一種防治小麥田抗藥性雜草的增效除草組合物的制作方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術領域，具體涉及一種含有雙唑草酮和砜吡草唑的防治小麥田 抗藥性雜草的增效除草組合物。
【背景技術】
[0002] 采用除草劑化學除草是農(nóng)田雜草防除中最為經(jīng)濟、有效的手段。但長期連續(xù)高劑 量地使用單一品種或單一作用方式的化學除草劑，容易造成雜草耐藥和抗性演化等問題。 除草劑化合物的合理復配或混配具有擴大雜草譜、提高防除效果、延緩雜草耐藥性和抗藥 性的發(fā)生與發(fā)展等優(yōu)點，是解決上述問題的最為有效的方法之一。
[0003] 但是單一品種除草劑的長期使用，使得小麥田雜草的抗藥性增強，如闊葉類雜草 播娘蒿、薺菜、麥家公等，禾本科雜草看麥娘、日本看麥娘、野燕麥等。為此，研發(fā)復配增效除 草組合物，擴大殺草譜，是相關工作者亟待解決的技術問題。
[0004] 雙唑草酮為新研發(fā)的闊葉雜草除草劑，對防治豬殃殃、播娘蒿、薺菜、麥家公等闊 葉雜草作用顯著，對乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑類除草劑(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺 隆、啶磺草胺)產(chǎn)生抗藥性的闊葉雜草播娘蒿、薺菜、麥家公等具有顯著的防治作用。
[0005] 砜R比草挫(pyroxasulfone)最早由日本K-I化學研究所發(fā)現(xiàn)并創(chuàng)制，經(jīng)旱地土壤處 理發(fā)現(xiàn)其以100_250g/hm2的劑量對稗草、稷類、藜和谷子類禾本科雜草呈現(xiàn)卓越的除草效 果，后由日本組合化學公司和日本庵化學公司聯(lián)合實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，用于小麥、玉米和大豆種植 的土壤處理，具有除草效果好、使用劑量低、安全性高的特點，2011年在澳大利亞、2012年在 美國和加拿大獲得登記。
[0006] 結合雙唑草酮、砜吡草唑的特性，研發(fā)一種增效除草組合物，用于小麥田抗藥性雜 草防治具有重要意義。

【發(fā)明內容】

[0007] 為解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題，結合雙唑草酮的特性，本發(fā)明提供了一種包 含雙唑草酮和異噁唑類化合物砜吡草唑的增效除草組合物，該組合物能有效防除小麥田抗 藥性雜草，具有擴大殺草譜、增效作用顯著、施藥量少、安全性高的特點。
[0008] -種防治小麥田抗藥性雜草的增效除草組合物，包括除草有效活性成分A和活性 成分B，其中：活性成分A為化合物雙唑草酮。
[0009] 活性成分B為異噁唑類化合物砜吡草唑。
[0010] 其中A與B的重量比為H00:卜100,優(yōu)選A與B的重量比為卜50:卜50,更優(yōu)選A與B 的重量比為1-20:1-20,在所限定的重量比范圍內，活性成分A與活性成分B混配取得協(xié)同增 效的技術效果。
[0011] 所述增效除草組合物中活性成分A和活性成分B的質量百分含量占總量的2-90%， 優(yōu)選 10-80 %。
[0012] 本發(fā)明的增效除草組合物包含1-95份的活性成分和5-99份的農(nóng)藥常見助劑。助劑 指有助于活性成分施用的載體、表面活性劑等。
[0013] 載體主要指農(nóng)藥行業(yè)常用物質，如陶土、硅酸鹽、固體肥料、水、醇類、酮類、二氧化 硅、樹脂、蠟、石油餾分、芳烴或蠟烴等。
