專(zhuān)利名稱(chēng)：一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶體尿素的生產(chǎn)方法，尤其是一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法。
背景技術(shù)：
尿素是一種有機(jī)態(tài)氮肥，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占重要的地位，為我國(guó)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)增收做出了極大的貢獻(xiàn)。滴灌施肥技術(shù)在我國(guó)已經(jīng)進(jìn)入技術(shù)推廣階段，然而滴灌用肥的研發(fā)相對(duì)滯后，很多企業(yè)選用水溶性好的原材料進(jìn)行復(fù)配的方式生產(chǎn)滴灌用肥。農(nóng)用硝酸鉀作為原料中的重要一種，其氮含量高同時(shí)也含鉀元素、水溶性好、肥效快，雖然其價(jià)格昂貴，在以前的設(shè)施農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中多被采用。但施用到土壤中的硝酸鹽很容易水解為亞硝酸鹽，其毒性很高，容易被蔬菜、糧食、水果等農(nóng)作物吸收，直接影響人們的安全與健康。隨著人們對(duì)食品安全意識(shí)的提高，含硝酸鹽肥料已經(jīng)被列入綠色食品的禁用品。尿素除了在農(nóng)業(yè)上應(yīng)用外，工業(yè)上也有作為冷卻劑等用多種用途。但現(xiàn)在市場(chǎng)上常見(jiàn)的顆粒尿素吸濕性強(qiáng)、容易吸潮、板結(jié)，給使用帶來(lái)不便。因此，晶體尿素的研制，對(duì)設(shè)施農(nóng)業(yè)來(lái)說(shuō)具有重要意義，能夠徹底擺脫設(shè)施農(nóng)業(yè)噴滴灌用肥依賴(lài)進(jìn)口的局面；在工業(yè)上也能大幅度提高其使用性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法， 制得的產(chǎn)品呈晶體狀，不易吸潮、板結(jié)，而且產(chǎn)品使用效能優(yōu)于現(xiàn)行工、農(nóng)用尿素標(biāo)準(zhǔn) GB2440-2001。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，它包括以下操作步驟(1)將超純水與顆粒尿素按1 1. 5 2摩爾比放入反應(yīng)釜進(jìn)行溶解，加熱反應(yīng)釜并不斷攪拌反應(yīng)溶液，保持反應(yīng)釜溫度控制在60°C 90°C，使其受熱均勻，當(dāng)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，加入酸性制劑把溶液PH值調(diào)節(jié)至1 8，并保持至尿素完全溶解；(2)當(dāng)反應(yīng)釜中的溶液熔融為飽和的尿素料漿時(shí)，將料漿排放到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆颍詈罄鋮s至室溫得到尿素結(jié)晶體；(3)將尿素結(jié)晶體送到離心機(jī)進(jìn)行固液分離，分離后的溶液作為母液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)利用加到反應(yīng)釜中，另外分離的尿素結(jié)晶體經(jīng)過(guò)流化床烘干機(jī)干燥，使其水分降至0.5%以下，再送到40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。所述酸性制劑是硫酸、磷酸、鹽酸、碳酸、硼酸或混合酸，也可以是硫酸鎂、硫酸鋅、 硫酸銅、硫酸亞鐵或它們的混合物。所述步驟(1)中加熱反應(yīng)釜的方法是采用導(dǎo)熱油間壁加熱法或采用蒸汽加熱法。所述步驟(1)中調(diào)節(jié)PH值的最佳范圍是4 6. 5。
所述反應(yīng)釜和結(jié)晶器均為兩個(gè)或兩個(gè)以上。本發(fā)明連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，具有以下有益效果1)制備工藝流程簡(jiǎn)單可行，原料易購(gòu)，制備得到的產(chǎn)品呈晶體狀，不易吸潮、板結(jié)。2)尿素現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GBM40-2001標(biāo)準(zhǔn))中農(nóng)用品標(biāo)準(zhǔn)縮二脲含量為彡1. 5%、水不溶物為彡0. 04%、純度為彡95% ；工業(yè)品標(biāo)準(zhǔn)縮二脲含量為< 0. 5%、水不溶物為< 0. 005%、純度為彡95 ；而本發(fā)明方法制得的晶體尿素達(dá)到的指標(biāo)縮二脲< 0.3%、水不溶物 ^ 0. 003%、晶體純度> 98%，其產(chǎn)品明顯優(yōu)于現(xiàn)行工、農(nóng)用尿素標(biāo)準(zhǔn)GBM40-2001，在農(nóng)業(yè)上可用于制造水溶性肥料，在工業(yè)上也優(yōu)于工業(yè)用尿素的指標(biāo)。3)本發(fā)明可以在一條生產(chǎn)線(xiàn)上設(shè)有多個(gè)反應(yīng)釜及結(jié)晶器，實(shí)現(xiàn)無(wú)間歇地連續(xù)生產(chǎn)，從而提高生產(chǎn)效率。


圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明工藝作進(jìn)一步的描述。如圖1所示，本發(fā)明的操作步驟如下(1)將超純水與顆粒尿素按1 1. 5 2摩爾比通過(guò)電子秤稱(chēng)量配置后緩慢注入反應(yīng)釜進(jìn)行溶解，采用導(dǎo)熱油間壁加熱法或蒸汽加熱法加熱反應(yīng)釜并不斷攪拌反應(yīng)溶液， 保持反應(yīng)釜溫度控制在60°C 90°C，使其受熱均勻；當(dāng)加熱至尿素接近完全溶解時(shí)，加入適量酸性制劑把溶液PH值調(diào)節(jié)至1 8，最佳pH值為4 6. 5，并保持至尿素完全溶解。(2)經(jīng)過(guò)加熱，反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，結(jié)晶器中的料漿通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?最后冷卻至室溫得到尿素結(jié)晶體。