guò)敏一線用藥。
濕毒清片對(duì)由血虛、風(fēng)熱外侵以及濕熱下注等引起的皮膚瘙癢癥功效顯著，針 對(duì)皮膚瘙癢的發(fā)病機(jī)理，以治癢先治心為總則，養(yǎng)血潤(rùn)燥、化濕解毒、袪風(fēng)止癢， 常用于治療濕疹、風(fēng)疹、蕁麻疹等。
濕毒清片的適應(yīng)癥狀包括 〔1〕血虛型皮膚瘙癢癥
第一種是血虛風(fēng)燥證；年老體弱、氣血虧虛者，其皮膚瘙癢，多為血虛風(fēng)燥。 多見(jiàn)于年老羸弱者，皮膚瘙癢，發(fā)無(wú)定處，夜間尤甚，難以入眠，周身皮膚干燥脫 屑，抓痕累累，經(jīng)久不愈，冬重夏輕，伴倦怠無(wú)力，大便艱澀，面色無(wú)華，舌質(zhì)淡， 苔薄，脈細(xì)無(wú)力。治宜養(yǎng)血潤(rùn)燥、祛風(fēng)止癢。
第二種是肝郁血虛證；由情緒波動(dòng)而引發(fā)皮膚瘙癢，多為肝郁血虛。皮膚瘙癢 多因情緒激動(dòng)時(shí)產(chǎn)生，精神抑郁，面容憔悴，嘆息，心煩，口苦，婦女月經(jīng)失調(diào)或 閉經(jīng)，唇甲色淡，舌質(zhì)淡或暗，苔薄，脈細(xì)澀。治宜疏肝解郁、養(yǎng)血祛風(fēng)。 (2〕風(fēng)熱外侵引起的皮膚瘙癢癥有風(fēng)疹和蕁麻疹等。
風(fēng)疹以發(fā)熱、全身皮疹為特征，常伴有耳后、枕部淋巴結(jié)腫大，奇癢難耐或微 癢。蕁麻疹則常出現(xiàn)風(fēng)團(tuán)和紅斑。
風(fēng)熱郁滯肌膚引起的瘙癢好發(fā)于夏秋季節(jié)，氣溫干燥時(shí)可誘發(fā)或加重，或夜間 臥床時(shí)加重，身熱，微惡風(fēng)寒，口渴，出汗，大便干結(jié)，小便色黃，舌質(zhì)紅，苔薄 黃或干，脈浮數(shù)。治宜疏風(fēng)清熱、調(diào)和營(yíng)衛(wèi)。
〔3〕濕熱下注致使?jié)穸咎N(yùn)結(jié)肌膚，濕氣郁積日久成毒。濕毒為害，可謂內(nèi)至臟腑，外至肌表，上中下三焦無(wú)處不到。濕毒易流動(dòng)，附 著于機(jī)體各個(gè)部位，濕毒下注郁于肌膚則易生"濕毒流注"。瘙癢好發(fā)于肛門(mén)周圍、 陰囊及女陰部位，癢時(shí)難以控制，引起過(guò)度搔抓，抓后局部可有抓痕、紅腫，日久 則肥厚、苔蘚化，汗出，摩擦及食物刺激等可誘發(fā)或加重，婦人可伴有帶下腥臭， 口苦口臭，舌質(zhì)紅，苔黃膩，脈滑數(shù)。治宜清熱除濕止癢。其中濕疹的常見(jiàn)癥狀為 紅斑、丘疹、水皰、糜爛、滲出、結(jié)痂、劇烈瘙癢等。
病因病機(jī)
皮膚瘙癢，中醫(yī)稱之為"癢風(fēng)"、"癢癥""風(fēng)瘙癢"?！秲?nèi)經(jīng)》中即有"諸 痛癢瘡，皆屬于心"、"諸痛為實(shí)，諸癢為虛"的記載。意思是病在表，與五臟病 機(jī)相連，凡是疼痛或有癢感的瘡瘍，都屬于心。心主血脈，內(nèi)灌五臟六腑，外濡四 肢百骸，皮肉經(jīng)筋，氣血運(yùn)行，無(wú)處不到。若氣血瘀滯則諸證蜂起，故血脈瘀滯所 致之痛癢之證皆可從心論治；若心火重則火毒郁脈而作癢；心i虛則i虛生風(fēng)亦易 產(chǎn)生瘙癢，故無(wú)論血虛、血熱之癢皆與心的虛實(shí)有關(guān)。
濕毒清片精心篩選生地、丹參、當(dāng)歸、苦參、蟬蛻、黃芩、白鮮皮、土茯苓、 甘草等九味中藥配伍而成，能夠諸藥配伍，嚴(yán)謹(jǐn)合理，共起養(yǎng)血、燥濕、清熱、止
癢之功，達(dá)到陰虛能補(bǔ)、血熱能清、燥則能潤(rùn)、風(fēng)則能祛、濕則能除之效。
濕毒清片的主要應(yīng)用是在山區(qū)以及偏遠(yuǎn)地方使用較多的藥物，適合于野外旅
游、探險(xiǎn)、勘測(cè)人群。而這些偏遠(yuǎn)地區(qū)的藥品的檢測(cè)的設(shè)備匱乏，因而給予這個(gè)問(wèn)
題，需要提供能夠簡(jiǎn)便易行的藥品分析方法。
同時(shí)，中藥復(fù)方藥物的檢測(cè)，經(jīng)常使用到氣象色譜和液相色譜等分析設(shè)備，檢
測(cè)費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、費(fèi)錢(qián)，基于這些問(wèn)題，也需要能夠提供一種或者一類簡(jiǎn)便快捷的分
析方法來(lái)確定藥品的真?zhèn)巍?br> 同時(shí)對(duì)于生產(chǎn)車間藥品成品以及顆粒的檢驗(yàn)，也需要確立其分析方法，來(lái)保證
藥品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種濕毒清片的分析方法。本發(fā)明濕毒清片的分析方法 簡(jiǎn)便易行，方便快捷，能迅速簡(jiǎn)練地鑒別藥品的真?zhèn)危且环N適于基層推廣的分析 方法。具體而言，本發(fā)明的濕毒清片的分析方法，采用以下方法取本品，置顯微鏡 下觀察淀粉粒眾多，單粒類圓形、橢圓形、半圓形或類多角形，直徑10 48um， 臍點(diǎn)點(diǎn)狀、星狀、三叉狀、裂縫狀；草酸鈣針晶成束或散在，長(zhǎng)45 130um，纖維
淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)。
上述分析方法，采用以下方法取本品，研細(xì)，稱取lg，加水20rol，濃氨水 lml，三氯甲垸20ml，回流加熱l小時(shí)，分取三氯甲烷層，再加三氯甲烷萃取2次， 每次10ml，合并三氯甲垸液，揮干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液，另 取苦參對(duì)照藥材0. 5g,同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版 一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取供試品溶液10ul及對(duì)照藥材溶液5ul，分別點(diǎn)于同一羧
甲基纖維素鈉硅膠G板上，以苯-丙酮-乙酸乙酯-濃氨試液(2: 3: 4: 0.5)為展
開(kāi)劑,展開(kāi)，取出，晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相 應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
上述分析方法，采用以下方法取本品，研細(xì)，稱取3g，置具塞錐形瓶中，加
7(m乙醇30ml，超聲處理30分鐘，離心，取上清液，加鹽酸5ml，水30ml，加熱回 流1小時(shí)，放冷，用石油醚(30-6CTC)提取2次，每次60ml，合并石油醚液，蒸 干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液，另取甘草次酸對(duì)照品，加無(wú)水 乙醇制成每lml含lmg的溶液作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年 版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉 硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60°C)-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10: 20: 7: 0.5) 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，于105'C加熱至斑點(diǎn)顯 色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
