專利名稱：：舒筋活血丸新制法及質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藥物的制備工藝，新的治療用途及質(zhì)量控制方法，特別是涉及舒筋活血丸新制法及質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：舒筋活血丸收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第一冊(cè)第155頁，其處方為土鱉蟲150g紅花150g桃仁150g牛膝150g骨碎補(bǔ)150g續(xù)斷150g熟地黃150g白芷150g梔子150g赤芍150g桂枝150g三七100g乳香(制)100g蘇木100g自然銅(醋煅)100g大黃100g兒茶50g馬錢子(制)50g當(dāng)歸250g冰片25g。其制法是以上二十味，除冰片外，土鱉蟲等十九味粉碎成細(xì)粉將冰片研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。每100g粉末加煉蜜130150g，制成大蜜丸，即得。其功能與主治是舒筋通絡(luò)，活血止痛。用于跌打損傷，閃腰岔氣，筋斷骨折，瘀血疼痛。療效肯定，但由于大蜜丸劑型傳統(tǒng)，服用不便，漸被淘汰，還存在質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)無藥材鑒別項(xiàng)和毒性藥材馬錢子中士的寧含量的檢測方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是將其改制成易被醫(yī)生和患者接受的水蜜丸并減少輔料蜂蜜的用量，同時(shí)建立其藥材鑒別項(xiàng)和毒性藥材馬錢子中士的寧含量測定方法，功能主治除了用于跌打損傷，閃腰岔氣，筋斷骨折，瘀血疼痛外，還增加其在頸椎病、腰椎間盤突出癥、風(fēng)濕、，類風(fēng)濕、滑膜炎、股骨頭壞死治療方面新的治療用途。本發(fā)明由以下技術(shù)內(nèi)容構(gòu)成處方為土鱉蟲2060g紅花2060g桃仁2060g牛膝2060g骨碎補(bǔ)2060g續(xù)斷2060g熟地黃2060g白芷2060g梔子2060g赤芍2060g桂枝2060g三七13.3340g乳香(制)13.3340g蘇木13.3340g自然銅(醋煅)13.3340g大黃13.3340g兒茶6.6720g馬錢子(制)6.6720g當(dāng)歸33.33100g冰片3.3310g的藥材組合；取冰片研細(xì)萌制成聚乙二醇分散體細(xì)粉；其余土鱉蟲等十九味藥材粉碎成細(xì)粉，與上述冰片細(xì)粉混勻(必要時(shí)配研，過篩)；用水、蜜水或煉蜜(藥粉量25150%量)做粘合劑制成1000g的水丸、水蜜丸，小蜜丸。本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括以下方法的一種或幾種。鑒別(1)取本品3g，剪碎，加硅藻土3g，研勻，加乙醚30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮干乙醚，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.2g，加乙醚20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10n1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g,研勻，加甲醇50ml回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸lml,置水浴上加熱30分鐘，放冷，用乙醚分兩次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.2g，加甲醇20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5iil，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(3060'C)—甲酸乙酯一甲酸(15:5:l)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。(3)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g，研勻，加乙醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用飽和的正J醇振搖提取3次(20ml、20ml、10ml),合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水20ml洗滌，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，溶液加于中性氧化鋁柱(100200目，3g,內(nèi)徑l1.5cra)上，用乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?0ml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子苷對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5wl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸溶液，在105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4)取本品6g，切碎，加硅藻土5g，研勻，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去洗液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状糽inl使溶解，作為供試品溶液。另取柚皮苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含0.5呢的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5y1，分別點(diǎn)于同一硅膠,G薄房板上，以苯-醋酸乙酉旨-甲醇-水(l:12:2.5:3)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(5)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g，研勻，加乙醚40ml，浸泡1小時(shí)，濾過，濾液揮干乙醚，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取白芷對(duì)照藥材0.2g，加乙醚10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(306(TC)-乙醚(3:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(6)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g，研勻，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作為供試品。