本發(fā)明屬于煙用香清香料，具體涉及一種串聯(lián)使用旋轉(zhuǎn)錐體柱技術(shù)和動(dòng)態(tài)軸向色譜技術(shù)的煙草源酸甜香韻香料的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、目前，煙草提取物多以乙醇作為溶劑通過浸提制備，其中含有大量對(duì)感官質(zhì)量呈負(fù)向作用的成分，且存在制備工藝簡便粗糙，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定和缺乏特色性、可利用附加值低等特點(diǎn)，因此行業(yè)內(nèi)卷煙新產(chǎn)品的開發(fā)和老產(chǎn)品的維護(hù)中煙草提取物的使用仍然過度依賴于對(duì)外采購。無法實(shí)現(xiàn)煙草提取物的自主開發(fā)和自我保障，成為當(dāng)前行業(yè)和公司共同面臨的關(guān)鍵技術(shù)難題。

2、隨著卷煙配方設(shè)計(jì)和卷煙加工技術(shù)的不斷發(fā)展，傳統(tǒng)方式制備的煙草提取物在很大程度上不能較好地滿足高品質(zhì)卷煙發(fā)展的需求，在增香的同時(shí)表現(xiàn)出對(duì)卷煙品質(zhì)的副作用，不能有效凸現(xiàn)卷煙風(fēng)格等問題。因此，如何突破煙草提取物自主開發(fā)技術(shù)壁壘，制備質(zhì)量穩(wěn)定、特色鮮明、作用顯著且高附加值的煙草提取物成為當(dāng)前制約行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的重要因素。國內(nèi)外已有眾多煙草香原料提取的相關(guān)研究報(bào)道，但大多集中在傳統(tǒng)的提取分離上，而關(guān)于現(xiàn)代高新提取純化技術(shù)在煙草中的應(yīng)用幾乎為空白，一定程度上限制了現(xiàn)代高新技術(shù)在煙草中的應(yīng)用及煙草提取物的精細(xì)化加工水平。

3、國內(nèi)外已有眾多煙草香原料提取的相關(guān)研究報(bào)道，但大多集中在傳統(tǒng)的提取分離上，而關(guān)于現(xiàn)代高新提取純化技術(shù)在煙草中的應(yīng)用幾乎為空白，一定程度上限制了現(xiàn)代高新技術(shù)在煙草中的應(yīng)用及煙草醇取物的精細(xì)化加工水平。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種煙草源酸甜香韻香料的制備方法及應(yīng)用，首次串聯(lián)使用旋轉(zhuǎn)錐體柱技術(shù)和動(dòng)態(tài)軸向色譜技術(shù)，以解決上述背景技術(shù)中所存在的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、一種煙草源酸甜香韻香料的制備方法，包括以下步驟：

4、s1、將煙葉采用設(shè)定質(zhì)量濃度的乙醇通過熱浸提，得到浸提液，將浸提液減壓濃縮得到煙葉醇提物；

5、s2、將步驟s1得到的煙葉醇提物經(jīng)旋轉(zhuǎn)錐體柱提取分離后獲得揮發(fā)性組分，并將揮發(fā)性組分經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷凝后收集，得到冷凝液；

6、s3、將步驟s2的冷凝液采用n種不同溶劑依次進(jìn)行連續(xù)萃取后獲得各萃取部位，分別為p1，p2，……，pn；

7、s4、將步驟s3獲得的各萃取部位p1，p2，……，pn分別添加于空白卷煙后，以感官質(zhì)量為導(dǎo)向確定優(yōu)選萃取部位；

8、s5、將步驟s4確定的優(yōu)選萃取部位利用動(dòng)態(tài)軸向色譜技術(shù)通過不同極性溶劑比例進(jìn)行梯度洗脫，再以感官質(zhì)量為導(dǎo)向結(jié)合化學(xué)成分分析確定酸甜香韻亞組分；

9、s6、以步驟s5獲得的酸甜香韻亞組分依據(jù)分子感官科學(xué)技術(shù)，采用香氣重組與缺失試驗(yàn)剖析該亞組分中對(duì)卷煙酸甜香韻起顯著作用的基礎(chǔ)物質(zhì)。

10、進(jìn)一步的，步驟s1中，煙葉醇提物的提取條件為：體積百分比為45%的乙醇，提取時(shí)間為11?h，提取溫度為75℃，物料的質(zhì)量比為1：12。

