鞣質(zhì)的去除方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于果汁加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種有效去除果汁中鞣質(zhì)的方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鞣質(zhì)的去除方法，該方法去除效率高，操作方便，且去除原料可回收再利用。本發(fā)明的技術(shù)方案是鞣質(zhì)的去除方法，包括如下步驟：將含鞣質(zhì)的植物來源的樣品制成液體，將樣品液體稀釋至多酚濃度為0.1～3mg/mL，所得樣品液體與明膠微球在23～37℃下反應(yīng)30～150min后過濾即可；其中，每10mL液體中添加0.05g～0.25g明膠微球。本發(fā)明方法可用于果汁中鞣質(zhì)的去除。
【專利說明】鞣質(zhì)的去除方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于果汁加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種有效去除果汁中鞣質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鞣質(zhì)，又稱單寧，是存在于植物體內(nèi)的一類結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的多元酚類化合物。鞣質(zhì)不僅具有抗菌、抗炎、止血的藥理活性，還具有抗氧化、抗癌、降血壓等作用。許多水果中都含有鞣質(zhì)，現(xiàn)榨果汁以及果汁飲料深受廣大消費(fèi)者的喜愛。少量的鞣質(zhì)能使果汁保持良好的口感，鞣質(zhì)含量較高則使果汁具有澀味，使人產(chǎn)生不適感。同時(shí)，鞣質(zhì)具有較強(qiáng)的還原性，極易與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，出現(xiàn)褐變，影響果汁的色澤及保存。為了改善果汁的口感與色澤，延長其保存時(shí)間，在制備果汁的過程中，去除果汁中的鞣質(zhì)是很有必要的。
[0003]鞣質(zhì)能與明膠溶液作用產(chǎn)生沉淀，因此可利用明膠沉淀法去除果汁中的鞣質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)明膠濃度在O?0.3mg/mL時(shí)，產(chǎn)生的絮凝沉淀物先增多后減少，到明膠濃度為
2.0mg/mL時(shí)無絮凝沉淀，這在一定程度上限定了明膠溶液的濃度；另外，明膠溶液在低溫下存放時(shí)間過長也會(huì)滋生雜菌，溶液在保存、運(yùn)輸方面都沒有固體便攜，固液分離較液液分離所需的操作和設(shè)備簡單。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鞣質(zhì)的去除方法，該方法去除效率高，操作方便，且去除原料可回收再利用。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為鞣質(zhì)的去除方法，包括如下步驟:將含鞣質(zhì)的植物來源的樣品制成液體，將樣品液體稀釋至多酚濃度為0.1?3mg/mL，所得樣品液體與明膠微球在23?37°C下反應(yīng)30?150min后過濾即可；其中，每IOmL液體中添加0.05g?0.25g明膠微球。
[0006]優(yōu)選的，所述的樣品液體與明膠微球在30°C下反應(yīng)90min。
[0007]優(yōu)選的,每IOmL液體中添加0.15g明膠微球。
[0008]在發(fā)生上述作用的同時(shí)會(huì)設(shè)置一組未添加明膠微球但其它條件均相同的多酚溶液作為對(duì)照，作用結(jié)束后，測(cè)定對(duì)照品以及濾液的吸光值，兩者的差值是需要求得的。濾渣為吸附多酚后的明膠微球，留著待用。
[0009]其中，所述的明膠微球采用如下方式制備得到:向液體石蠟中加入司盤80，加熱至55?60°C，加入明膠，乳化，冷卻，加入戊二醛，固化，丙酮清洗，于4?10°C在丙酮中放置3?24h，濾去丙酮，晾干，即得。
[0010]具體的，明膠微球的制備方法如下:30mL液體石蠟于250mL錐形瓶中，加入450 μ L0.05g/mL司盤80,攪拌,加熱至60°C后，加入IOmL0.05g/mL明膠溶液，60°C下乳化IOmin ;冰浴，使其溫度降至10°C以下，加入50yL50%戊二醛，撤去冰浴，固化2h ;用丙酮洗3?4次后，將制得的微球浸于IOmL丙酮中，4°C下放置一段時(shí)間，濾去丙酮，晾干，即得。
[0011]由于鞣質(zhì)為多酚類物質(zhì)，而多酚見光易氧化聚合，從而影響多酚性質(zhì)。優(yōu)選的，樣品液體與明膠微球在避光條件下進(jìn)行。
[0012]其中，所述的含鞣質(zhì)的植物來源的樣品為水果果汁。
[0013]進(jìn)一步的，上述鞣質(zhì)的去除方法，還包括明膠微球的回收，具體操作如下:將過濾后的微球中加入水，調(diào)至溶液pH值為4?8,于60?80°C下加熱30?150min,濾去溶液即回收得可再利用的明膠微球。