[0014] 表面活性劑可包括乳化劑、分散劑或潤濕劑，它可以是離子型或非離子型的，為農(nóng) 藥行業(yè)常用品種，如聚丙烯酸的鹽、木質素磺酸鹽、苯酚磺酸或萘磺酸的鹽、烷基磺酸鹽、聚 氧乙烯烷基醚、乙氧基化聚氧丙烯、月桂醇聚乙二醇醚縮醛、山梨醇酯等。至少需要一種表 面活性劑存在，以有利于活性成分在水中的分散，有利于使它們能正確地施用于植物。
[0015] 上述組合物也可含有各種其他的組分，如保護膠體、粘合劑、增稠劑、觸變劑、滲透 劑、穩(wěn)定劑、螯合劑、染料、著色劑和聚合物。
[0016] 本發(fā)明的組合物可以由使用者在使用前經(jīng)稀釋或直接使用。其配制可由通常的加 工方法制備，即將活性物質與液體溶劑或固體載體混合后，再加入表面活性劑如分散劑、穩(wěn) 定劑、濕潤劑、粘合劑、消泡劑等中的一種或幾種。
[0017] 所述除草組合物的具體制劑為乳油、懸浮劑、微乳劑、懸乳劑、水乳劑、可分散油懸 浮劑、可濕性粉劑或水分散粒劑(干懸浮劑）。
[0018] 組合物制成可濕性粉劑時包含如下組分含量:活性成分A 1~72%、活性成分B 1 ~65%、分散劑5~10%、濕潤劑2~10%、填料余量。
[0019] 組合物制成水分散粒劑時包括如下組分含量:活性成分A 1~75%、活性成分B 1 ~66%、分散劑3~11 %、濕潤劑3~9%、崩解劑1~10%、粘結劑1~10%、填料余量。
[0020] 組合物制成懸浮劑時包括如下組分含量：活性成分A 1~45%、活性成分B 1~ 3 8 %、分散劑2~12 %、濕潤劑2~12 %、消泡劑0.1~1 %、粘結劑0.1~2 %、抗凍劑0.1~ 8%、去離子水加至100%。
[0021] 組合物制成懸乳劑時包括如下組分含量:活性成分A 0.1~45%、活性成分B 0.1 ~40%、乳化劑2~10%、分散劑3~12%、消泡劑0.1~3%、增稠劑0.1~3%、抗凍劑0.1~ 8%、穩(wěn)定劑0.05~4%、水加至100%。
[0022] 組合物制成水乳劑時包括如下組分含量:活性成分A 2%~45%、活性成分B 2% ~40 %、溶劑2 %~12 %、乳化劑2 %~10 %、分散劑2 %~12 %、乳化劑0.2 %~8 %、抗凍劑 0.1 %~8%、消泡劑0.1 %~4%、增稠劑0.1 %~3%、去離子水加至100%。
[0023] 組合物制成微乳劑時包括如下組分含量:活性成分A 1%~35%、活性成分B 1% ~35 %、乳化劑4%~10 %、溶劑2 %~12%、抗凍劑4%~12 %、穩(wěn)定劑0.5 %~5 %、去離子 水加至100 %。
[0024]本發(fā)明的組合物可通過噴霧的方法被施用于待處理植物葉片上，通過田間藥效試 驗表明，在雜草1-4葉不等期，小麥拔節(jié)前施藥，未見藥害癥狀，對小麥安全性均很好。雜草 的防效30天達到95%以上，隨著用藥量的增大，防效明顯增加，特別是對ALS抑制劑類除草 劑(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)及對Accase抑制劑(精噁唑禾草靈、炔草酸、 唑啉草酯、肟草酮)產(chǎn)生抗性的豬殃殃、播娘蒿、薺菜、麥家公、婆婆納、澤漆、看麥娘、日本看 麥娘、多花黑麥草、雀麥、早熟禾等雜草除草效果顯著，而且對環(huán)境友好，對下茬作物無影 響。
[0025]本發(fā)明的除草組合物還具有下述優(yōu)點： (1)本發(fā)明的除草組合物成本低、使用方便，其推廣應用有巨大的經(jīng)濟效益和社會效 益。
[0026] (2)本發(fā)明的除草組合物殺草譜廣，既能防除播娘蒿、薺菜、麥家公等闊葉雜草，又 能防除看麥娘、多花黑麥草、雀麥、早熟禾等禾本科雜草。