11、進(jìn)一步的，步驟s2中，旋轉(zhuǎn)錐體柱設(shè)備提取煙葉醇提物時(shí)，純凈水與煙葉醇提物的質(zhì)量比為1：2，原料預(yù)加熱溫度為95℃，主塔底溫度為98.5℃，主塔頂溫度為100℃，塔內(nèi)效率為8%，物料供給流量為500?l/h。

12、進(jìn)一步的，步驟s3中，n種不同溶劑為三種，分別為正己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯。

13、進(jìn)一步的，步驟s5中，動(dòng)態(tài)軸向色譜分離正己烷部位的不同極性溶劑比例為石油醚:乙酸乙酯為100:1、50:1、20:1、10:1、5:1、0:1，乙酸乙酯:甲醇5:1和純甲醇進(jìn)行梯度洗脫。

14、進(jìn)一步的，步驟s5中，酸甜香韻亞組分色譜分析檢測條件為：

15、色譜條件：agilent?122-5562?db-5?ms?毛細(xì)管柱為60?μm×250?μm?×0.25?μm；進(jìn)行口溫度：280?℃；載氣：99.999?%高純度氦氣，流速：1.0?ml/min；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1.0?μl；升溫程序：初始溫度為40?℃，保持0?min；以3?℃/min的升溫速度升至170?℃，保持20?min；以1?°c/min升至200?℃，保持10?min；以4?°c/min升至280?℃結(jié)束；

16、質(zhì)譜條件：采用scan模式，傳輸線溫度280?℃；離子源溫度為230?℃；四極桿溫度為150?℃；離子源為xtr-ei源，電子能量為70?ev；溶劑延遲時(shí)間為10?min；掃描范圍：35-700?amu；

17、再經(jīng)nist?20譜庫檢索結(jié)合保留指數(shù)進(jìn)行各亞組分的化合物定性分析，面積歸一法計(jì)算各亞組分的相對(duì)百分含量。

18、進(jìn)一步的，步驟s6中，以酸甜香韻亞組分依據(jù)分子感官科學(xué)技術(shù)，根據(jù)相對(duì)氣味活度值能夠表征揮發(fā)性化合物與整體香氣的貢獻(xiàn)程度，選取對(duì)整體香味貢獻(xiàn)最大的物質(zhì)，將其定義為stan，其相對(duì)氣味活度值的計(jì)算如下：

19、roava=100×(oava/oavstan)，酸甜香韻亞組分的roav均小于等于100，且roav值越大，對(duì)整體香味的貢獻(xiàn)越顯著，roav大于0.1表明對(duì)整體香味起修飾或顯著影響作用，roav小于0.1表明則對(duì)整體香味的貢獻(xiàn)較小。

20、進(jìn)一步的，步驟s6中，酸香香韻亞組分香氣重組實(shí)驗(yàn)依據(jù)相對(duì)氣味活度值選取亞組分中roav大于0.1的對(duì)整體香味貢獻(xiàn)起修飾或顯著影響的揮發(fā)性物質(zhì)，按照各自相對(duì)百分含量定量結(jié)果，加入丙二醇溶液定容至5?ml，記錄為重組模型，由12位經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的評(píng)價(jià)人員對(duì)重組模型與原液的指定屬性風(fēng)味強(qiáng)度比較，采取9分制的記錄方式，所有實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，取平均值。

21、進(jìn)一步的，步驟s6中，酸香香韻亞組分香氣缺失實(shí)驗(yàn)中評(píng)估者進(jìn)行帶有強(qiáng)制選擇的三點(diǎn)檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程中，對(duì)兩個(gè)完整的香氣重組模型樣本進(jìn)行對(duì)比缺失模型的評(píng)估，缺失模型相對(duì)于重組模型，缺失了某一類或某一種或某幾種化合物。

22、一種應(yīng)用，上述任一項(xiàng)的煙草源酸甜香韻香料的制備方法制備的煙草源酸甜香韻香料，在卷煙上的應(yīng)用。

23、本發(fā)明的有益效果是：

24、本發(fā)明提供的煙草源酸甜香韻香料添加于卷煙后作用效果顯著，且首次串聯(lián)使用旋轉(zhuǎn)錐體柱技術(shù)和動(dòng)態(tài)軸向色譜技術(shù)，可有效提升煙草醇提物揮發(fā)性香味活性組分的高效富集提取分離，能保留自然的醇厚煙香，對(duì)提升煙草提取物的精細(xì)化加工水平及拓寬高品質(zhì)煙草源香原料的制備途徑提供新思路。