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10Ul，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，R顯相同顏色的斑點(diǎn)。(7)取本品6g,剪碎，加硅藻土6g，研勻，加水潤濕，再加以水飽和的正丁醇40ml，密塞，超聲提取約30分鐘，離心，取上清液，加以正丁醇飽和的水3倍量，搖勻，放置使分層(必要時(shí)離心)。取正丁醇層，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)蛹状糽ral使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb,、Rg,及三七皂甙^對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各20iil，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:IO)I(TC以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，，噴以10%硫酸乙醇(50溶液，于105"C烘510分鐘。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(8)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g，研勻,、加80%丙酮溶液10ml，密塞，超聲提取約30分鐘，青C置，必要時(shí)離心，吸取上清液，作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ri，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測定士的寧照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02raol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.8)(21:79)為流動(dòng)相檢測波長為260nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取士的寧對(duì)照品2mg,精密稱定，置10ml量瓶中，加三氯甲烷適量使溶解，并稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml含士的寧0.04mg)。供試品溶液的制備取重量差異項(xiàng)下的本品適量，剪碎，混勻，取約3g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3ml，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷50ml，密塞，稱定重量，置水浴上回流提取2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用三氯甲垸補(bǔ)足減失重量，搖勻，通過鋪有無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置分液漏斗中，用W硫酸溶液振搖提取5次(15ral、15ml、10ml、10ml、10ml)，合并酸液，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至1011，用三氯甲垸振搖提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml),合并三氯甲烷液，回收至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密吸取上述兩種溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定，即得。含量測定柚皮苷照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋酸(40:60:4)為流動(dòng)相；檢測波長為283ran。理論板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取在IIO'C干燥至恒重的柚皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每lml含15ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取lg，精密稱定，加甲醇30ml，超聲處理l小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，ffl適量甲醇分次洗滌容器和殘?jiān)礈煲簽V入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取lml，置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。藥學(xué)專業(yè)人員可以對(duì)本發(fā)明做出不違背本發(fā)明實(shí)質(zhì)的改進(jìn)與提高，同屬于本發(fā)明范疇。具體實(shí)施例方式實(shí)施例l處方土鱉蟲54g紅花54g桃仁54g牛膝54g骨碎補(bǔ)54g續(xù)斷54g熟地黃54g白芷54g梔子54g赤芍54g桂枝54g三七36g乳香(制)36g蘇木36g自然銅(醋煅)36g大黃36g兒茶18g馬錢子(制)18g當(dāng)歸90g冰片9g聚乙二醇600054g。制法以上二十味，冰片加入熔融的聚乙二醇6000中攪勻，冷卻，粉碎成細(xì)粉，土鱉蟲等十九味粉碎成細(xì)粉；加入上述冰片細(xì)粉，混勻。加煉蜜70g及適量水合坨，制丸，干燥，打光，共制成1000g，即得本品水蜜丸。與大蜜丸相當(dāng)?shù)姆昧繛?.8g。實(shí)施例2處方土鱉蟲60g紅花60g桃仁60g牛膝60g骨碎補(bǔ)60g續(xù)斷60g熟地黃60g白芷60g梔子60g赤芍60g桂枝60g三七40g乳香(制)40g蘇木40g自然銅(醋煅)40g大黃40g兒茶20g馬錢子(制)20g當(dāng)歸100g冰片10g。其制法是以上二十味，除冰片外，土鱉蟲等十九味粉碎成細(xì)粉；將冰片研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。用水做粘合劑，制丸，干燥，打光，共制成lOOOg，即得本品水丸。與大蜜丸相當(dāng)?shù)姆昧繛?.5g。實(shí)施例3處方土鱉蟲25g紅花25g桃仁25g牛膝25g骨碎補(bǔ)25g續(xù)斷25g熟地黃25g白芷25g梔子25g赤芍25g桂枝25g三七16.67g乳香(制)16.67g蘇木16.67g自然銅(醋煅)16.67g大黃16.67g兒茶8.33g馬錢子(制)8.33g當(dāng)歸41.67g冰片4.17g。