(3)將尿素結(jié)晶體送到離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固液分離后的溶液作為母液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)利用加到反應(yīng)釜中，固液分離出來(lái)的尿素結(jié)晶體經(jīng)過(guò)流化床烘干機(jī)干燥，使其水分降至0.5%以下，再送到40目的篩分機(jī)篩分，得到尿素晶體，最后經(jīng)過(guò)電子稱(chēng)稱(chēng)量進(jìn)行計(jì)量包裝形成最終產(chǎn)品。所述步驟(1)中所采的酸性制劑是酸(如硫酸、磷酸、鹽酸、碳酸、硼酸等酸性制劑其中一種或一種以上)或強(qiáng)酸弱堿鹽(如硫酸鎂、硫酸鋅、硫酸銅和硫酸亞鐵等其中一種或一種以上)，加入到反應(yīng)釜內(nèi)調(diào)節(jié)溶液酸堿度；采用的超純水為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T11446. 1-1997)的超純水；采用的加熱方法為導(dǎo)熱油間壁加熱法，或采用蒸汽加熱法。本發(fā)明方法采用的反應(yīng)釜及結(jié)晶器可為兩個(gè)或兩個(gè)以上。以下是
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (1)將超純水與尿素按1:1.5摩爾比分別放入10個(gè)反應(yīng)釜中溶解，每個(gè)反應(yīng)釜均采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)釜加熱溫度控制在60°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻。(2)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，直接加入體積濃度為98%的工業(yè)硫酸調(diào)節(jié)PH = 4，并保持至尿素溶解完全。(3)反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆?，最后冷卻至室溫得到尿素結(jié)晶體，進(jìn)行固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)回到反應(yīng)釜中；分離出的尿素晶體經(jīng)過(guò)流化床干燥，使其水分降至0. 4%，通過(guò)40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。實(shí)施例2 (1)將尿素與超純水按1:1.8摩爾比分別放入5個(gè)反應(yīng)釜中溶解，每個(gè)反應(yīng)釜均采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)釜加熱溫度控制在80°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌， 使其受熱均勻。(2)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，直接加入硫酸鋅溶液調(diào)節(jié)PH值至6. 5，并保持至尿素完全溶解。(3)反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆颍詈罄鋮s至室溫得到尿素結(jié)晶體，進(jìn)行固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)回到反應(yīng)釜中；分離出的尿素晶體經(jīng)過(guò)流化床干燥，使其水分降至0. 3%，通過(guò)40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。實(shí)施例3:(1)將超純水與尿素按1 2摩爾比分別放入6個(gè)反應(yīng)釜中溶解，每個(gè)反應(yīng)釜均在反應(yīng)釜中溶解，采用蒸汽加熱法加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)釜加熱溫度控制在80°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻。(2)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，直接加入體積濃度為85%的工業(yè)磷酸調(diào)節(jié)PH = 5，并保持至尿素溶解完全。(3)反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆?，最后冷卻至室溫得到尿素結(jié)晶體，進(jìn)行固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)回到反應(yīng)釜中；分離出的尿素晶體經(jīng)過(guò)流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通過(guò)40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。實(shí)施例4 (1)將超純水與尿素按1 2摩爾比分別放入3個(gè)反應(yīng)釜中溶解，每個(gè)反應(yīng)釜均在反應(yīng)釜中溶解，采用蒸汽加熱法加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)釜加熱溫度控制在90°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌，使其受熱均勻。(2)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，直接加入硫酸鎂溶液調(diào)節(jié)PH = 6，并保持至尿素溶解完全。(3)反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆颍詈罄鋮s至室溫得到尿素結(jié)晶體，進(jìn)行固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)回到反應(yīng)釜中；分離出的尿素晶體經(jīng)過(guò)流化床干燥，使其水分降至0. 2%，通過(guò)40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。實(shí)施例5 (1)將超純水與尿素按1:1.5摩爾比分別放入2個(gè)反應(yīng)釜中溶解，每個(gè)反應(yīng)釜均
