專利名稱：代森福美鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及具高效、低毒性的代森福美鋅的制備方法。
背景技術(shù)：
代森福美鋅是一種新型殺菌劑，屬于低毒農(nóng)藥，廣泛使用于蔬菜、果樹、花卉及糧食作物病蟲害的防治。代森福美鋅的英文通用名為polycarbamate，化學(xué)名稱乙撐雙雙二鋅酯，該農(nóng)藥具有代森系列和福美系列的雙重增效藥效。
經(jīng)文獻(xiàn)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)該代森福美鋅的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種高含量和收率高的代森福美鋅的制備方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為代森福美鋅的制備方法，包括下列步驟第一步 乙二胺溶液制備即在反應(yīng)釜中加入水和乙二胺攪拌制備成乙二胺溶液；第二步 鋅鹽溶液的制備在第二反應(yīng)釜中加入水和鋅鹽攪拌制成鋅鹽溶液；第三步 將配制好的乙二胺溶液加入到第二反應(yīng)釜中攪拌反應(yīng)；第四步 在第二反應(yīng)釜中加入二硫化碳，且反應(yīng)液的溫度控制在20--50℃；第五步 在第二反應(yīng)釜中加入濃度為30--45％的二甲胺水溶液反應(yīng)，且反應(yīng)的溫度控制在20--60℃；第六步 回流使反應(yīng)物充分反應(yīng)，并加熱升溫至70--95℃后在攪拌，降溫至20--45℃過濾水洗；第七步 將過濾水洗后反應(yīng)物在70--100℃的溫度下干燥，得代森福美鋅。
并且，所述的回流使反應(yīng)物充分反應(yīng)的時間不少于3小時；在所述的第二反應(yīng)釜中加入相轉(zhuǎn)移催化劑。
利用上述技術(shù)方案制備的代森福美鋅。
本發(fā)明所提供的一種代森福美鋅的制備方法，具有工業(yè)化生產(chǎn)收率高、生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝簡單的優(yōu)點(diǎn)。即利用該生產(chǎn)方法制備的代森福美鋅的含量可達(dá)93％以上，收率達(dá)到86--98％，并且不用特別要求的設(shè)備。利用該生產(chǎn)方法制備代森福美鋅沒有三廢排除。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明所提供的代森福美鋅的制備方法做進(jìn)一步的詳細(xì)說明實(shí)施例1第一步 在容器中加入100公斤的水和30公斤的乙二胺攪拌制備成乙二胺水溶液；第二步 在裝有攪拌機(jī)構(gòu)和冷卻機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜中加入600公斤的水和78公斤的硫酸鋅攪拌40分鐘；第三步 將配制好的乙二胺水溶液加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌10分鐘；第四步 在上述反應(yīng)釜中依次加入100公斤的二硫化碳和60公斤、濃度為40％的二甲胺水溶液，加入二硫化碳時的溶液溫度控制在20℃，并在20℃的溫度條件下反應(yīng)。
第五步 回流反應(yīng)3小時后升溫至70℃后再攪拌40分鐘，降溫至45℃過濾水洗，第六步 將過濾水洗后反應(yīng)物在70℃下干燥，得含量為93％的代森福美鋅農(nóng)藥，其收率為90％。
實(shí)施例2第一步 在容器中加入60公斤的水和18公斤的乙二胺攪拌制備成乙二胺水溶液；第二步 在裝有攪拌機(jī)構(gòu)和冷卻機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜中加入350公斤的水和68公斤的鹽酸鋅攪拌30分鐘；第三步 將配制好的乙二胺水溶液加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌15分鐘；第四步 在上述反應(yīng)釜中依次加入79公斤的二硫化碳和70公斤、濃度為35％的二甲胺水溶液，加入二硫化碳時的溶液溫度控制在30℃，并在30℃的溫度條件下反應(yīng)。
第五步 回流反應(yīng)1.5小時后升溫至90℃后再攪拌30分鐘，降溫至30℃過濾水洗，第六步 將過濾水洗后反應(yīng)物在100℃下干燥，得含量為94％的代森福美鋅農(nóng)藥，其收率可達(dá)為95％。