其制法是以上二十味，除冰片外，土鱉蟲等十九味粉碎成細(xì)粉；將冰片研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。加煉蜜600g，制成小蜜丸，共制成1000g，即得。與大蜜丸相當(dāng)?shù)姆昧繛?g實(shí)施例4處方土鱉蟲39g紅花39g桃仁39g牛膝39g骨碎補(bǔ)39g續(xù)斷39g熟地黃39g白芷39g梔于39g赤芍39g桂枝39g三七26g乳香(制)26g蘇木26g自然銅(醋煅)26g大黃26g兒茶13g馬錢子(制)13g當(dāng)歸65g冰片6.5g。其制法是以上二十味，除冰片外，土鱉蟲等十九味粉碎成細(xì)粉；將冰片研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。加煉蜜360g，制成小蜜丸，共制成1000g，即得。與大蜜丸相當(dāng)?shù)姆昧繛?.8g。實(shí)施例5取實(shí)施例4的小蜜丸進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)(1)為新增的處方中當(dāng)歸的薄層鑒別，經(jīng)與當(dāng)歸對(duì)照藥材、缺當(dāng)歸陰性對(duì)照樣品對(duì)照，紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。當(dāng)歸對(duì)照藥材中國藥品生物制品檢定所9271-200110(2)為新增的處方中大黃的薄層鑒別，經(jīng)與大黃對(duì)照藥材、缺大黃陰性對(duì)照樣品對(duì)照，紫外光燈(365nm)及氨熏后日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。大黃對(duì)照藥材中國藥品生物制品檢定所902-8903(3)為新增的梔子薄層鑒別，經(jīng)與梔子苷對(duì)照品、缺梔子陰性對(duì)照樣品對(duì)照，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。梔子苷對(duì)照品中國藥品生物制品檢定所749-200208(4)為新增的骨碎補(bǔ)薄層鑒別，經(jīng)與柚皮苷對(duì)照品、缺骨碎補(bǔ)陰性對(duì)照樣品對(duì)照，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。柚皮苷對(duì)照品中國藥品生物制品檢定所110722-200309(5)為新增的白芷薄層鑒別，經(jīng)與白芷對(duì)照藥材、缺白芷陰性對(duì)照樣品對(duì)照，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。白正對(duì)照藥材中國藥品生物制品檢定所0945-200206(6)為新增的赤芍薄層鑒別，經(jīng)與芍藥苷對(duì)照品、缺赤芍陰性對(duì)照樣品對(duì)照，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。芍藥苷對(duì)照品中國藥品生物制品檢定所110736-200424(7)為新增的三七薄層鑒別，經(jīng)與人參皂甙Rbh.Rg!及三七皂甙R!對(duì)照品、缺三七陰性對(duì)照樣品對(duì)照，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。人參皂甙Rb,、R&及三七皂甙仏對(duì)照品中國藥品生物制品檢定所批號(hào)分別為704-200114、0703-200120、745-8902(8為新增的紅花薄層鑒別，經(jīng)與紅花對(duì)照藥材、缺紅花陰性對(duì)照樣品對(duì)照，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。紅花對(duì)照藥材中國藥品生物檢定所0907—200006(9)還進(jìn)行了冰片的薄層鑒別，參考文獻(xiàn)，取本品6g，剪碎，加硅藻土6g,研勻，加三氯甲烷20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液lml，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加三氯甲烷制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯(17:l)為展開劑，展開，取出，晾千，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。試驗(yàn)結(jié)果，陰性有干擾，展開劑改為環(huán)已烷-乙酸乙酯(17:3)，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,'在105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，陰性有干擾；噴以5S。香草醛硫醇溶液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，陰性仍有干擾。暫不設(shè)定本品中冰片的薄層鑒別。冰片對(duì)照品中國藥品生物制品檢定所743—8902，根據(jù)試驗(yàn)情況，是乳香與冰片的薄層鑒別相互干擾之故。含量測定原標(biāo)準(zhǔn)未收載含量測定項(xiàng)，由于本品中馬錢子為主藥，并且為毒性藥材，參考中國藥典2005年版一部，經(jīng)試驗(yàn)確定本品中馬錢子的士的寧含量測定方法。儀器與試劑高效液相色譜儀PII200II型高壓恒流泵LabAlliance紫外可見波長檢測器伊利特色譜數(shù)據(jù)工作站色譜柱ScienhomeinertexC18，5咖4.6X250mm色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.01mol/L庚垸磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.8)(21:79)為流動(dòng)相；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取士的寧對(duì)照品2mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加三氯甲烷適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度,搖勻，即得(每lml含士的寧0.04rag)。供試品溶液的制備取重量差異項(xiàng)下的本品適量，剪碎，混勻，取約3.