專利名稱：碘鹽生產(chǎn)工藝及其連續(xù)、快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及堿金屬化合物，一種碘鹽生產(chǎn)工藝及其連續(xù)、快速檢測(cè)方法。
現(xiàn)有的碘鹽生產(chǎn)，是在精鹽中添加碘酸鉀，但碘酸鉀屬?gòu)?qiáng)氧化劑，當(dāng)遇到鹽中有還原性物質(zhì)或消費(fèi)者在使用或貯存過(guò)程中，具有還原性介質(zhì)接觸時(shí)常易發(fā)生分解發(fā)紅，致使碘鹽含量損耗較大。此外，碘鹽的質(zhì)量分析檢定，目前按GB/T13025.7-91《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法-碘離子的測(cè)定》進(jìn)行生產(chǎn)操作，每個(gè)碘鹽試樣的檢測(cè)分析都要30-40分鐘，不利于碘鹽質(zhì)量的工序控制和質(zhì)量監(jiān)測(cè)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)適應(yīng)不了現(xiàn)代生產(chǎn)的需要。
本發(fā)明的目的是防止碘鹽分解發(fā)紅、增加碘鹽穩(wěn)定性；改進(jìn)現(xiàn)有生產(chǎn)中碘鹽質(zhì)量的分析檢定方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述碘鹽生產(chǎn)工藝及其連續(xù)、快速檢測(cè)方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，該工藝根據(jù)碘鹽分解發(fā)紅的機(jī)理，采取在碘鹽生產(chǎn)中添加一定量穩(wěn)定劑來(lái)增加碘鹽穩(wěn)定性，它是在現(xiàn)有真空制鹽制取精鹽中添加碘酸鉀生產(chǎn)碘鹽的工藝。其特點(diǎn)在于1.將碘酸鉀與穩(wěn)定劑制成勻混溶液，裝入一個(gè)流量可調(diào)節(jié)的容器，在沸騰床進(jìn)口的前端進(jìn)行濕法添加。2.穩(wěn)定劑的最佳取值范圍在500-1500mg/kg。
碘鹽的質(zhì)量分析檢定，目前有兩個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，1.GB5009.42-85《食鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》；2.GB5461-92《食用鹽》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的GB/定T13025.7-91《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法-碘離子的測(cè)定》。然而，無(wú)論用哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)碘鹽含碘量進(jìn)行分析檢定時(shí)，其中稱樣、制樣、溶解、試劑的添加時(shí)間除外，僅僅為了使其氧化還原反應(yīng)完全，每個(gè)碘鹽試樣需靜置的時(shí)間就需20分鐘以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能適應(yīng)現(xiàn)代生產(chǎn)的需要。
本發(fā)明提供的碘鹽質(zhì)量連續(xù)、快速分析檢測(cè)方法如下1.穩(wěn)定劑的測(cè)定用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液.以甲基橙作指示劑進(jìn)行中和滴定來(lái)測(cè)定穩(wěn)定劑含量。 THCI/NaCO3——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)穩(wěn)定劑滴定度(mg/ml)；V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(Ml)；W稱取碘鹽質(zhì)量(g)。
2.總碘量的測(cè)定將上述測(cè)定穩(wěn)定劑后的溶液，加入適量的溴水堿性液進(jìn)行氧化后，以少量苯酚酸性液調(diào)整系統(tǒng)PH值和除去剩余的溴，加入碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，再加入0.5％淀粉溶液，繼續(xù)滴定至蘭色消失且30秒不返色為終點(diǎn)。 TNaSO3/I-——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)碘離子的滴定度，ug/ml；V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；W——稱取碘鹽質(zhì)量，g。
附圖
