專利名稱：番石榴葉的黃酮類化合物制取方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種天然植物番石榴葉的黃酮類化合物的生產(chǎn)技術(shù)，具體講是一種番石榴葉的黃酮類化合物制取方法。
背景技術(shù)：
背景研究提示，國(guó)外采用先進(jìn)提取技術(shù)對(duì)天然植物資源加工，并開(kāi)發(fā)成為新型藥品正在成為一種發(fā)展趨勢(shì)，對(duì)于從番石榴葉中提取的有效成分制取方法未見(jiàn)報(bào)道。
藥理學(xué)的研究顯示，番石榴葉中提取的有效成分對(duì)2型糖尿病患者有效，并提示其藥理作用并非直接改善人體胰島素β細(xì)胞的分泌功能，而是提高了人體周圍組織對(duì)糖的利用。
臨床實(shí)驗(yàn)研究表明，番石榴葉中提取的有效成分對(duì)于治療2型糖尿病總有效率≥85％，并同時(shí)有降血壓和降血脂的作用，有治療兼有以上合并癥的2型糖尿病患者的明顯療效。
植物化學(xué)研究表明，番石榴葉中提取的有效成分屬于黃酮類化合物。目前已有其他植物黃酮類化合物的制取技術(shù)，而現(xiàn)有其他植物黃酮類化合物的制取技術(shù)存在的問(wèn)題是獲得率低、安全性差。目前從番石榴葉中提取黃酮類化合物的方法在國(guó)內(nèi)尚屬于空白。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的本發(fā)明的目的在于提出一種新的原料中提取黃酮類化合物的方法，即從番石榴葉中提取黃酮類化合物的方法；實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn)，為治療2型糖尿病及有關(guān)合并癥、提高人體免疫力而提供新的純天然植物藥物的原料提取方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案番石榴葉的黃酮類化合物制取方法，其特征是由以下步驟組成，A、番石榴葉的初級(jí)加工(1)干燥取收集來(lái)的成熟番石榴葉采用日光晾曬或烘干方法進(jìn)行干燥至含水分≤10％；(2)去雜將經(jīng)過(guò)干燥后的番石榴葉，即也是藥用黃酮純番石榴葉素(暫用名)含量≥5‰標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉經(jīng)振動(dòng)分揀篩處理、分離，濾去非金屬雜質(zhì)；(3)粉碎將經(jīng)過(guò)以上工藝加工的符合標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉進(jìn)行粉碎，粉碎粒度≥100目；B、番石榴葉黃酮化合物的提取(1)粗提將經(jīng)過(guò)初級(jí)加工后的番石榴葉粉，采用0.5～2噸的不銹鋼真空提取設(shè)備，在溫度110～120℃的條件下，其番石榴葉粉和作為溶劑濃度為≥90％的食用酒精，按固溶比為1∶5，一次提取時(shí)間為30～45分鐘，制取番石榴葉黃酮的提取液；(2)精提按以上提取工藝反復(fù)提取3～4次，直至基本將番石榴葉粉中的黃酮類化合物提取完畢；(3)加速在第一、第二次提取時(shí)，為加快提取速度，可以加入少量純凈水，加入量按番石榴葉粉重量的1％～20％任意選擇；10％～20％；C、番石榴葉黃酮化合物的提取液的濃縮(1)濃縮將番石榴葉黃酮類化合物提取液倒入0.5～2噸的不銹鋼濃縮設(shè)備中，在常壓下，溫度在110℃～120℃的條件下，將其濃縮成浸膏；(2)冷卻將濃縮后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏冷卻2～4小時(shí)后，，溫度小于30℃～40℃，放入桶中待用；(3)回收采用濃縮設(shè)備上的酒精回收裝置，將酒精回收后經(jīng)酒精檢測(cè)儀檢測(cè)≥75％時(shí)，可作為提取溶劑繼續(xù)待用，如果達(dá)不到以上標(biāo)準(zhǔn)，可以單獨(dú)用濃縮設(shè)備降其濃縮達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)以上后收集待用。
