專利名稱：一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬用于羊毛制品的防蛀劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種用于羊毛制品的植
物防蛀劑的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的提高及面臨著惡化的環(huán)境，人們?cè)絹碓街匾曌陨淼谋＝〖碍h(huán) 境的保護(hù)，因此開發(fā)環(huán)保型紡織品日益重要。石油資源的日漸短缺以及人們對(duì)自然的崇尚， 促使了近年來植物染料的開發(fā)研究。植物染料與環(huán)境相容性好，可生物降解。根據(jù)東華大 學(xué)"植物染料"課題組多年研究以及相關(guān)資料報(bào)道， 一些植物或染料植物還具有抗菌、抗紫 外等多功能特性，可以進(jìn)一步挖掘、開發(fā)羊毛織物的防蛀功能生態(tài)產(chǎn)品。 植物百部有蔓生百部、直立百部、對(duì)葉百部。他們的塊根含多種生物堿。蔓生百部 根含百部堿、百部定堿、異百部定堿、原百部堿、百部寧堿、華百部堿等；直立百部根含百 部堿、原百部堿、百部定堿、異百部定堿、對(duì)葉百部堿、霍多林堿、直立百部堿等；對(duì)葉百部 根含百部堿、對(duì)葉百部堿、異對(duì)葉百部堿、斯替寧堿、次對(duì)葉百部堿、氧化對(duì)葉百部堿等。百 部以塊根入藥，內(nèi)服能潤(rùn)肺止咳，外用可滅虱殺蟲，具止癢作用，廣泛分布于我國(guó)中部黃河、 長(zhǎng)江流域各省。 危害羊毛及其制品的蛀蟲種類很多，主要以鱗翅目的衣蛾及鞘翅目的甲蟲為主。 這些昆蟲具有變異消化系統(tǒng)，使羊毛蛀蝕分解。 一般來說，蛋白酶不能分解羊毛纖維的角蛋 白，因?yàn)檠蛎w維大分子鏈之間存在二硫交鍵，抑制了蛋白酶對(duì)肽鏈的接近和分解作用。而 食毛蛀蟲的消化系統(tǒng)內(nèi)含有一種可破壞二硫鍵的還原性物質(zhì)，使二硫鍵斷裂，促進(jìn)高度交 聯(lián)的羊毛蛋白質(zhì)分解，并從中吸收營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)形成對(duì)羊毛的蛀蝕作用。 毛織物應(yīng)用的防蛀劑類型較多，根據(jù)防蛀劑的殺蟲能力、毒性大小、環(huán)境保護(hù)及加 工方法，主要的防蛀劑有以下幾種。 (1)升華性防蛀劑。升華性防蛀劑有樟腦、萘、對(duì)二氯苯等，主要借助于試劑的強(qiáng)烈 的特異臭味，使蛀蟲逃避，或利用其揮發(fā)性氣體使蛀蟲吸入而將其毒殺之，以對(duì)二氯苯的防 蛀效率最高，但毒性較大。 (2)無色酸性染料結(jié)構(gòu)防蛀劑。在酸性條件下，防蛀劑對(duì)羊毛有較大的親和力，可 和酸性染料同浴染色，對(duì)色澤和染色牢度影響較小，防蛀效果較高，毒性小，但對(duì)染料的上 染率有影響。 (3)氯化聯(lián)苯醚類防蛀劑?？尚纬甥}溶于堿性溶液，防蛀效果較好，毒性小，對(duì)工藝 適用性較強(qiáng)，可適用于各種不同的處理方法。
(4)氧橋氯甲橋萘防蛀劑。有較高的防蛀效果，但毒性高，污染大，已被禁用。
(5)合成除蟲菊酯類防蛀劑。天然除蟲菊酯雖有防蛀作用，毒性小，但不耐光且易 水解。合成除蟲菊酯是天然除蟲菊酯的變性化合物，防蛀效果好，較高的穩(wěn)定性，是目前應(yīng) 用較多的一類防蛀劑。 目前羊毛及羊毛制品的防蛀普遍采用化學(xué)合成防蛀劑，雖然有些毒性低，但是仍然達(dá)不到生態(tài)的要求。這些化學(xué)合成的羊毛防蛀劑，不僅在使用過程對(duì)人體有危害，而且污 染環(huán)境，因此研制新型無公害的羊毛防蛀劑非常必要。新型羊毛防蛀劑既要在使用過程中 不會(huì)對(duì)人體及環(huán)境造成危害，還要能高效防蛀，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法，
該方法簡(jiǎn)單，成本低，原料來源廣泛，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法，包括 (1)防蛀成分萃取取植物百部，粉碎后用乙醇水溶液提取具有防蛀成分的 萃取液，百部與乙醇水溶液的質(zhì)量比為1 : 20-60，提取溫度為70-10(TC，提取時(shí)間為 60-90min ; (2)萃取液精制將萃取液用微濾膜過濾，去除雜質(zhì)，得到精制液； (3)精制液濃縮通過蒸發(fā)，將精制液濃縮成濃縮液，所述濃縮液中防蛀成分的質(zhì)
