專利名稱：一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術領域，涉及一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物在作物病害上的應用。
背景技術：
氟啶胺，英文名稱:Zoxamide，分子式:C14H16C13N02，化學名稱:3，5_ 二氯-N-(3-氯-1-乙基-1-甲基-2-氧丙基)-4-甲基苯甲酰胺。氟啶胺抑制細胞核分裂。與市場上使用的其它防治卵菌綱病害藥劑無交互抗性。預防或治療對象:由卵菌綱病原菌引起的病害如黃瓜霜霉病、葡萄霜霉病、馬鈴薯和番茄晚疫病等。對其它病害如灰霉病等也有一定的活性。苯酰菌胺，英文名稱:Fluazinam，分子式=C13H4Cl2F6N4O4,化學名稱:3-氣-N- (3-氣_5_ 二氣甲基_2_批卩定基)_a, a, a- 二氣-2,6- 二硝基_對-甲苯胺。苯酰菌胺通過抑制孢予萌發(fā)、菌絲突破、生長和孢子形成而抑制所有階段的感染過程。苯酰菌胺的殺菌譜很廣，其效果優(yōu)于常規(guī)保護性殺菌劑。例如對交鏈孢屬、葡萄孢屬、疫霉屬、單軸霉屬、核盤菌屬和黑星菌屬菌非常有效，對抗苯并咪唑類和二羧酰亞胺類殺茵劑的灰葡萄孢也有良好效果。耐雨水沖刷，持效期長，兼有優(yōu)良的控制植食性螨類的作用，對十字花科植物根腫病也有卓越的防效，對由根霉菌弓I起的水稻猝倒病也有很好防效。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實際過程中，防治病害最容易產(chǎn)生的問題是病菌抗藥性的產(chǎn)生。不同品種成分進行復配，是防治抗性病菌很常見的方法。不同成分進行復配，根據(jù)實際應用效果，來判斷某種復配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數(shù)情況下，農(nóng)藥的復配效果都是加和效應，真正有增效作用的復配很少，尤其是增效作用非常明顯、增效比值很高的復配就更少了。經(jīng)過發(fā)明人研究，發(fā)現(xiàn)將氟啶胺與苯酰菌胺相互復配，在一定范圍內有很好的增效作用，且有關氟啶胺與苯酰菌胺的相關復配，目前在國內外尚未見相關報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提出一種具有協(xié)同增效作用、使用成本低、防效好的含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn):一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其特征在于:有效活性成分氟啶胺與苯酰菌胺的重量比為1: 60 60:1。所述的含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其特征在于:氟啶胺與苯酰菌胺的重量比為1: 40 30: I。所述的含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其特征在于:氟啶胺與苯酰菌胺的重量比為1: 20 10:1。所述的含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。
所述的含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，用于防治禾本科類作物、蔬菜、果樹的病害。所述的病害包括白粉病、枯萎病、霜霉病、灰霉病、疫病、炭疽病、輪紋病、紋枯病、斑點落葉病。本發(fā)明組合物中活性組分的含量取決于單獨使用時的施用量，也取決于一種化合物與另一種化合物的混配比例以及增效作用程度，同時也與目標真菌有關。通常組合物中活性的重量百分含量為總重量的0.5% 90%，較佳的為5% 85%。根據(jù)不同的制劑類型，活性組分含量范圍有所不同。通常，液體制劑含按重量計1% 70%活性物質，較佳地為5% 60%。本發(fā)明的殺菌組合物中至少含一種表面活性劑，以利于施用時活性組分在水中的分散。表面活性劑含量為制劑總重量的5% 30%，余量為液體稀釋劑。

本發(fā)明的殺菌組合物所選用的表面活性劑是本領域技術人員所公知的:可以選自分散劑、濕潤劑、增稠劑或消泡劑中的一種或幾種。根據(jù)不同劑型，制劑中還可以含本領域技術人員所公知的穩(wěn)定劑、抗凍劑等。本發(fā)明的殺菌組合物，可以按需要加工成任何農(nóng)藥上可接受的劑型。其中優(yōu)選劑型為可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。組合物制成可濕性粉劑時包含如下組分含量:氟啶胺I 60%，苯酰菌胺I 60%，分散劑5 10%，濕潤劑2 10%，填料余量。將氟啶胺原藥、苯酰菌胺原藥、分散劑、濕潤劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑產(chǎn)品。組合物制成水分散粒劑時包括如下組分含量:氟啶胺I 60%，苯酰菌胺I 60%，分散劑3 12%，濕潤劑I 8%，崩解劑I 10%，粘結劑I 8%，填料余量。將氟啶胺原藥、苯酰菌胺原藥、分散劑、潤濕劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑，再加入粘結劑等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進流化床制粒干燥機內經(jīng)過制粒及干燥后，制得本發(fā)明組合物的水分散粒劑產(chǎn)品。組合物制成懸浮劑時包括如下組分含量:氟啶胺I 60%，苯酰菌胺I 60%，分散劑2 10 %，濕潤劑2 10 %，消泡劑0.1 I %，增稠劑0.1 2 %，抗凍劑0.1 8 %，穩(wěn)定劑0.05 3%,去離子水加至100% o將上述配方料中分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經(jīng)過高速剪切混合均勻，加入氟唳胺原藥、苯酰菌胺原藥，在球磨機中球磨2 3小時,使微粒粒徑全部在5iim以下，制得本發(fā)明組合物的懸浮劑產(chǎn)品。組合物制成懸乳劑時包括如下組分含量:氟啶胺I % 40 %、苯酰菌胺I % 40%、乳化劑2% 10%，分散劑2% 10%、消泡劑0.1% 2%、增稠劑0.1% 2%、抗凍劑0.1 % 8%、穩(wěn)定劑0.05%~ 3%、水加至100%。將上述配方中分散劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑、穩(wěn)定劑經(jīng)過高速剪切混合均勻，力口入氟唳胺原藥，在球磨機中球磨2 3小時,使微粒粒徑全部在5 ii m以下,制得氟唳胺懸浮齊U，然后將苯酰菌胺原藥、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑中，制得本發(fā)明組合物的懸乳劑產(chǎn)品。