D、番石榴葉黃酮化合物濃縮浸膏的制粉(1)分離將濃縮冷卻后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏采用蝶型離心機(jī)進(jìn)行分離，分離出固體和液體；(2)脫脂對(duì)分離出的液體來(lái)說(shuō)，用市售的吸油基裝入帶孔的容器后，放入濃縮的番石榴葉黃酮類化合物浸膏分離液中，將其油脂吸附干凈，其余部分可作為原料加入提取液中；對(duì)分離出的固體進(jìn)行非醚類溶媒脫脂，即用醫(yī)藥級(jí)氯仿與對(duì)分離出的番石榴葉黃酮類化合物浸膏固體在動(dòng)態(tài)脫脂罐里低溫脫脂，保持溫度在45℃～55℃，時(shí)間經(jīng)45～60分鐘攪拌脫脂后得到番石榴葉黃酮濕粉；(3)烘干將番石榴葉黃酮濕粉用烘干機(jī)烘干，而后用磨粉機(jī)磨粉，干粉水分≤10％，粒度≤200目，外觀呈棕綠色；(4)檢測(cè)對(duì)烘干后的番石榴葉黃酮化合物干粉采用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品校正后的儀器進(jìn)行檢測(cè)，其含量應(yīng)達(dá)到藥用黃酮純番石榴葉素含量≥10％，而后裝袋備用。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果采用經(jīng)振動(dòng)分揀篩處理、分離、提取、濃縮得到中間體浸膏，并將中間體浸膏經(jīng)非醚類溶媒脫脂、烘干得到番石榴葉黃酮干粉，外觀呈棕綠色。不僅保持了番石榴葉中的類黃酮素，萜類，酚類、氨基酸以及磷酸等生物活性物質(zhì)，而且能夠提高獲得率5～10倍，安全可靠，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn)，成為一種治療2型糖尿病的新型降糖口服純天然植物藥物的原料，用于治療2型糖尿病以及有關(guān)合并癥。
具體實(shí)施例本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)方式是一種番石榴葉的黃酮類化合物的生產(chǎn)技術(shù)。其特征是由初級(jí)加工、提取、濃縮、制粉以及各階段的參數(shù)指標(biāo)構(gòu)成。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)方式的具體內(nèi)容包括番石榴葉黃酮類化合物的制取方法，其特征是由以下步驟組成，A、番石榴葉的初級(jí)加工將成熟季節(jié)收集的番石榴葉按以下方法加工(1)干燥取收集來(lái)的成熟番石榴葉采用日光晾曬或烘干方法進(jìn)行干燥至含水分≤10％；(2)去雜將經(jīng)過(guò)干燥后的番石榴葉，即藥用黃酮純番石榴葉素(暫用名)含量≥5‰標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉經(jīng)振動(dòng)分揀篩處理、分離，濾去非金屬雜質(zhì)；(3)粉碎將經(jīng)過(guò)以上工藝加工的符合標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉進(jìn)行粉碎，粉碎粒度≥100目；B、番石榴葉黃酮化合物的提取(1)粗提將經(jīng)過(guò)初級(jí)加工后的番石榴葉粉，采用0.5～2噸的不銹鋼真空提取設(shè)備，在常壓下，選取溫度110、112、113、114、115、116、117、118、119或者120℃的條件下，其番石榴葉粉和作為溶劑濃度為≥90％的食用酒精，按固溶比為1∶5，一次提取時(shí)間為30～45分鐘，制取番石榴葉黃酮的提取液。
(2)精提按以上提取工藝反復(fù)提取3～4次，直至基本將番石榴葉粉中的黃酮類化合物提取完畢。
(3)加速在第一、第二次提取時(shí)，為加快提取速度，可以加入少量純凈水，加入量按番石榴葉粉重量的1％～20％任意選擇，如1％、3％、5％、8％、10％、12％、14％、15％、17％、19％或者20％均可。
C、番石榴葉黃酮化合物的提取液的濃縮(1)濃縮將番石榴葉黃酮類化合物提取液倒入0.5～2噸的不銹鋼濃縮設(shè)備中，溫度可選取以下110、111、112、113、114、115、116、117、118、119℃或者120℃，在常壓下條件下，將其濃縮成浸膏。
(2)冷卻將濃縮后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏冷卻2～4小時(shí)后，溫度降至＜30℃～40℃，放入桶中待用。
(3)回收采用濃縮設(shè)備上的酒精回收裝置，將酒精回收后經(jīng)酒精檢測(cè)儀檢測(cè)≥75％時(shí)，可作為提取溶劑繼續(xù)待用，如果達(dá)不到以上標(biāo)準(zhǔn)，可以單獨(dú)用濃縮設(shè)備降其濃縮達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)以上后收集待用。