量百分濃度為30-40% ; (4)濃縮液固化將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，制成粉末狀植物防蛀劑；所述的噴霧干
燥的熱空氣進(jìn)口溫度為100-14(TC，氣體出口溫度為60-80°C。 所述步驟(1)中的乙醇水溶液是乙醇質(zhì)量百分濃度為2% -3%。 所述步驟(1)粉碎后的顆粒直徑《5mm。 所述步驟(2)中的微濾膜的孔徑為0. 1-0. 5 ii m。 所述的植物防蛀劑可以應(yīng)用在羊毛制品上，在于直接用植物防蛀劑溶液處理羊毛 制品或是先用硫酸亞鐵或硫酸鋁和水配制的預(yù)處理溶液預(yù)處理羊毛制品，然后再用植物防 蛀劑溶液處理羊毛制品，洗滌，干燥得到防蛀羊毛制品。 所述的用預(yù)處理溶液處理，是將質(zhì)量比為1 : 20-50的羊毛制品和預(yù)處理溶液的 混合，用醋酸或者碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液ra值為4-8，以1-4°C /min的升溫速率升溫至70-100°C， 并在該溫度保溫15-50min ;其中預(yù)處理溶液為硫酸亞鐵或硫酸鋁和水配制的質(zhì)量百分濃 度為1-10%的溶液。 所述的用植物防蛀劑溶液處理羊毛制品，是將質(zhì)量比為1 : 15-60的羊毛制品和
質(zhì)量百分比濃度為5-i5^的植物防蛀劑水溶液混合，用醋酸或者碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液ra值為
4-8，以l-3。C /min的升溫速率升溫至70-100°C ，并在該溫度保溫40-80min。
有益效果 (1)本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，原料來源廣泛，適合于工業(yè)化生產(chǎn)； (2)本發(fā)明所得的防蛀劑能夠高效防蛀，對(duì)人體無毒害，對(duì)環(huán)境無污染，應(yīng)用在羊 毛制品上，可和染料同時(shí)進(jìn)行染色，獲得不同顏色的制品； (3)本發(fā)明的植物防蛀劑應(yīng)用在羊毛制品上，經(jīng)國(guó)家毛紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中 心(上海)檢測(cè)，其防蟲蛀指標(biāo)達(dá)到1A級(jí)，防蛀合格。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。 實(shí)施例1 將植物百部用粉碎機(jī)粉碎成直徑《5mm的顆粒；按質(zhì)量比為l : 20比例與質(zhì)量百 分濃度為2%乙醇水溶液混合，提取溫度為70°C，時(shí)間為70min，得到防蛀成分的萃取液；用 膜的孔徑為0. 1 i！ m微濾膜過濾得到精制液；將精制液加熱蒸發(fā)，得到防蛀成分的質(zhì)量百分 濃度30%的濃縮液；噴霧干燥該濃縮液，控制噴霧干燥器的熱空氣進(jìn)口溫度IO(TC，出口溫 度7(TC，得到粉末狀植物防蛀劑。經(jīng)測(cè)試水分含量低于O. 11%。
實(shí)施例2 將植物百部用粉碎機(jī)粉碎成直徑《5mm的顆粒；按質(zhì)量比為l : 40比例與質(zhì)量百 分濃度為3%乙醇水溶液混合，提取溫度為80°C ，時(shí)間為60min，得到防蛀成分的萃取液；用 膜的孔徑為0. 3ym微濾膜過濾得到精制液；將精制液加熱蒸發(fā)，得到防蛀成分的質(zhì)量百分 濃度30%的濃縮液；噴霧干燥該濃縮液，控制噴霧干燥器的熱空氣進(jìn)口溫度120°C，出口溫 度8(TC，得到粉末狀植物防蛀劑。經(jīng)測(cè)試水分含量低于0. 05%。
實(shí)施例3 將植物百部用粉碎機(jī)粉碎成直徑《5mm的顆粒；按質(zhì)量比為1 : 60比例與質(zhì)量 百分濃度為2. 5%乙醇水溶液混合，提取溫度為IO(TC，時(shí)間為90min，得到防蛀成分的萃取 液；用膜的孔徑為0. 5ym微濾膜過濾得到精制液；將精制液加熱蒸發(fā)，得到防蛀成分的質(zhì) 量百分濃度30%的濃縮液；噴霧干燥該濃縮液，控制噴霧干燥器的熱空氣進(jìn)口溫度120°C， 出口溫度6(TC，得到粉末狀植物防蛀劑。經(jīng)測(cè)試水分含量低于0. 10%。