[0027] (3)本發(fā)明所述除草組合物增效防除作用顯著，既能有效防除對ALS抑制劑(苯磺 隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)產(chǎn)生抗性的播娘蒿、薺菜、麥家公等闊葉雜草，又能有 效防除對ACCase抑制劑(精噁唑禾草靈、炔草酸、唑啉草酯、肟草酮)產(chǎn)生抗性的禾本科雜 草。
[0028]
【具體實施方式】
[0029] 下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但是這些實例并不限制本發(fā)明的范 圍。此外相關領域的普通技術人員對本發(fā)明做的任何改動，只要不脫離本發(fā)明的實質，都將 等價落在本發(fā)明權利要求書所限定的范圍內。
[0030] 實施例1懸浮劑 配方組成：1.5 %雙唑草酮+4.5 %砜吡草唑+5 %木質素磺酸鈉+2 %拉開粉+0.2 %黃原 膠+5 %丙三醇+水補足。
[0031] 上述懸浮劑加工過程:將所有物料投入混料釜中，攪拌混合后過膠體磨，之后進入 砂磨機三級砂磨，最后在剪切機中剪切均勻，化驗合格后，轉移至儲罐灌裝。
[0032]實施例2可分散油懸浮劑 配方組成為:2.5 %雙唑草酮+7.5 %砜吡草唑+5 %苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙 醇胺鹽+5%脂肪酸聚氧乙烯酯+8%蓖麻油聚氧乙烯醚+2%有機膨潤土+油酸甲酯補足。
[0033]上述可分散油懸浮劑加工過程:將所有物料投入混料釜中，攪拌混合后過膠體磨， 之后進入砂磨機三級砂磨，最后在剪切機中剪切均勻，化驗合格后，轉移至儲罐灌裝。
[0034] 實施例3可濕性粉劑 配方組成為：15 %雙唑草酮+45 %砜吡草唑+10 %木質素磺酸鈉+5 %拉開粉+5 %沉淀法 白炭黑+娃藻土補足。
[0035]上述可濕性粉劑加工過程:將原藥、助劑、白炭黑、高嶺土等投入機械粉碎機中，之 后過氣流粉碎機，取樣化驗合格后備用。
[0036]實施例4水分散粒劑 配方組成為：10 %雙唑草酮+30 %砜吡草唑+10 %萘磺酸鹽類+5 %拉開粉+1 %崩解劑聚 乙稀醇+填料娃藻土補足。
[0037]上述水分散粒劑加工過程:將上述物料混合均勻過氣流粉碎，加水入捏合造粒，之 后干燥，最后篩分得到成品。
[0038] 藥效試驗 1)試驗條件 1.1)、供試靶標 養(yǎng)菜（Capsella bursa-pastoris)、播娘蒿（Descurainia sophi)、日本看麥娘 (Alopecurus japonicus)稗草(Echinochloa crus-galIi)采集于山東省泰安市試驗基地。 [0039]上述雜草采用盆栽法培養(yǎng)，用ISOXHOmm塑料營養(yǎng)缽，擺放于搪瓷盤中，內裝從農(nóng) 田采回經(jīng)風干過篩的表層土壤，土壤濕度初期均控制在20%，挑選籽粒飽滿均一的雜草種 子，用25°C溫水浸泡6小時，在28°C生化培養(yǎng)箱（黑暗）中催芽，將剛剛露白的雜草種子均勻 擺放在土壤表面，然后覆土 0.7cm。藥劑處理后置于可控日光溫室內培養(yǎng)，定期在搪瓷盤中 加入一定量的水，保持土壤濕潤。
[0040] 1.2)、培養(yǎng)條件 在可控日光溫室內進行，溫度18~30°C，自然光照，相對濕度57 %~72 %。
[0041 ] 土壤類型為壤土，有機質含量為1.63%，pH7· 1，堿解氮84.3mg/kg，速效磷38·5mg/ kg，速效鉀82 · lmg/kg。