組合物制成水乳劑時包括如下組分含量:氟啶胺I % 40 %、苯酰菌胺I % 40%、溶劑2%~ 10%、乳化劑2%~ 12%，分散劑2%~ 10%、共乳化劑0.2% 5%、抗凍劑0.1% 8%、消泡劑0.1% 2%、增稠劑0.1% 2%，去離子水加至100%。將上述配方中有原藥、溶劑、乳化劑、共乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相。將去離子水、分散劑、抗凍劑、、消泡劑、增稠劑混合在一起，成均一水相，在高速攪拌下，將水相慢慢滴入油相，制成本發(fā)明組合物分散良好的水乳劑產(chǎn)品。組合物制成微乳劑時包括如下組分含量:氟啶胺I % 40 %、苯酰菌胺I % 40%、乳化劑5% 15%，溶劑2% 10%、抗凍劑5% 10%、穩(wěn)定劑0.5% 3%，去離子水加至100%。將上述配方中原藥、溶劑、乳化劑加入母液調制釜中，制得均勻油相，將去離子水、抗凍劑等混合均勻注入產(chǎn)品調制釜中，經(jīng)高速攪拌，混合均勻制成本發(fā)明組合物透明或半透明的微乳劑產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果:(I)本發(fā)明組合物在一定范圍內有很好的增效作用，防效高于單劑，用藥量小；(2)本發(fā)明有機溶劑使用量小，不易產(chǎn)生藥害，便于運輸及儲藏；(3)本發(fā)明組合物擴大了殺菌譜，對作物白粉病、枯萎病、霜霉病、疫病、炭疽病、輪紋病、紋枯病、斑點落葉病均有特效。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明進一步的說明，實施例中的百分比均為重量比，但本發(fā)明并不局限于此。

本發(fā)明實施例是采用室內毒力測定和田間試驗相結合的方法。應用實施例一實例16 I %氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑氟啶胺I %、苯酰菌胺60%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽6%、皂角粉7%、硅藻土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得61%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑。實例2 40%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑氟啶胺10 %、苯酰菌胺30 %、烷基酚聚氧乙烯嘧5 %、月桂醇硫酸鈉6 %、膨潤土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得40%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑。實例3 60%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑氟啶胺20 %、苯酰菌胺40 %、酯聚氧乙烯嘧8 %、月桂醇硫酸鈉5 %、硅藻土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得60%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑。實例4 70%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑氟啶胺10%、苯酰菌胺60%、脂肪酸聚氧乙烯酯7%、皂角粉6%、輕質碳酸鈣加至100%，混合物進行氣流粉碎，混合物進行氣流粉碎，制得70%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑。實例5 50%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑氟啶胺25%、苯酰菌胺25%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8%、潤濕滲透劑F 7%、輕質碳酸鈣加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得50%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑。實例6 70%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑氟啶胺40%、苯酰菌胺30%、烷基芳基聚氧乙烯醚9%、潤濕滲透劑F 5%、皂角粉加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得70%氟啶胺 苯酰菌胺可濕性粉劑。實例7 25%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑氟啶胺5 %、苯酰菌胺20 %、木質素磺酸鹽7 %、十二烷基硫酸鈉4 %、碳酸氫鈉3 %、輕質碳酸鈣加至100 %，混合制得25 %氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑。實例8 60%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑氟啶胺20%、苯酰菌胺40%、聚羧酸鹽9%、蠶沙6%、膨潤土2.5%、凹凸棒土加至100%,混合制得60%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑。實例9 40%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑氟啶胺10 %、苯酰菌胺30 %、烷基酚聚氧乙烯嘧8 %、拉開粉BX3 %、膨潤土 4 %、輕質碳酸鈣加至100%，混合制得40%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑。實例10 30%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑氟啶胺15 %、苯酰菌胺15 %、脂肪酸聚氧乙烯酯6 %、茶枯5 %、碳酸氫鈉4 %、輕質碳酸鈣加至100%，混合制得30%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑。實例11 61%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑氟啶胺60 % 、苯酰菌胺I %、烷基酚聚氧乙烯嘧6 %、皂角粉5 %、尿素4 %、白炭黑加至100%，混合制得61%氟啶胺 苯酰菌胺水分散粒劑。實例12 40%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑氟啶胺15 %、苯酰菌胺25 %、酯聚氧乙烯嘧8 %、月桂醇硫酸鈉5 %、硅酮類化合物