為本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程示意方塊圖；1.巖鹽鹵水2.凈化澄清3.蒸發(fā)結(jié)晶4.排鹽泵排鹽5.旋流器增稠6.離心機(jī)脫水7.母液8.(鹽)皮帶輸送9.沸騰床(干燥)10.碘鹽11.皮帶輸送12.碘酸鉀穩(wěn)定劑13.計(jì)量14.置入容器配液15.調(diào)節(jié)添加量16.信息反饋17.工序控制、取樣檢驗(yàn)18.成品取樣質(zhì)檢19.計(jì)量20.包裝下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施做進(jìn)一步說(shuō)明。穩(wěn)定劑的選用，必須可食用，安全、可靠，生產(chǎn)上具可操作性、可檢測(cè)性。實(shí)施中可采用鈉、鉀的碳酸鹽或酸式碳酸鹽。例如碳酸鈉作碘鹽的穩(wěn)定劑，碘鹽穩(wěn)定劑在500～1500mg/kg范圍內(nèi)取值，與碘酸鉀制成溶液后，在沸騰床進(jìn)口前端進(jìn)行濕法添加，在沸騰床內(nèi)經(jīng)流化態(tài)干燥后，使碘鹽中碘酸鉀、穩(wěn)定劑的含量十分均勻。碘鹽干燥后，水份低至0.1～0.15％以下，加之穩(wěn)定劑具有“松散劑”作用，所以還能防止碘鹽結(jié)塊。
下面再對(duì)碘鹽穩(wěn)定劑和總碘含量的分析測(cè)定進(jìn)一步說(shuō)明。
1.稱取混勻的碘鹽10g于錐形瓶?jī)?nèi)用80ml蒸餾水溶解，加一滴甲基橙指示液0.1％水溶液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)滴至橙黃色為終點(diǎn)，按前述公式(1)計(jì)算穩(wěn)定劑含量。
2.將上述已測(cè)定穩(wěn)定劑的溶液依次分別加入如下試劑。
(1)滴加0.4％溴水堿性液0.5ml，搖動(dòng)20秒，(2)滴加苯酚酸性溶液0.5ml，搖動(dòng)5秒，(3)用少量蒸餾水沖洗錐形瓶壁，滴加0.5ml碘化鉀溶液，搖動(dòng)10秒，最后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，加0.5％淀粉溶液5ml繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失，30秒不返色為終點(diǎn)，碘離子含量按前述公式(2)計(jì)算。
本發(fā)明采用添加一定量穩(wěn)定劑的工藝生產(chǎn)碘鹽，解決了當(dāng)前碘鹽生產(chǎn)、銷售、使用過(guò)程中碘鹽穩(wěn)定性差、易分解發(fā)紅，碘損耗大的難題。該工藝簡(jiǎn)單、可靠、方法簡(jiǎn)便、成本低廉，碘總含量經(jīng)存放一年以上也幾乎不變，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局(94)201號(hào)文規(guī)定的碘鹽含碘量從生產(chǎn)廠出廠至銷售直至用戶，允許損耗50％的要求。若在全國(guó)實(shí)施，將年節(jié)約碘酸鉀374噸，約2500萬(wàn)元，經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益十分顯著，在碘鹽中穩(wěn)定劑和總碘含量的分析測(cè)定上，只需用同一個(gè)試樣在8～10分鐘內(nèi)連續(xù)、及時(shí)、快速、準(zhǔn)確地完成，較現(xiàn)有的檢測(cè)方法提高工效三倍以上，適于碘鹽現(xiàn)代化生產(chǎn)的工序質(zhì)量控制。
權(quán)利要求
1.一種碘鹽生產(chǎn)工藝，是在真空制鹽制取精鹽中添加碘酸鉀生產(chǎn)碘鹽的工藝，其特征在于生產(chǎn)中按500～1500mg/kg的量添加穩(wěn)定劑；這種穩(wěn)定劑添加的方法是將碘酸鉀與穩(wěn)定劑制成勻混溶液(12)，再裝入一個(gè)流量可調(diào)節(jié)的容器(14)，于沸騰床(9)進(jìn)口的前端進(jìn)行濕法添加。
2.如權(quán)利要求1所述碘鹽生產(chǎn)工藝，其特征在于所述穩(wěn)定劑為鈉、鉀的碳酸鹽或酸式碳酸鹽。
3.如權(quán)利要求1或2所述碘鹽生產(chǎn)工藝，其特征在于所述穩(wěn)定劑為碳酸鈉。
4.一種碳鹽質(zhì)量分析檢定方法，其特征在于在同一試樣中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以甲基橙作指示劑進(jìn)行中和滴定來(lái)測(cè)定穩(wěn)定劑 總碘量的測(cè)定用上述一定穩(wěn)定劑后的溶液，分別加入適量的酸及溴水進(jìn)行氧化后，加入少量苯酚酸性液除去剩余的溴，再加入碘化鉀溶液，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入0.5％淀粉溶液繼續(xù)滴定至蘭色消失且30秒不返色為終點(diǎn)，
全文摘要
本發(fā)明提供了一種碘鹽生產(chǎn)工藝及其連續(xù)、快速分析檢測(cè)方法，它是在真空制鹽添加碘酸鉀的生產(chǎn)工藝中，加入一種穩(wěn)定劑以解決當(dāng)前碘鹽生產(chǎn)、銷售、使用過(guò)程中碘鹽穩(wěn)定性差、易分解發(fā)紅及碘損耗大的難題，可保證碘鹽中總碘量保持一年以上不變。若在全國(guó)實(shí)施，將年節(jié)約碘酸鉀374噸，經(jīng)濟(jì)效益可達(dá)2500萬(wàn)元。同時(shí)，對(duì)碘鹽質(zhì)量的分析檢測(cè)方法，只需用同一個(gè)試樣在8～10分鐘內(nèi)連續(xù)、及時(shí)、準(zhǔn)確地完成，可提高工效三倍以上。
文檔編號(hào)A23L1/237GK1145194SQ9511149
公開(kāi)日1997年3月19日 申請(qǐng)日期1995年9月13日 優(yōu)先權(quán)日1995年9月13日
發(fā)明者段鐵藩, 冷觀讀, 于軍恩, 阮世駿, 彭貴權(quán), 黃賢瑤 申請(qǐng)人:四川峨眉山鹽化工業(yè)(集團(tuán))股份有限公司