D、番石榴葉黃酮化合物濃縮浸膏的制粉(1)分離將濃縮冷卻后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏采用蝶型離心機(jī)進(jìn)行分離，在常溫常壓下分離出固體和液體；(2)脫脂對(duì)分離出的液體來(lái)說(shuō)，用市售的吸油基裝入帶孔的容器后，放入濃縮的番石榴葉黃酮類化合物浸膏分離液中，將其油脂吸附干凈后，可作為原料加入提取液中；對(duì)分離出的固體進(jìn)行非醚類溶媒脫脂，即用醫(yī)藥級(jí)氯仿與對(duì)分離出的番石榴葉黃酮類化合物浸膏固體在動(dòng)態(tài)脫脂罐里低溫脫脂，始終保持溫度在45℃～55℃之間，時(shí)間經(jīng)45～60分鐘攪拌脫脂后得到番石榴葉黃酮濕粉；
(3)烘干將番石榴葉黃酮濕粉用烘干機(jī)烘干，而后用磨粉機(jī)磨粉，要求干粉水分≤10％，粒度≤200目，外觀呈棕綠色；(4)檢測(cè)對(duì)烘干后的番石榴葉黃酮化合物干粉采用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品校正后的儀器進(jìn)行檢測(cè)，其含量應(yīng)達(dá)到藥用黃酮純番石榴葉素(暫用名，也是有效成分)含量≥10％，而后裝袋備用。
以下具體發(fā)明的實(shí)施例制備番石榴葉黃酮化合物的生產(chǎn)工藝(以生產(chǎn)500Kg計(jì))如下對(duì)收集來(lái)的成熟番石榴葉采用日光晾曬或烘干等方法進(jìn)行干燥至含水分≤10％。將經(jīng)過(guò)日光晾曬或烘干后達(dá)到黃酮純番石榴葉素(暫用名)含量≥5‰標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉經(jīng)振動(dòng)分揀篩(150目篩子)處理、分離，濾去非金屬雜質(zhì)和金屬類雜質(zhì)。將經(jīng)過(guò)上述方法加工的符合標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉進(jìn)行粉碎。粉碎粒度≥100目。
將經(jīng)過(guò)加工后的番石榴葉粉，采用0.5～2噸的不銹鋼真空提取設(shè)備，溫度110℃～120℃，其番石榴葉粉和作為溶劑的≥90％的食用酒精，按固溶比為1∶5，一次提取時(shí)間為30～45分鐘，制取番石榴葉黃酮的提取液。按以上提取工藝反復(fù)提取3～4次，為加快提取速度，在第一、第二次提取時(shí)可以加入少量純凈水，加入量不超過(guò)番石榴葉粉重量10％～20％。直至基本將番石榴葉粉中的黃酮類化合物提取完畢。將番石榴葉粉黃酮類化合物提取液裝入桶中并編號(hào)記錄，將番石榴葉提取后的廢渣放出后倒掉。
將番石榴葉黃酮類化合物提取液倒入0.5～2噸的不銹鋼濃縮設(shè)備，在真空條件下，將其濃縮成浸膏。將濃縮后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏冷卻2～4小時(shí)后，放入桶中待用。
將濃縮后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏采用蝶型離心機(jī)對(duì)濃縮后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏進(jìn)行固體和液體分離。對(duì)分離出的液體用市售的吸油基，將其裝入帶孔的容器后，放入濃縮的番石榴葉黃酮類化合物浸膏分離液中，將其油脂吸附干凈。其余部分可作為原料加入提取液中。對(duì)分離出的固體進(jìn)行非醚類溶媒脫脂，即用醫(yī)藥級(jí)氯仿與對(duì)分離出的番石榴葉黃酮類化合物浸膏固體在動(dòng)態(tài)脫脂罐里低溫脫脂。保持溫度45℃～55℃。經(jīng)45～60分鐘攪拌脫脂后得到番石榴葉黃酮濕粉。將番石榴葉黃酮濕粉用烘干機(jī)烘干，而后用磨粉機(jī)磨粉。干粉水分≤10％，粒度≤200目。對(duì)烘干后的番石榴葉黃酮化合物干粉采用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品校正后的儀器進(jìn)行檢測(cè)，其含量應(yīng)達(dá)到藥用黃酮純番石榴葉素(暫用名，也是有效成分)含量≥10％。
對(duì)制成的番石榴葉黃酮化合物干粉進(jìn)行滅菌后，并包裝待用。
權(quán)利要求