[0014]其中，在明膠微球的回收過程中，調(diào)節(jié)溶液pH值為8，于80°C下水浴90min為最佳釋放條件。在上述水浴時(shí)間范圍內(nèi)，回收效果呈先增大后減小的趨勢(shì)，在上述PH值和溫度范圍內(nèi)都是呈增大的趨勢(shì)，但考慮到多酚在PH值大于8時(shí)易分解，溫度過高會(huì)使多酚分解加快，也會(huì)破壞明膠微球的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。故而有此選擇。
[0015]本發(fā)明還提供了明膠微球在去除鞣質(zhì)中的用途。
[0016]本發(fā)明中使用的明膠微球是由一定濃度的明膠溶液經(jīng)過乳化、固化之后得到的一種物質(zhì)。微米級(jí)高分子微球，目前尚未應(yīng)用于食品領(lǐng)域。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]本發(fā)明首次將明膠微球用于去除果汁中的鞣質(zhì)；采用加熱回收的方法對(duì)明膠微球進(jìn)行回收利用，操作簡單，成本較低，釋放率可達(dá)40%。本發(fā)明中使用明膠微球?qū)Χ喾拥奈铰士蛇_(dá)50%左右，能有效的去除果汁中的鞣質(zhì)；為去除鞣質(zhì)提供了新的選擇。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明的技術(shù)方案為鞣質(zhì)的去除方法，包括如下步驟:將含鞣質(zhì)的植物來源的樣品制成液體，將樣品液體稀釋至多酚濃度為0.l_3mg/mL，所得樣品液體與明膠微球在23?37°C下反應(yīng)30?150min后過濾即可；其中，每IOmL液體中添加0.05g?0.25g明膠微球。
[0020]優(yōu)選的，所述的樣品液體與明膠微球在30°C下反應(yīng)90min。
[0021]優(yōu)選的，每IOmL液體中添加0.15g明膠微球。
[0022]在發(fā)生上述作用的同時(shí)會(huì)設(shè)置一組未添加明膠微球但其它條件均相同的多酚溶液作為對(duì)照，作用結(jié)束后，測(cè)定對(duì)照品以及濾液的吸光值，兩者的差值是需要求得的。濾渣為吸附多酚后的明膠微球，留著待用。
[0023]其中，所述的明膠微球采用如下方式制備得到:向液體石蠟中加入司盤80，加熱至55?60°C，加入明膠，乳化，冷卻，加入戊二醛，固化，丙酮清洗，于4?10°C在丙酮中放置3?24h，濾去丙酮，晾干，即得。
[0024]具體的，明膠微球的制備方法如下:30mL液體石蠟于250mL錐形瓶中，加入450 μ L0.05g/mL司盤80,攪拌,加熱至60°C后，加入IOmL0.05g/mL明膠溶液，60°C下乳化IOmin ;冰浴，使其溫度降至10°C以下，加入50yL50%戊二醛，撤去冰浴，固化2h ;用丙酮洗3?4次后，將制得的微球浸于IOmL丙酮中，4°C下放置一段時(shí)間，濾去丙酮，晾干，即得。
[0025]由于鞣質(zhì)為多酚類物質(zhì)，而多酚見光易氧化聚合，從而影響多酚性質(zhì)。優(yōu)選的，樣品液體與明膠微球在避光條件下進(jìn)行。
[0026]其中，所述的含鞣質(zhì)的植物來源的樣品為水果果汁。
[0027]進(jìn)一步的，上述鞣質(zhì)的去除方法，還包括明膠微球的回收，具體操作如下:將過濾后的微球中加入水，調(diào)至溶液pH值為4?8,于60?80°C下加熱30?150min,濾去溶液即回收得可再利用的明膠微球。[0028]其中，在明膠微球的回收過程中，調(diào)節(jié)溶液pH值為8，于80°C下水浴90min為最佳釋放條件。在上述水浴時(shí)間范圍內(nèi)，回收效果呈先增大后減小的趨勢(shì)，在上述PH值和溫度范圍內(nèi)都是呈增大的趨勢(shì)，但考慮到多酚在PH值大于8時(shí)易分解，溫度過高會(huì)使多酚分解加快，也會(huì)破壞明膠微球的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。故而有此選擇。
[0029]本發(fā)明還提供了明膠微球在去除鞣質(zhì)中的用途。
[0030]本發(fā)明中，以石榴多酚(40%)為標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行初步研究。即若稱取質(zhì)量為m的粉末，那其中含有的多酚(鞣質(zhì))的量為0.4m。參與反應(yīng)的多酚溶液的濃度為0.l-3mg/mL。在此條件下，當(dāng)多酚溶液體積為IOmL時(shí)，微球用量為0.15g時(shí)作用效果最佳。多酚(鞣質(zhì))含量的測(cè)定方法采用的是磷鑰戊酸法，該方法適用于所有的多酚含量測(cè)定。其溶液的制備等操作都是按照2005年藥典一部中該方法的步驟進(jìn)行的。鮮榨果汁的稀釋倍數(shù)也是參照明膠微球吸附石榴多酚試驗(yàn)中的多酚濃度對(duì)應(yīng)的OD值確定稀釋倍數(shù)的，即將鮮榨果汁稀釋至其OD值與多酚溶液對(duì)應(yīng)的OD值差不多后再進(jìn)行。