0.2*%、輕甲基纖維素0.9*%、乙二醇2.8*%、去離子水加至100%,混合制得40%氟唳胺 苯酰菌胺懸浮劑。實例13 60%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑氟啶胺20%、苯酰菌胺40%、烷基萘磺酸鹽5%、潤濕滲透劑F 6%、C8 1(l脂肪醇類0.3%、黃原膠1.2%、二甘醇2%、去離子水加至100%，混合制得60%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑。實例14 40%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑氟啶胺20%、苯酰菌胺20%、酯聚氧乙烯嘧7%、拉開粉BX 3%、癸酸0.3%、硅酸鋁鎂0.8%、聚乙二醇2.5%、去離子水加至100%，混合制得40%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑。實例15 45%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑氟啶胺25%、苯酰菌胺20%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽6%、十二烷基硫酸鈉3 %、硅油0.3%、瓜膠0.6 %、聚乙烯醇2.7 %、去離子水加至100%，混合制得45%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑。實例16 38%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑氟啶胺30%、苯酰菌胺8%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸鹽7%、蠶沙4%、硅酮類0.3 %、羥甲基纖維素0.7 %、黃原膠2.5 %、去離子水加至100 %，混合制得38 %氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑。實例17 65%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑氟啶胺35%、苯酰菌胺30%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽7%、潤濕滲透劑F 4%,硅油0.3%、硅酸鋁鎂0.7%、聚乙烯吡咯烷酮2.4%、去離子水加至100%，混合制得65%氟啶胺 苯酰菌胺懸浮劑。
實例18 30%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑氟啶胺15%、苯酰菌胺15%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽7%、潤濕滲透劑F 6 %、丙烯酸鈉0.6%、吐溫系列4 %、丙二醇2 %、硅酮類0.3%、水加至100 %，經(jīng)混合制得30%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑。實例19 35%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑氟啶胺15%、苯酰菌胺20%、聚羧酸鹽7%、拉開粉BX 3%、黃原膠1.4%、蓖麻油聚氧乙烯醚5%、三甘醇2.5%、硅油0.3%、水加至100%，經(jīng)混合制得35%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑。實例20 45%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑氟啶胺15 %、苯酰菌胺30 %、烷基芳基聚氧乙烯醚4 %，無患子粉5 %、三聚磷酸鈉
0.6 %、聚乙烯醇2.5 %、硅酮類化合物0.3%、脂肪醇聚氧乙烯醚7 %、水加至100 %，混合制得45%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑。實例21 60%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑氟啶胺20 %、苯酰菌胺40 %、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽6 %，皂角粉5 %、三聚磷酸鈉0.7 %、丙烯酸鈉2.2 %、硅酮類0.4%、脂肪醇聚氧乙烯醚7 %、水加至100%，混合制得60%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑。實例22 41%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑氟啶 胺40 %、苯酰菌胺I %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽7 %，蠶沙5 %、甲基纖維素
0.8%、聚乙二醇2.4%、硅油0.4%、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚8%、水加至100%，混合制得41%氟啶胺 苯酰菌胺懸乳劑。實例23 10%氟啶胺 苯酰菌胺醇水乳劑氟啶胺1%、苯酰菌胺9%、丙醇6%、植物油5%、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚6%、二甘醇2.2%、硅油0.3%，去離子水加至100%，混合制得10%氟啶胺 苯酰菌胺醇水乳劑。實例24 28%氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑氟啶胺8 %、苯酰菌胺20 %、環(huán)己酮5 %、丁醇3 %、烷基苯磺酸鈣6 %、丙三醇