1.番石榴葉的黃酮類化合物制取方法，其特征是由以下步驟組成，A、番石榴葉的初級(jí)加工(1)干燥取收集來(lái)的成熟番石榴葉采用日光晾曬或烘干方法進(jìn)行干燥至含水分≤10％；(2)去雜將經(jīng)過(guò)干燥后的番石榴葉，即也是藥用黃酮純番石榴葉素(暫用名)含量≥5‰標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉經(jīng)振動(dòng)分揀篩處理、分離，濾去非金屬雜質(zhì)；(3)粉碎將經(jīng)過(guò)以上工藝加工的符合標(biāo)準(zhǔn)的番石榴葉進(jìn)行粉碎，粉碎粒度≥100目；B、番石榴葉黃酮化合物的提取(1)粗提將經(jīng)過(guò)初級(jí)加工后的番石榴葉粉，采用0.5～2噸的不銹鋼真空提取設(shè)備，在溫度110～120℃的條件下，其番石榴葉粉和作為溶劑濃度為≥90％的食用酒精，按固溶比為1∶5，一次提取時(shí)間為30～45分鐘，制取番石榴葉黃酮的提取液；(2)精提按以上提取工藝反復(fù)提取3～4次，直至基本將番石榴葉粉中的黃酮類化合物提取完畢；(3)加速在第一、第二次提取時(shí)，為加快提取速度，可以加入少量純凈水，加入量按番石榴葉粉重量的1％～20％任意選擇；10％～20％；C、番石榴葉黃酮化合物的提取液的濃縮(1)濃縮將番石榴葉黃酮類化合物提取液倒入0.5～2噸的不銹鋼濃縮設(shè)備中，在常壓下，溫度在110℃～120℃的條件下，將其濃縮成浸膏；(2)冷卻將濃縮后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏冷卻2～4小時(shí)后，，溫度小于30℃～40℃，放入桶中待用；(3)回收采用濃縮設(shè)備上的酒精回收裝置，將酒精回收后經(jīng)酒精檢測(cè)儀檢測(cè)≥75％時(shí)，可作為提取溶劑繼續(xù)待用，如果達(dá)不到以上標(biāo)準(zhǔn)，可以單獨(dú)用濃縮設(shè)備降其濃縮達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)以上后收集待用。D、番石榴葉黃酮化合物濃縮浸膏的制粉(1)分離將濃縮冷卻后的番石榴葉黃酮類化合物浸膏采用蝶型離心機(jī)進(jìn)行分離，分離出固體和液體；(2)脫脂對(duì)分離出的液體來(lái)說(shuō)，用市售的吸油基裝入帶孔的容器后，放入濃縮的番石榴葉黃酮類化合物浸膏分離液中，將其油脂吸附干凈，其余部分可作為原料加入提取液中；對(duì)分離出的固體進(jìn)行非醚類溶媒脫脂，即用醫(yī)藥級(jí)氯仿與對(duì)分離出的番石榴葉黃酮類化合物浸膏固體在動(dòng)態(tài)脫脂罐里低溫脫脂，保持溫度在45℃～55℃，時(shí)間經(jīng)45～60分鐘攪拌脫脂后得到番石榴葉黃酮濕粉；(3)烘干將番石榴葉黃酮濕粉用烘干機(jī)烘干，而后用磨粉機(jī)磨粉，干粉水分≤10％，粒度≤200目，外觀呈棕綠色；(4)檢測(cè)對(duì)烘干后的番石榴葉黃酮化合物干粉采用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品校正后的儀器進(jìn)行檢測(cè)，其含量應(yīng)達(dá)到藥用黃酮純番石榴葉素含量≥10％，而后裝袋備用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天然植物番石榴葉的黃酮類化合物的生產(chǎn)技術(shù)。本發(fā)明的目的在于提出一種番石榴葉中提取黃酮類化合物的方法。實(shí)現(xiàn)方式一種番石榴葉的黃酮類化合物的生產(chǎn)技術(shù)，由初級(jí)加工、提取、濃縮、制粉以及各階段的參數(shù)指標(biāo)構(gòu)成，即工藝是干燥、去雜、粉碎、粗提、精提、加速、冷卻、濃縮、分離、回收、脫脂、烘干、檢測(cè)。優(yōu)點(diǎn)是采用先進(jìn)工藝得到的番石榴葉黃酮干粉，外觀呈棕綠色或黃色，不僅保持了番石榴葉中的類黃酮素，萜類，酚類、氨基酸以及磷酸等生物活性物質(zhì)。而且可提高獲得率5～10倍，安全可靠，成為一種治療2型糖尿病的新型降糖口服純天然植物藥物的原料，用于治療2型糖尿病以及有關(guān)合并癥。
文檔編號(hào)A61P3/00GK1810797SQ20061004185
公開(kāi)日2006年8月2日 申請(qǐng)日期2006年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月1日
發(fā)明者李文軍 申請(qǐng)人:李文軍