上述分析方法，采用以下方法取本品，研細(xì)，稱取5g，加甲醇30ml，加熱 回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)rai-2，用乙 酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，水浴上蒸干，殘?jiān)右掖际谷?解，作為供試品溶液，另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成lml含lmg的溶液，作為對(duì) 照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩 種溶液各10tx 1，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅
膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5: 3: 1: 1)為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
上述分析方法，采用以下方法取本品，研細(xì)，稱取3g，加三氯甲烷20ml， 回流提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液， 另取涔酮對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液，吸取上述兩 種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以正己垸一醋酸乙 酯(3: 2)，展開(kāi)，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與 對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
上述分析方法，采用以下方法取本品，研細(xì)，稱取2g，加三氯甲烷30ml， 超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)邮兔?60-90。C)0.5ml使溶解， 作為供試品溶液，另取土茯苓對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法 (中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于 羧甲基纖維素鈉硅膠G板上，以三氯甲垸一乙酸乙酯一甲酸(9: 1: 0.01)為展開(kāi) 劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鐵試液，在105。C加熱約5分鐘，供試品色譜 中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
上述任一所述濕毒清片的分析方法，可以進(jìn)一步采用以下方法進(jìn)一步定性檢
測(cè)
供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取0.2g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶 中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲提取l小時(shí)，再稱定重量，用甲醇 補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得，
對(duì)照品溶液的制備精密稱取在6(TC減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加 甲醇制成每lml含60 u g的溶液，即得，
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋 酸(60: 40: 2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，理論板數(shù)按黃苳苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500，
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10y 1，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得。
本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18Ou)計(jì)，不得少于6.5mg。
具體實(shí)施方式
下面實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但所述實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不是限制本 發(fā)明。
實(shí)施例1
取本品，置顯微鏡下觀察淀粉粒眾多，單粒類圓形、橢圓形、半圓形或類多
角形，直徑10 48um，臍點(diǎn)點(diǎn)狀、星狀、三叉狀、裂縫狀；草酸鈣針晶成束或散 在，長(zhǎng)45 130um。纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)。
實(shí)施例2
取本品，研細(xì)，稱取lg，加水20ml，濃氨水lml，三氯甲垸20ml，回流加熱1 小時(shí)，分取三氯甲烷層，再加三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，揮 干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取苦參對(duì)照藥材0.5g，同法制成 對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取供 試品溶液10ul及對(duì)照藥材溶液5ul，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G板上，以
苯-丙酮-乙酸乙酯-濃氨試液(2: 3: 4: 0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀
碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑 點(diǎn)。
實(shí)施例3