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3m1,混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷50ml，密塞，稱定重量，置水浴上回流提取2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失重量，搖勻，通過鋪有無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置分液漏斗中，用1%硫酸溶液振搖提取5次(15ml、15ml、10ml、10ml、10ml)，合并酸液，用30先氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至1011,用三氯甲烷振搖提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml)，合并三氯甲烷液，回收至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密吸取上述兩種溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線取士的寧對(duì)照品17.4rag，置10ml量瓶中，加三氯甲垸適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每lml含士的寧348ug的溶液。以每lml含士的寧348ug的溶液為母液分別配制成含士的寧174ug/ml、87ug/ml、69.6ng/ml、34.8yg/ml、17.g/ml的溶液作為對(duì)照品溶液。精密吸取上述對(duì)照品溶液各20ul，注入液相色譜儀中，測定。士的寧回歸曲線為Y(峰面積)27.6064X(濃度)十91.5423r=0.9994士的寧的線性范圍為17.4174ug/ml，標(biāo)準(zhǔn)曲線都近似過原點(diǎn)，采用外標(biāo)一點(diǎn)法定量。標(biāo)準(zhǔn)曲線測定數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>供試品溶液制備方法的選擇參考藥典，供試品制備方法取重量差異項(xiàng)下的本品適量，剪碎，混勻，取約3.6g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3ml，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷50ml，密塞，稱定重量，置水浴上回流提取2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失重量，搖勻，通過鋪有無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置分液漏斗中，用1%硫酸溶褲振搖提取5*(15ml、15ml、10ml、10ral、10ral),合并酸液，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至1011,用三氯甲烷振搖提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml)，合并三氯甲烷液，回收至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，'轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。以上述供試品制備方法制備供試品，方法研究結(jié)果重現(xiàn)性、加樣回收率均符合規(guī)定，且峰形分離度亦好，陰性無干擾，故采用此供試品制備方法。精密度同一樣品連續(xù)進(jìn)樣測定5次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%，小于3.0%。穩(wěn)定性同一樣品，制備后1小時(shí)、6小時(shí)，12'小時(shí)、18小時(shí)、24小時(shí)分別測定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.26%，小于3.0%，表明樣品放置24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。重現(xiàn)性同一樣品，取5份，各約3.6g,精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，按含量測定項(xiàng)K的供試品溶液制備方法制備供試品溶液，精密吸取上述供試品溶液各20"1,注入液相色譜儀，測定。士的寧峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.51%,小于5.0%。加樣回收率取已知含量的樣品5份(約3.6g)，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入每lml含士的寧174ug、的對(duì)照品溶液各5.0ral，蒸干，按含量測定項(xiàng)下的供試品溶液制備方法制備供試品溶液，精密吸取上述供試品溶液各20nl，注入液相色譜儀，測定。平均加樣回收率為98.54%。樣品測定對(duì)二批中試產(chǎn)品采用本高效液相色譜法進(jìn)行測定。結(jié)果如下三批中試樣品含量測定數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>根據(jù)《中國藥典》2005年版一部馬錢子炮制品馬錢子粉標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的士的寧含量范圍為0.780.82%，本品中每lg含馬錢子藥材0.013g，設(shè)定加工和含量測定導(dǎo)致的綜合偏差范圍是±15%，計(jì)算得本品每lg含馬錢子以士的寧(<:21仏美02)計(jì),應(yīng)為0.0880.120rag。暫定本品每lg含馬錢子以士的寧(C2JUW)2)計(jì)，應(yīng)為0.0880.120mg。含量測定骨碎補(bǔ)照高效液相色譜法(中國藥典2000年)^一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋酸(40:60:4)為流動(dòng)相；檢測波長為283咖。理論板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取在ll(TC干燥至恒重的柚皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每含15tig的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取lg，精密稱定，加甲醇30ral，超聲處理l小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適量甲醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗滌液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取lml，置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。