實(shí)施例4 取實(shí)施例1所得的植物防蛀劑和水以5%的濃度調(diào)成防蛀處理液，用醋酸調(diào)節(jié)溶 液ra值為6，按羊毛制品和防蛀處理液按質(zhì)量比為1 : 15比例加入羊絨衫，以1°C /min 的升溫速率升溫至70°C，并在該溫度保溫70min ;處理之后再洗滌，洗滌液中加209洗滌劑 5% (o. w. f)，碳酸鈉3% (o. w. f)，從室溫開始升溫，以6°C /min升溫速率升溫至80°C ，并保 溫30min;再洗滌，干燥得到防蛀羊絨衫。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，其防蟲蛀指標(biāo)達(dá)到1A級(jí)，防 蛀合格。 實(shí)施例5 取實(shí)施例2所得的植物防蛀劑和水以10%的濃度調(diào)成防蛀處理液，用碳酸鈉調(diào)節(jié)
溶液ra值為8，按羊毛制品和防蛀處理液按質(zhì)量比為i : 30比例加入羊毛毯子，以2t:/
min的升溫速率升溫至IO(TC ，并在該溫度保溫40min ;處理之后再洗滌，洗滌液中加209洗 滌劑5% (o. w. f)，碳酸鈉3% (o. w. f)，從室溫開始升溫，以6°C /min升溫速率升溫至80°C ， 并保溫30min ;再洗滌，干燥得到防蛀羊毛毯子。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，其防蟲蛀指標(biāo)達(dá)到1A 級(jí)，防蛀合格。
實(shí)施例6 采用硫酸亞鐵對(duì)羊毛制品進(jìn)行預(yù)處理，處理液濃度為1 % (o. w. f)，用碳酸鈉調(diào)節(jié) 溶液ra值為8，浴比為1 : 20，從室溫開始升溫，以1°C /min的升溫速率升溫至70°C ，并在 該溫度保溫40min ; 取實(shí)施例2所得的植物防蛀劑和水以10%的濃度調(diào)成防蛀處理液，用醋酸調(diào)節(jié)溶液ra值為4，按羊毛制品和防蛀處理液按質(zhì)量比為i : 45比例加入精紡羊毛衫，以2°c /
min的升溫速率升溫至9(TC，并在該溫度保溫60min ;處理之后再洗滌，洗滌液中加209洗 滌劑5% (o. w. f)，碳酸鈉3% (o. w. f)，從室溫開始升溫，以6°C /min升溫速率升溫至80°C ， 并保溫30min ;再洗滌，干燥得到防蛀精紡羊毛衫。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，其防蟲蛀指標(biāo)達(dá)到 IA級(jí)，防蛀合格。
實(shí)施例7 采用硫酸亞鐵對(duì)羊毛制品進(jìn)行預(yù)處理，處理液濃度為3 % (o. w. f)，用醋酸調(diào)節(jié)溶 液HI值為6，浴比為1 : 30，從室溫開始升溫，以2°C /min的升溫速率升溫至80°C ，并在該 溫度保溫50min ; 取實(shí)施例3所得的植物防蛀劑和水以15%的濃度調(diào)成防蛀處理液，用醋酸調(diào)節(jié)溶
液ra值為4，按羊毛制品和防蛀處理液按質(zhì)量比為1 : 30比例加入全毛毛料，以3°C /min
的升溫速率升溫至90°C，并在該溫度保溫80min ;處理之后再洗滌，洗滌液中加209洗滌劑
5% (o. w. f)，碳酸鈉3% (o. w. f)，從室溫開始升溫，以6°C /min升溫速率升溫至80°C ，并保
溫30min ;再洗滌，干燥得到防蛀全毛毛料。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，其防蟲蛀指標(biāo)達(dá)到1A級(jí)，