技術(shù)特征：

1.一種煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，煙葉醇提物的提取條件為：體積百分比為45%的乙醇，提取時(shí)間為11?h，提取溫度為75℃，物料的質(zhì)量比為1：12。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s2中，旋轉(zhuǎn)錐體柱設(shè)備提取煙葉醇提物時(shí)，純凈水與煙葉醇提物的質(zhì)量比為1：2，原料預(yù)加熱溫度為95℃，主塔底溫度為98.5℃，主塔頂溫度為100℃，塔內(nèi)效率為8%，物料供給流量為500?l/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s3中，n種不同溶劑為三種，分別為正己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s5中，動(dòng)態(tài)軸向色譜分離正己烷部位的不同極性溶劑比例為石油醚:乙酸乙酯為100:1、50:1、20:1、10:1、5:1、0:1，乙酸乙酯:甲醇5:1和純甲醇進(jìn)行梯度洗脫。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s5中，酸甜香韻亞組分色譜分析檢測條件為：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s6中，以酸甜香韻亞組分依據(jù)分子感官科學(xué)技術(shù)，根據(jù)相對(duì)氣味活度值能夠表征揮發(fā)性化合物與整體香氣的貢獻(xiàn)程度，選取對(duì)整體香味貢獻(xiàn)最大的物質(zhì)，將其定義為stan，其相對(duì)氣味活度值的計(jì)算如下：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s6中，酸香香韻亞組分香氣重組實(shí)驗(yàn)依據(jù)相對(duì)氣味活度值選取亞組分中roav大于0.1的對(duì)整體香味貢獻(xiàn)起修飾或顯著影響的揮發(fā)性物質(zhì)，按照各自相對(duì)百分含量定量結(jié)果，加入丙二醇溶液定容至5?ml，記錄為重組模型，由12位經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的評(píng)價(jià)人員對(duì)重組模型與原液的指定屬性風(fēng)味強(qiáng)度比較，采取9分制的記錄方式，所有實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，取平均值。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的煙草源酸甜香韻香料的制備方法，其特征在于，步驟s6中，酸香香韻亞組分香氣缺失實(shí)驗(yàn)中評(píng)估者進(jìn)行帶有強(qiáng)制選擇的三點(diǎn)檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程中，對(duì)兩個(gè)完整的香氣重組模型樣本進(jìn)行對(duì)比缺失模型的評(píng)估，缺失模型相對(duì)于重組模型，缺失了某一類或某一種或某幾種化合物。

10.一種應(yīng)用，上述權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)的煙草源酸甜香韻香料的制備方法制備的煙草源酸甜香韻香料，在卷煙上的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于煙用香清香料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙草源酸甜香韻香料的制備方法及應(yīng)用。具體方法是煙葉醇提物經(jīng)旋轉(zhuǎn)錐體柱提取后獲得揮發(fā)性組分，揮發(fā)性組分依次經(jīng)三種溶劑萃取獲得對(duì)應(yīng)的萃取部位，以感官質(zhì)量為導(dǎo)向選取優(yōu)選部位采用動(dòng)態(tài)軸向色譜進(jìn)行精制富集分離，獲得能顯著提升卷煙酸甜香韻的亞組分，利用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀測定酸甜香韻亞組分的揮發(fā)性成分種類及其含量，以分子感官科學(xué)為基礎(chǔ)，采用香氣重組與缺失實(shí)驗(yàn)剖析該亞組分中對(duì)卷煙酸甜香韻起顯著作用的物質(zhì)基礎(chǔ)。本發(fā)明制備得到的煙草源酸甜香料應(yīng)用于卷煙后能明顯提高卷煙的酸香口感、提升甜香香韻，減輕刺激性并改善余味，對(duì)卷煙的香吃味具有顯著調(diào)和作用。

技術(shù)研發(fā)人員：陳芝飛,席高磊,馬勝濤,蘆昶彤,趙永振,王清福,趙聲辰,王澤寧,寧一博,陳彪,陳浩洋,張榴可
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6