儀器與試劑高效液相色譜儀PII200II型高壓恒流泵UV200II紫外可見波長檢測器伊利特色譜數(shù)據(jù)工作站色譜柱依利特kromasilC185ura4.6*250nini醋酸河南鄭州特種化學(xué)試劑廠柚皮苷對(duì)照品中國藥品生物制品檢定所110722-200309標(biāo)準(zhǔn)曲線精密稱取柚皮苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每lml含548ug的溶液，作為對(duì)照品溶液。以548ug/ml的柚皮苷對(duì)照品溶液為母液，分別配制成274iig/ml、137ng/ml、68.5ug/ml、34.25yg/ral、17.125ng/ml、10.96yg/ml的對(duì)照品溶液。分別精密吸取上述對(duì)照品溶液各20u1，注入液相色譜儀，測定，即得?；貧w曲線為Y(峰面積)40.6712X(濃度)+18.1509r=0.9999線性范圍為K).96274ug/ml,標(biāo)準(zhǔn)曲線近似過圓點(diǎn)，采用外標(biāo)一點(diǎn)法定量。柚皮苷含量測定標(biāo)準(zhǔn)曲線測定數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>供試品溶液制備方法的選擇:(1)供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取lg，精密稱定，加甲醇30ml，超聲處理〕小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適量甲醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗滌液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取lml，置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。(2)供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取lg，精密稱定，加甲醇30ml，加熱回流l小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適量甲醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗滌液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取lml，置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。對(duì)方法(1)和(2)進(jìn)行比較，同一樣品測定結(jié)果基本相同，由于方法(1)操作簡便，故采用方法(1)。精密度同一樣品連續(xù)進(jìn)樣測定5次，峰面積分別為161.53、159.46、156.42、161.40、156.96,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%，小于3.0%。穩(wěn)定性同一樣品，制備后在30分鐘、2小時(shí)、6小時(shí)、12小時(shí)、24小時(shí)后分別測定，峰面積分別為:161.57、164.30、164.90、161.08、164.21，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%，小于5.0%,樣品放置24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。重現(xiàn)性同一樣品，研細(xì)，取5份，取lg，精密稱定，加甲醇30ml，超聲處理l小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適量甲醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗滌液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取lml，置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。取上述供試品溶液各20W，注入液相色譜儀，測定。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%，小于5.(m。柚皮苷含量測定重現(xiàn)性測定數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>加樣冋收率取己知含量的樣品5份(各約lg)，精密稱定，加甲醇3(Ml，超盧處理1小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適量甲醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗滌液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取lml，置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。取上述溶液各20p1，注入液相色譜儀，測定，平均回收率為99.4%。柚皮苷含量測定加樣回收率測定數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>樣品測定對(duì)二批中試產(chǎn)品采用高效液相色譜法進(jìn)行測定。含量分別為批號(hào)070901含量O.17mg/g批號(hào)070902含量0.17mg/g批號(hào):070903含量0.17mg/g含量限度本品處方制成品量為lOOOg,含骨碎補(bǔ)處方量39g，其中藥典規(guī)定骨碎補(bǔ)以柚皮苷計(jì)，不得少亍5.Omg/g;依據(jù)本品三批中試產(chǎn)品含量測定結(jié)暫定本品含量限度為本品每g含骨碎補(bǔ)以柚皮苷(C27H32014)計(jì)，不得少于0.16mg。實(shí)施例6取實(shí)施例4的小蜜丸進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)(一)試驗(yàn)儀器和藥品試驗(yàn)儀器高效液相色譜儀PII2001I型高壓恒流泵、LabAlliance紫外可見波長檢測器、伊利特色譜數(shù)據(jù)工作站、色譜柱ScienhomeinertexC18,5um4.6X250鵬、人工氣候箱上海博迅實(shí)'業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠、自動(dòng)崩解時(shí)限檢查儀天津藥典標(biāo)準(zhǔn)儀器廠。