防蛀合格。 實(shí)施例8 采用硫酸鋁對(duì)羊毛制品進(jìn)行預(yù)處理，處理液濃度為5% (o.w.f)，用醋酸調(diào)節(jié)溶液 ra值為5，浴比為1 : 40，從室溫開始升溫，以2°C /min的升溫速率升溫至90°C ，并在該溫 度保溫30min ; 取實(shí)施例1所得的植物百部防蛀劑和水以5%的濃度調(diào)成防蛀處理液，用醋酸調(diào) 節(jié)溶液ra值為6，按羊毛制品和防蛀處理液按質(zhì)量比為1 : 15比例加入毛條，以1°C /min 的升溫速率升溫至95°C，并在該溫度保溫50min ;處理之后再洗滌，洗滌液中加209洗滌劑 5% (o. w. f)，碳酸鈉3% (o. w. f)，從室溫開始升溫，以6°C /min升溫速率升溫至80°C ，并保 溫30min ;再洗滌，干燥得到防蛀毛條。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，其防蟲蛀指標(biāo)達(dá)到IA級(jí)，防蛀 合格。 實(shí)施例9 采用硫酸鋁對(duì)羊毛制品進(jìn)行預(yù)處理，處理液濃度為10% (o. w. f)，用醋酸調(diào)節(jié)溶 液ra值為4，浴比為l : 50，從室溫開始升溫，以3t:/min的升溫速率升溫至10(rC，并在 該溫度保溫15min ; 取實(shí)施例2所得的植物防蛀劑和水以10%的濃度調(diào)成防蛀處理液，用醋酸調(diào)節(jié)溶 液ra值為5，按羊毛制品和防蛀處理液按質(zhì)量比為1 : 60比例加入澳毛毛線，以2°C /min 的升溫速率升溫至100°C，并在該溫度保溫60min ;處理之后再洗滌，洗滌液中加209洗滌劑 5% (o. w. f)，碳酸鈉3% (o. w. f)，從室溫開始升溫，以6°C /min升溫速率升溫至80°C ，并保 溫30min ;再洗滌，干燥得到防蛀澳毛毛線。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，其防蟲蛀指標(biāo)達(dá)到1A級(jí)， 防蛀合格。
權(quán)利要求
一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法，包括(1)取植物百部，粉碎后用乙醇水溶液提取具有防蛀成分的萃取液，百部與乙醇水溶液的質(zhì)量比為1∶20-60，提取溫度為70-100℃，提取時(shí)間為60-90min；(2)將上述萃取液用微濾膜過濾，去除雜質(zhì)，得到精制液；(3)通過蒸發(fā)，將上述精制液濃縮成濃縮液，所述濃縮液中防蛀成分的質(zhì)量百分濃度為30-40％；(4)將上述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，制成粉末狀植物防蛀劑；所述的噴霧干燥的熱空氣進(jìn)口溫度為100-140℃，氣體出口溫度為60-80℃。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(1)中的乙醇水溶液是乙醇質(zhì)量百分濃度為2% -3%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(1)粉碎后的顆粒直徑《5mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的微濾膜的孔徑為0. 1-0. 5 i！ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于羊毛制品的植物防蛀劑的制備方法，包括(1)取植物百部，粉碎后用乙醇水溶液提取具有防蛀成分的萃取液；(2)將上述萃取液用微濾膜過濾，去除雜質(zhì)，得到精制液；(3)蒸發(fā)，濃縮成濃縮液；(4)將上述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，制成粉末狀植物防蛀劑。本發(fā)明簡(jiǎn)單，成本低，原料來源廣泛，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；所得的防蛀劑能夠高效防蛀，對(duì)人體無毒害，對(duì)環(huán)境無污染，應(yīng)用在羊毛制品上，可和染料同時(shí)進(jìn)行染色，獲得不同顏色的制品。
文檔編號(hào)A01N65/46GK101790997SQ201010139998
公開日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月6日
發(fā)明者勞繼紅, 呂愛鳳, 周啟澄, 周曉東, 王宗偉, 王璐, 羅梁飛, 賈舜華 申請(qǐng)人:東華大學(xué)