取本品，研細(xì)，稱取3g，置具塞錐形瓶中，加7(m乙醇30ml，超聲處理30分 鐘，離心，取上清液，加鹽酸5ml，水30ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，用石油醚(30-60 。C)提取2次，每次60ml，合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇lml使溶解，作 為供試品溶液。另取甘草次酸對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每lml含lmg的溶液作為對(duì) 照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩 種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60
°C)-苯_乙酸乙酯-冰醋酸(10: 20: 7: 0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴
以10%磷鉬酸乙醇溶液，于105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例4
取本品，研細(xì)，稱取5g，加甲醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PHI-2,用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml, 合并乙酸乙酯液，水浴上蒸干，殘?jiān)右掖际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤?。另取黃芩苷 對(duì)照品，加甲醇制成lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥 典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一以含 4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丁酮一
甲酸一水(5: 3: 1: 1)為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%
三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點(diǎn)。
實(shí)施例5
取本品，研細(xì)，稱取3g，加三氯甲烷20ml，回流提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸 干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取柊酮對(duì)照品，加甲醇制成每lml 含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一羧甲基 纖維素鈉硅膠G薄層板上，以正己烷一醋酸乙酯(3: 2)，展開(kāi)，取出，晾干，置 碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例6
取本品，研細(xì)，稱取2g，加三氯甲烷30ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液置 水浴上蒸干，殘?jiān)邮兔?60-9(TC)0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取土茯苓 對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附 錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于羧甲基纖維素鈉硅膠G板上， 以三氯甲垸一乙酸乙酯一甲酸(9: 1: 0.01)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 三氯化鐵試液，在105。C加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例檢査應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2005年版一部附錄I D)。含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋
酸(60: 40: 2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃零苷峰計(jì)算應(yīng)不低于
2500。
9對(duì)照品溶液的制備精密稱取在6(TC減壓干燥4小時(shí)的黃荅苷對(duì)照品適量，加 甲醇制成每lml含60yg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取0.2g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶 中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲提取l小時(shí)，再稱定重量，用甲醇 補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各lOyl，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得。
本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H1S0U)計(jì)，不得少于6.5mg。
權(quán)利要求
1. 一種濕毒清片的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析取本品，置顯微鏡下觀察淀粉粒眾多，單粒類圓形、橢圓形、半圓形或類多角形，直徑10～48μm，臍點(diǎn)點(diǎn)狀、星狀、三叉狀、裂縫狀；草酸鈣針晶成束或散在，長(zhǎng)45～130μm，纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述濕毒清片的分析方法，其特征在于，取本品，研細(xì)，稱取lg， 加水20ml，濃氨水lml，三氯甲烷20ml，回流加熱1小時(shí)，分取三氯甲垸層，再加 三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，揮干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解， 作為供試品溶液，另取苦參對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取供試品溶液10ul及對(duì)照藥材溶液 5ul，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G板上，以苯-丙酮-乙酸乙酯-濃氨試液(2: 3: 4: 0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi),取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在 與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述濕毒清片的分析方法，其特征在于，取本品，研細(xì)，稱取3g， 置具塞錐形瓶中，加70°/。