5采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)釜加熱溫度控制在90°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌， 使其受熱均勻。(2)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，直接加入飽和的碳酸溶液把PH調(diào)節(jié)至8，并保持至尿素完全溶解。(3)反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆?，最后冷卻至室溫得到尿素結(jié)晶體，進(jìn)行固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)回到反應(yīng)釜中；分離出的尿素晶體經(jīng)過(guò)流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通過(guò)40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。實(shí)施例6 (1)將超純水與尿素按1:1.5摩爾比分別放入4個(gè)反應(yīng)釜中溶解，每個(gè)反應(yīng)釜均采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)釜加熱溫度控制在70°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌， 使其受熱均勻。(2)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，直接加入工業(yè)用硫酸溶液把PH調(diào)節(jié)至1，并保持至尿素完全溶解。(3)反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆颍詈罄鋮s至室溫得到尿素結(jié)晶體，進(jìn)行固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)回到反應(yīng)釜中；分離出的尿素晶體經(jīng)過(guò)流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通過(guò)40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。實(shí)施例7 (1)將超純水與尿素按1:1.5摩爾比分別放入2個(gè)反應(yīng)釜中溶解，每個(gè)反應(yīng)釜均采用導(dǎo)熱油間壁加熱法加熱反應(yīng)釜，反應(yīng)釜加熱溫度控制在90°C，保持反應(yīng)溶液不斷攪拌， 使其受熱均勻。(2)加熱至尿素接近溶解完全時(shí)，直接加入硫酸銅溶液把PH調(diào)節(jié)至5，并保持至尿素完全溶解。(3)反應(yīng)釜中的溶液均勻受熱，最后熔融為飽和的尿素料漿，料漿從反應(yīng)釜下部出口排到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆?，最后冷卻至室溫得到尿素結(jié)晶體，進(jìn)行固液分離后，溶液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)回到反應(yīng)釜中；分離出的尿素晶體經(jīng)過(guò)流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通過(guò)40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，其特征在于，它包括以下操作步驟(1)將超純水與顆粒尿素按1 1.5 2摩爾比放入反應(yīng)釜進(jìn)行溶解，加熱反應(yīng)釜并不斷攪拌反應(yīng)溶液，保持反應(yīng)釜溫度控制在60°C 90°C，使其受熱均勻，當(dāng)加熱至尿素接近完全溶解時(shí)，加入酸性制劑把溶液PH值調(diào)節(jié)至1 8，并保持至尿素溶解完全；(2)當(dāng)反應(yīng)釜中的溶液熔融為飽和的尿素料漿時(shí)，將料漿排放到結(jié)晶器中，通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷卻至45°C時(shí)，充分?jǐn)嚢杈鶆?，最后冷卻至室溫得到尿素結(jié)晶體；(3)將尿素結(jié)晶體送到離心機(jī)進(jìn)行固液分離，分離出的溶液作為母液可暫時(shí)存放母液罐中，然后循環(huán)利用加到反應(yīng)釜中，分離出的尿素結(jié)晶體經(jīng)過(guò)流化床烘干機(jī)干燥，使其水分降至0. 5%以下，再送到40目的篩分機(jī)篩分，得到晶體尿素成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述的酸性制劑是硫酸、磷酸、鹽酸、碳酸、硼酸或混合酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述的酸性制劑為硫酸鎂、硫酸鋅、硫酸銅、硫酸亞鐵或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中加熱反應(yīng)釜的方法是采用導(dǎo)熱油間壁加熱法或采用蒸汽加熱法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中調(diào)節(jié)PH值的最佳范圍是4 6. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，其特征在于，所述反應(yīng)釜和結(jié)晶器均為兩個(gè)或兩個(gè)以上。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)晶體尿素的方法，該方法通過(guò)將超純水與顆粒尿素按照1∶1.5～2摩爾比在反應(yīng)釜中加熱溶解，控制溫度在60℃～90℃，并適時(shí)加入酸性制劑把PH值調(diào)節(jié)至1～8，最后經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶、干燥和篩分，得到使用效能優(yōu)于現(xiàn)行GB2440-2001標(biāo)準(zhǔn)工、農(nóng)用尿素晶體。本發(fā)明方法的制備工藝流程簡(jiǎn)單、原料采購(gòu)方便，制備得到的產(chǎn)品呈晶體狀，不易吸潮、板結(jié)，而且可以在一條生產(chǎn)線(xiàn)上設(shè)置多個(gè)反應(yīng)釜及結(jié)晶器，實(shí)現(xiàn)無(wú)間歇地連續(xù)生產(chǎn)，從而提高生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C05C9/00GK102531709SQ20121006101
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者潘廣珍, 鄧秀峰, 陳開(kāi)全, 韋榮璋, 黃浦, 龍謝遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:廣西力源肥業(yè)科技農(nóng)化有限公司