藥品舒筋活血丸自制批號(hào)為070901070902070903(二)穩(wěn)定性試驗(yàn)方法檢驗(yàn)依據(jù)依據(jù)《中藥新藥質(zhì)量穩(wěn)定性研究的技術(shù)要求》，將擬上市藥用復(fù)合膜袋包裝的舒筋活血丸用舒筋活血丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(草案)及《中華人民共和國藥典》2005年版一部附錄xmC微生物限度檢査法對(duì)三批中試產(chǎn)品進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。1、加速穩(wěn)定性試驗(yàn)將舒筋活血丸(070901070902070903)藥用復(fù)合膜袋包裝(擬市售包裝)，在溫度37士2'C，相對(duì)鉤和食鹽水的條件下放置6個(gè)月，除當(dāng)月考察一次外，分別于l個(gè)月末、2個(gè)月末、3個(gè)月末、6個(gè)月末取樣一次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目(性狀、鑒別、水分、重量差異、溶散時(shí)限、含量測定、微生物限度檢查等)檢測。2、初步穩(wěn)定性試驗(yàn)將舒筋活血丸(070901070902070903)藥用復(fù)合膜袋包裝(擬市售包裝)在常溫條件下放置6個(gè)月。除當(dāng)月考察一次外，分別于l個(gè)月末、2個(gè)月末、3個(gè)月末、6個(gè)月末取樣一次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目(性狀、鑒別、水分、重量差異、溶散時(shí)限、含量測定、微生物限度檢查等)檢測。(三)、檢驗(yàn)結(jié)果經(jīng)對(duì)擬上市藥用復(fù)合膜袋包裝的舒筋活血丸分別置常溫下和置37'c土rc的飽和食鹽水條件下，放置考查六個(gè)月(相當(dāng)于常溫下二年)，結(jié)果表明該品種放置過程中質(zhì)量穩(wěn)定，包裝材料對(duì)質(zhì)量無影響。權(quán)利要求1舒筋活血丸新制法及質(zhì)量控制方法，其特征為將處方配比是土鱉蟲20～60g紅花20～60g桃仁20～60g牛膝20～60g骨碎補(bǔ)20～60g續(xù)斷20～60g熟地黃20～60g白芷20～60g梔子20～60g赤芍20～60g桂枝20～60g三七13.33～40g乳香(制)13.33～40g蘇木13.33～40g自然銅(醋煅)13.33～40g大黃13.33～40g兒茶6.67～20g馬錢子(制)6.67～20g當(dāng)歸33.33～100g冰片3.33～10g的藥材組合；取冰片研細(xì)或制成聚乙二醇分散體細(xì)粉；其余土鱉蟲等十九味藥材粉碎成細(xì)粉，與上述冰片細(xì)粉混勻(必要時(shí)配研，過篩)；用水、蜜水或煉蜜(藥粉量25～150％量)做粘合劑制成1000g的水丸、水蜜丸，小蜜丸。2權(quán)利要求1所述的舒筋活血丸新制法及質(zhì)量控制方法，其特征為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括以下方法的一種或兒種。鑒別(1)取本品3g，剪碎，加硅藻土3g，研勻，加乙醚30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮干乙醚，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.2g，加乙醚20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10nl，么別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己垸-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365ran)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g,研勻，加甲醇50ml回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸lml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用乙醚分兩次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.2g，加甲醇20tnl，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(3060'C)—甲酸乙酯一甲酸(15.5:l)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。(3)取本品6g，剪碎，加硅藻十6g，研勻，加乙醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，ffl飽和的正丁醇振搖提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水20ml洗滌，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，溶液加于中性氧化鋁柱(100200目，3g，內(nèi)徑l1.5cm)上，用乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?0ml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子苷對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版—部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5u1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸溶液，在105i:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4)取本品6g，切碎，加硅藻土5g，研勻，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml,用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正廠醇液，用止丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去洗液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取柚皮苷對(duì)照品，加甲醇制成每ltnl含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5wl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-水(1:12:2.5:3)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(5)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g，研勻，加乙醚40ml，浸泡1小時(shí)，濾過，濾液抨干乙醚，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取白芷對(duì)照藥材0.2g，加乙醚10ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(306(TC)-乙醚(3:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(6)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g,研勻，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作為供試品。