乙醇30ml，超聲處理30分鐘，離心，取上清液，加鹽酸 5ml，水30ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，用石油醚(30-6(TC)提取2次，每次60ml， 合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液，另取甘草次 酸對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每lml含lmg的溶液作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中 國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一羧 甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60°C)-苯_乙酸乙酯-冰醋酸(10: 20: 7: 0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，于105°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點(diǎn)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述濕毒清片的分析方法，其特征在于，取本品，研細(xì)，稱取5g， 加甲醇30ml，加熱回流l小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用稀鹽 酸調(diào)節(jié)rai-2，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，水浴上蒸 干，殘?jiān)右掖际谷芙?，作為供試品溶液，另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成lml含 lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10yl，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉 溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5: 3: 1: 1)為 展開(kāi)劑，預(yù)平衡30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品 色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述濕毒清片的分析方法，其特征在于，取本品，研細(xì)，稱取3g， 加三氯甲烷20ml，回流提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解， 作為供試品溶液，另取柊酮對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品 溶液，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上， 以正己烷一醋酸乙酯(3: 2)，展開(kāi)，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)清晰，供 試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述濕毒清片的分析方法，其特征在于，取本品，研細(xì)，稱取2g， 加三氯甲烷30ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)邮兔?60-90 'C)0.5ml使溶解，作為供試品溶液，另取土茯苓對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶 液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB )試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液 各10ul，分別點(diǎn)于羧甲基纖維素鈉硅膠G板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸(9: 1: 0.01)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鐵試液，在105。C加熱約5分 鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述濕毒清片的分析方法，其特征在于，供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取0.2g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶 中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲提取l小時(shí)，再稱定重量，用甲醇 補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得，對(duì)照品溶液的制備精密稱取在6(TC減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加 甲醇制成每lml含60ug的溶液，即得，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋 酸(60: 40: 2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，理論板數(shù)按黃吝苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500，測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10y 1，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得。本品每片含黃芩以黃零苷(C21H180 )計(jì)，不得少于6.5mg。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種濕毒清片的分析方法，通過(guò)本發(fā)明的實(shí)施，可以提高濕毒清片中各組分的準(zhǔn)確性，提高產(chǎn)品質(zhì)量準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)A61K36/185GK101530506SQ20091013626
公開(kāi)日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月5日
發(fā)明者楊文龍 申請(qǐng)人:楊文龍