[0042] 1.3)、儀器設備 3WP-2000型行走式噴霧塔，農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械研究所。GAllO型萬分之一電子天平 (德國）；ZDR2000智能數(shù)據(jù)記錄儀(杭州澤大儀器有限公司）；SPX型智能生化培養(yǎng)箱(寧波江 南儀器廠）。
[0043] 2)試驗設計 2.1) 、試劑 2.1.1) 、試驗藥劑 所需活性成分B砜吡草唑為市售原藥，活性成分A為雙唑草酮，青島清原抗性雜草防治 有限公司生產(chǎn)。
[0044] 原藥均采用丙酮作溶劑，用含量0.1 %乳化劑T-80水溶液稀釋，現(xiàn)用現(xiàn)稀釋。
[0045] 2.2)、試驗處理 2.2.1) 、劑量設置 在確定雙唑草酮與砜吡草唑各組分配比或含量時，應從兩種藥劑的作用特點及其毒力 等衡量，還要考慮該配方的主要使用目的。本研究在前期預試的基礎上，設活雙唑草酮、砜 吡草唑單用及混合用量分別見表格。以不含藥劑、含相同溶劑及乳化劑的水作為空白對照。
[0046] 2.2.2)、試驗重復 每處理重復4次，每次每處理3盆，每盆播種雜草種子20粒，每處理共60株。
[0047] 2.3)、處理方式 試驗共用藥1次。待雜草2葉1心期，間苗，保持每盆內雜草15株，每處理保留45株，然后 繼續(xù)培養(yǎng)至薺菜、稗草3-4葉期、播娘蒿3葉1心期進行處理。
[0048] 3)試驗方法 采用盆栽法。雜草培養(yǎng)見2.1，參照《農(nóng)藥室內生物測定試驗準則除草劑》進行。
[0049] 4)、數(shù)據(jù)調查與統(tǒng)計分析 4.1) 、調查方法 采用絕對數(shù)調查法，用刀片沿土壤表面切斷存活雜草整株幼苗，用分析天平稱量雜草 鮮重。對于已經(jīng)死亡的雜草，按鮮重為零計。
[0050] 4· 2)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析 用Gowing法計算各處理混合組合的理論鮮重抑制率(E0 = X+Y-X*Y/100)，然后與實測 抑制率(E)相比較，評價二者混用對雜草的聯(lián)合作用類型，當E-EO值大于10%為增效作用、 小于-10%為拮抗作用、在-10%~10%之間為加成作用。并根據(jù)實際防效和除草劑特點、配 方的平衡性等因素確定最佳配比。
[0051]式中X為活性成分A用量為P時的鮮重抑制率;Y為活性成分B用量為Q時的鮮重抑制 率。
[0052]統(tǒng)計結果見下表。
[0053] 表1活性成分A與砜吡草唑混用對雜草的實際防效以及聯(lián)合作用效應(Gowing法）。

[0054] 從表中試驗結果可以看出，本發(fā)明的組合物對播娘蒿、稗草均有的防除效果，活性 成分之間具有顯著的增效作用，對稗草的增效作用亦為明顯。
[0055] 2)抗藥性效果試驗 養(yǎng)菜(Capsella bursa-pastoris)、播娘蒿(Descurainia sophi)種子對苯橫隆存在抗 性，日本看麥娘(Alopecurus japonicus)稗草(Echinochloa crus-galli)種子對精噁唑禾 草靈存在抗性，所有雜草種子于2014年采集于山東省泰安市。
[0056]試驗方法:將雜草種子統(tǒng)一催芽，將預處理的供試雜草種子均勻撒播于土壤表面。 施藥前進行間苗，每盆定苗至30株，每個處理4盆試材。對雜草進行莖葉噴霧處理，調查雜草 地上部分鮮重，計算鮮重防效(表中株防效為4次重復的平均值），于試驗45天后統(tǒng)計試驗情 況，結果如下表： 雜草防效（％ )=(清水對照區(qū)雜草鮮重-藥劑處理區(qū)雜草鮮重)/清水對照區(qū)雜草鮮重 表2:對ALS抑制抗性的薺菜、播娘蒿效果試驗情況