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每lml含ling的溶液，作為對(duì)照品溶液。照層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10Ul，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。(7)取本品6g，剪碎，加硅藻土6g,研勻，加水潤濕，再加以水飽和的正丁醇40ml，密塞，超聲提取約3o分鐘，離心，取上清液，加以正丁醇飽和的水3倍量，搖勻，放置使分層(必要時(shí)離心)。取正r醇層，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂甙Rlh、Kg!及三七皂甙R！對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各20y1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇，水(15:40:22:IO)KTC以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取山，晾干，，噴以10%硫酸乙醇(50%)^液，f105'C烘510分鐘。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(8)取本品6g,剪碎，加硅藻土6g，研勻，力B80%丙酮溶液10ml，密塞，超聲提取約30分鐘，靜置，必要時(shí)離心，吸取上清液，作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各IOW，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，醋酸乙酉旨-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測定士的寧照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-O.Olmol/L庚垸磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.8)(21:79)為流動(dòng)相；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取士的寧對(duì)照品2mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加三氯甲烷適量使溶解，并稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml，置lOinl量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml含士的寧0.04mg)。供試品溶液的制備取重量差異項(xiàng)下的本品適量，剪碎，混勻，取約3g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3ml，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷50ml，密塞，稱定重量，置水浴上回流提取2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失重量，搖勻，通過鋪有無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置分液漏斗中，用W硫酸溶液振搖提取5次(15ml、15ml、Ktal、10ml、10ml),合并酸液，用30》。氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至1011,用三氯甲烷振搖提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml)，合并三氯甲烷液，回收至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密吸取上述兩種溶液各20nl，注入液相色譜儀，測定，即得。含量測定柚皮苷照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋酸(40:60:4)為流動(dòng)相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取在110。C干燥至恒重的柚皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每lml含15yg的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取lg，精密稱定，加甲醇30ral，超聲處理l小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適量甲醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗滌液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取lml，置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。3舒筋活血丸新制法及質(zhì)量控制方法,其特征為除了用于跌打損傷，閃腰岔氣，筋斷骨折，瘀血疼痛外，可以用于頸椎病、腰椎間盤突出癥、風(fēng)濕、類風(fēng)濕、滑膜炎、股骨頭壞死的治療。全文摘要舒筋活血丸收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第一冊(cè)，本發(fā)明的目的是將大蜜丸改制成易被醫(yī)生和患者接受的水丸、水蜜丸、小蜜丸；同時(shí)建立其藥材鑒別項(xiàng)和毒性藥材馬錢子中士的寧含量測定方法，功能主治除了用于跌打損傷，閃腰岔氣，筋斷骨折，瘀血疼痛外，還增加其在頸椎病、腰椎間盤突出癥、風(fēng)濕、類風(fēng)濕、滑膜炎、股骨頭壞死治療方面新的治療用途。文檔編號(hào)A61P19/08GK101284076SQ200810049809公開日2008年10月15日申請(qǐng)日期2008年5月19日優(yōu)先權(quán)日2008年5月19日發(fā)明者屠敬利,屠瑞麗申請(qǐng)人:屠瑞麗