[0031]本發(fā)明中，在進(jìn)行明膠微球?qū)Χ喾尤芤旱奈皆囼?yàn)中發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)溫度在23~37°C時(shí)，隨著溫度的升高，吸附率先增大后減??；加熱時(shí)間在30~150min時(shí)，解吸率先增大后減小。因而選擇在23~37°C下反應(yīng)30~150min。
[0032]本發(fā)明中，多酚有較強(qiáng)的耐酸性，在pH值2~7范圍內(nèi)均十分穩(wěn)定，pH大于8時(shí)易氧化聚合。在進(jìn)行明膠微球?qū)ξ蕉喾拥慕馕囼?yàn)中發(fā)現(xiàn)，多酚溶液pH值在4~8時(shí)，解吸率隨著pH值的增大而增大；明膠能承受的最高溫度為80°C，加熱溫度在60~80°C時(shí)，隨著溫度的升高 ，解吸率也增大；加熱時(shí)間在30~150min時(shí)，解吸率先增大后減小。
[0033]為證明明膠微球能有效用于去除植物中的鞣質(zhì)且其本身能夠回收利用，進(jìn)行了明膠微球?qū)Χ喾拥奈胶歪尫旁囼?yàn):
[0034]多酚溶液的配置:稱取0.05g多酚標(biāo)準(zhǔn)品，用15mL水將其溶解于25mL棕色容量瓶中，過夜后超聲處理lOmin，靜置，放冷，用水稀釋至刻度后過濾。取IOmL續(xù)濾液于5OmL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濃度記為C。
[0035]a、明膠微球?qū)Χ喾拥奈?
[0036]稱取0.05g~0.25g明膠微球，與IOmL —定濃度的多酚溶液，pH2~7，并設(shè)置一組同一濃度同一 PH而未添加微球且濃度相的多酚溶液作為對(duì)照，于23~37°C培養(yǎng)箱中反應(yīng)30~150min，過濾后測(cè)濾液的吸光值(OD值)；計(jì)算吸附率:吸附率=錯(cuò)誤！未找到引用
源
【權(quán)利要求】
1.鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:包括如下步驟:將含鞣質(zhì)的植物來源的樣品制成液體，將樣品液體稀釋至多酚濃度為0.1?3mg/mL，所得樣品液體與明膠微球在23?37°C下反應(yīng)30?150min后過濾即可；其中，每IOmL液體中添加0.05g?0.25g明膠微球。
2.如權(quán)利要求1所述的鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述的樣品液體與明膠微球在30°C 下反應(yīng) 90min。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:每IOmL液體中添加0.15g明膠微球。
4.如權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述的明膠微球采用如下方法制備得到:向液體石蠟中加入司盤80，加熱至55?60°C，加入明膠，乳化，冷卻，加入戊二醛，固化，丙酮清洗，于4?10°C在丙酮中放置3?24h，濾去丙酮，晾干，即得。
5.如權(quán)利要求4所述的鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:明膠微球的制備方法如下:30mL液體石臘于250mL錐形瓶中，加入450 μ L0.05g/mL司盤80,攪拌，加熱至60 °C后，加入IOmL0.05g/mL明膠溶液，60°C下乳化IOmin ;冰浴，使其溫度降至10°C以下，加入50 μ L50%戊二醛，撤去冰浴，固化2h ;用丙酮洗3?4次后，將制得的微球浸于IOmL丙酮中，4°C下放置一段時(shí)間，濾去丙酮，晾干，即得。
6.如權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述的鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述的含鞣質(zhì)的植物來源的樣品為水果果汁。
7.如權(quán)利要求1?6任一項(xiàng)所述的鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述鞣質(zhì)的去除方法，還包括明膠微球的回收，具體操作如下:將過濾后的微球中加入水，調(diào)至溶液pH值為4?8,于60?80°C下加熱30?150min,濾去溶液即回收得可再利用的明膠微球。
8.如權(quán)利要求7所述的鞣質(zhì)的去除方法，其特征在于:在明膠微球的回收過程中，調(diào)節(jié)溶液pH值為8，于80°C下水浴90min。
9.明膠微球在去除鞣質(zhì)中的用途。
【文檔編號(hào)】A23L2/72GK103859548SQ201410119311
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】陳祥貴, 劉曉曉, 張廣峰, 開拓, 王雁 申請(qǐng)人:西華大學(xué)