2.4%、硅酮類0.6%，去離子水加至100%，經(jīng)混合制得28%氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑。實例25 45%氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑氟啶胺15%、苯酰菌胺30%、N，N-二甲基甲酰胺7%、甲醇3%、苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚5 %、聚乙二醇2 %、C8 1(|脂肪醇類0.2%，去離子水加至100 %，經(jīng)混合制得45%氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑。實例26 35%氟啶胺 苯酰菌胺醇水乳劑氟啶胺30%、苯酰菌胺5%、甲苯5%、乙酸乙酯3%、山梨醇酐單硬脂酸酯4%、二甘醇2.2%、硅油0.3%，去離子水加至100%，混合制得35%氟啶胺 苯酰菌胺醇水乳劑。實例27 65%氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑氟啶胺35%、苯酰菌胺30%、丙醇5%、乙二醇甲醚3%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽7%、丙二醇2.4%、硅酮類0.5%，去離子水加至100%，經(jīng)混合制得65%氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑。實例28 53%氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑
氟啶胺13%、苯酰菌胺40%、N，N-二甲基甲酰胺9%、丁醚3%、壬基酚聚氧乙烯醚5 %、三甘醇2 %、硅酮類化合物0.2%，去離子水加至100 %，經(jīng)混合制得53 %氟啶胺 苯酰菌胺水乳劑。實例29 18%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑氟啶胺8 %、苯酰菌胺10 %、丁醚5 %、乙腈4 %、山梨醇酐單硬脂酸酯8 %、乙二醇2%>C8^10脂肪醇類0.4%，去離子水加至100%，混合制得18%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑。實例30 36%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑氟啶胺12%、苯酰菌胺24%、丁醇5%、N，N-二甲基甲酰胺5%、山梨醇酐單硬脂酸酯6 %、阿拉伯膠2.5 %、硅油0.4%，去離子水加至100 %，經(jīng)混合制得36 %氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑。實例31 50%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑氟啶胺25%、苯酰菌胺25%、丙醇5%、N-吡咯烷酮4%、芐基二甲基酚聚氧乙基醚6 %、聚乙二醇3 %、硅酮類0.2%，去離子水加至100 %，經(jīng)混合制得50 %氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑。實例32 30%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑

氟啶胺10 %、苯酰菌胺20 %、植物油3 %、丁醚2 %、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚10%、乙二醇3%、硅酮類化合物0.2%，去離子水加至100%，混合制得30%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑。實例33 48%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑氟啶胺30 %、苯酰菌胺18 %、N-吡咯烷酮5 %、乙二醇甲醚5 %、蓖麻油聚氧乙烯醚6%、乙二醇2.4%、硅酮類0.5%，去離子水加至100%，經(jīng)混合制得48%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑。實例34 37%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑氟啶胺24%、苯酰菌胺13%、環(huán)己酮4%、甲苯5%、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5%、丙二醇4%、硅油0.3%，去離子水加至100%，經(jīng)混合制得37%氟啶胺 苯酰菌胺微乳劑。本發(fā)明的可濕性粉劑主要技術指標:
權利要求
1.一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其特征在于:有效活性成分氟啶胺與苯酰菌胺的重量比為1: 60 60: I。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其特征在于:氟啶胺與苯酰菌胺的重量比為1: 40 30:1。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其特征在于:氟啶胺與苯酰菌胺的重量比為1: 20 10:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的殺菌劑組合物，其有效成分總含量為0.5% 90%。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其特征在于:殺菌劑組合物的劑型選自可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。
6.根據(jù)權利要求1 5中的任一項所述的一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，用于防治禾本科類作物、蔬菜、果樹上病害的應用。
7.根據(jù)權利要求6所述的應用，其特征在于:所述的病害包括白粉病、枯萎病、霜霉病、灰霉病、疫病、炭疽病 、輪紋病、紋枯病、斑點落葉病。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種含氟啶胺與苯酰菌胺的殺菌組合物，其中有效成分包括氟啶胺和苯酰菌胺，氟啶胺與苯酰菌胺的重量比為1∶60～60∶1，有效活性成分加入助劑制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑，用于防治白粉病、枯萎病、霜霉病、灰霉病、疫病、炭疽病、輪紋病、紋枯病、斑點落葉病。具有殺菌譜廣、用藥量小、耐雨水沖刷，增效明顯的作用。
文檔編號A01P3/00GK103238601SQ201210024568
公開日2013年8月14日 申請日期2012年2月4日 優(yōu)先權日2012年2月4日
發(fā)明者張偉 申請人:陜西美邦農(nóng)藥有限公司