表3:對ACCase抑制抗性日本看麥娘、稗草的效果試驗情況

施藥處理實施例1、2、3、4均可有效防除對苯磺隆產(chǎn)生靶標抗性的薺菜、播娘蒿，與苯磺 隆不存在交互抗性;同時亦可有效防除對精噁唑禾靈產(chǎn)生靶標抗性的稗草、日本看麥娘，與 精噁唑禾草靈不存在交互抗性。
[0057] 經(jīng)大量試驗和探索，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，雙唑草酮與砜吡草唑混用，既能有效防除對ALS 抑制劑(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)產(chǎn)生抗性的播娘蒿、養(yǎng)菜、麥家公、婆婆 納、澤漆等闊葉雜草，又能有效防除對ACCase抑制劑(精噁唑禾草靈、炔草酸、唑啉草酯、肟 草酮)產(chǎn)生抗性的看麥娘、日本看麥娘、多花黑麥草、雀麥、早熟禾等禾本科雜草。產(chǎn)生抗藥 性的上述雜草不存在交互抗性，仿效突出，明顯高于兩者單用，表現(xiàn)出明顯的增效作用，同 時可降低施藥量，降低對環(huán)境的污染，具有很好的經(jīng)濟價值和社會價值。
【主權項】
1. 一種防治小麥田抗藥性雜草的增效除草組合物，其特征在于，包括除草有效的活性 成分A和活性成分B，其中活性成分A為化合物雙唑草酮，活性成分B為噁唑類化合物砜吡草 唑。2. 根據(jù)權利要求1的增效除草組合物，其特征在于，A與B的重量比為1-100:1-100。3. 根據(jù)權利要求1的增效除草組合物，其特征在于，A與B的重量比為1-50:1-50。4. 根據(jù)權利要求1的增效除草組合物，其特征在于，A與B的重量比為1-20:1-20。5. 根據(jù)權利要求1所述一種防治小麥田抗藥性雜草的增效除草組合物，其特征在于，所 述活性成分A與活性成分B在除草組合物中所占的質量百分比為2%-90%。6. 根據(jù)權利要求1，其特征在于，所述除草組合物的具體劑型為乳油、懸浮劑、微乳劑、 懸乳劑、水乳劑、可分散油懸浮劑、可濕性粉劑或水分散粒劑。7. 如權利要求1-6任意一項所述增效除草組合物，其特征在于，所述組合物的施藥方式 為雜草出土后至小麥拔節(jié)前噴霧施藥，可有效防治小麥田雜草，特別是對ALS抑制劑類除草 劑(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)及對Accase抑制劑(精噁唑禾草靈、炔草酸、 唑啉草酯、肟草酮)產(chǎn)生抗性的豬殃殃、播娘蒿、薺菜、麥家公、婆婆納、澤漆、看麥娘、日本看 麥娘、多花黑麥草、雀麥、早熟禾等雜草。
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術領域，具體涉及一種防治小麥田抗藥性雜草的增效除草組合物。該增效除草組合物成分包括活性成分A和活性成分B，其中活性成分A為雙唑草酮，活性成分B為異噁唑類化合物砜吡草唑，于雜草出土后4葉期前莖葉噴施，不但可有效防治播娘蒿、薺菜、麥家公等闊葉雜草及看麥娘、多花黑麥草、雀麥等禾本科雜草，增效顯著，而且復配后對ALS抑制劑類除草、ACCase抑制劑類除草劑產(chǎn)生抗性的雜草，防除效果顯著。該增效除草組合物，復配成本較低、施藥簡單、增效防除效果顯著、推廣方便，具有重要的經(jīng)濟價值和社會價值。
【IPC分類】A01N43/80, A01P13/00, A01N43/90
【公開號】CN105707092
【申請?zhí)枴緾N201610246945
【發(fā)明人】路興濤, 張佳, 王金信, 金濤, 張宏軍, 連磊, 張?zhí)锾? 周超, 孫竹波, 孔繁華
【申請人】泰安市農(nóng)業(yè)科學研究院