實(shí)施例3第一步 在容器中加入65公斤的水和12公斤的乙二胺攪拌制備成乙二胺水溶液；第二步 在裝有攪拌機(jī)構(gòu)和冷卻機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜中加入500公斤的水和42公斤的氧化鋅攪拌45分鐘；第三步 將配制好的乙二胺水溶液加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌8分鐘；第四步 在上述反應(yīng)釜中依次加入80公斤的二硫化碳和50公斤、濃度為45％的二甲胺水溶液，加入二硫化碳時的溶液溫度控制在40℃，并在40℃的溫度條件下反應(yīng)。
第五步 回流反應(yīng)2小時后升溫至80℃后再攪拌35分鐘，降溫至20℃過濾水洗，第六步 將過濾水洗后反應(yīng)物在90℃下干燥，得含量為95％的代森福美鋅農(nóng)藥，其收率為86％。
實(shí)施例4第一步 在容器中加入60公斤的水和15.5公斤的乙二胺攪拌制備成乙二胺水溶液；第二步 在裝有攪拌機(jī)構(gòu)和冷卻機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜中加入400公斤的水和41公斤的氧化鋅攪拌30分鐘；第三步 將配制好的乙二胺水溶液加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌5分鐘；第四步 在上述反應(yīng)釜中依次加入79公斤的二硫化碳和56.5公斤、濃度為40％的二甲胺水溶液，加入二硫化碳時的溶液溫度控制在45℃，并在45℃的溫度條件下反應(yīng)。
第五步 回流反應(yīng)2小時后升溫至80℃后再攪拌35分鐘，降溫至30℃過濾水洗，第六步 將過濾水洗后反應(yīng)物在80℃下干燥，得136.6公斤、含量為95％的代森福美鋅農(nóng)藥，其收率為98％。
實(shí)施例5第一步 在容器中加入80公斤的水和18公斤的乙二胺攪拌制備成乙二胺水溶液；第二步 在裝有攪拌機(jī)構(gòu)和冷卻機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜中加入550公斤的水和70公斤的硫酸鋅攪拌40分鐘；第三步 將配制好的乙二胺水溶液及5公斤的催化劑四正丁基氯化銨加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌5分鐘；第四步 在上述反應(yīng)釜中依次加入70公斤的二硫化碳和75公斤、濃度為30％的二甲胺水溶液，加入二硫化碳時的溶液溫度控制在50℃，并在50℃的溫度條件下反應(yīng)。
第五步 回流反應(yīng)4小時后升溫至90℃后再攪拌45分鐘，降溫至25℃過濾水洗，第六步 將過濾水洗后反應(yīng)物在75℃下干燥，得含量為96％的代森福美鋅，其收率為86％。
實(shí)施例6第一步 在容器中加入150公斤的水和33公斤的乙二胺攪拌制備成乙二胺水溶液；第二步 在裝有攪拌機(jī)構(gòu)和冷卻機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜中加入850公斤的水和83公斤的氧化鋅攪拌70分鐘；第三步 將配制好的乙二胺水溶液及8公斤的催化劑四正丁基溴化銨加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌20分鐘；第四步 在上述反應(yīng)釜中依次加入160公斤的二硫化碳和120公斤、濃度為20％的二甲胺水溶液，加入二硫化碳時的溶液溫度控制在30℃，并在55℃的溫度條件下反應(yīng)。
第五步 回流反應(yīng)3.5小時后升溫至95℃后再攪拌80分鐘，降溫至30℃過濾水洗，第六步 將過濾水洗后反應(yīng)物在85℃下干燥，得含量為95％的代森福美鋅農(nóng)藥，其收率為94％。
權(quán)利要求
1.代森福美鋅的制備方法，其特征在于包括下列步驟第一步 乙二胺溶液制備即在反應(yīng)釜中加入水和乙二胺攪拌制備成乙二胺溶液；第二步 鋅鹽溶液的制備在第二反應(yīng)釜中加入水和鋅鹽攪拌制成鋅鹽溶液；第三步將配制好的乙二胺溶液加入到第二反應(yīng)釜中攪拌反應(yīng)；第四步在第二反應(yīng)釜中加入二硫化碳，且反應(yīng)液的溫度控制在20--50℃；第五步 在第二反應(yīng)釜中加入濃度為30--45％的二甲胺水溶液反應(yīng)，且反應(yīng)的溫度控制在20--60℃；第六步 回流使反應(yīng)物充分反應(yīng)，并加熱升溫至70--95℃后在攪拌，降溫至20--45℃過濾水洗；第七步 將過濾水洗后反應(yīng)物在70--100℃的溫度下干燥，得代森福美鋅農(nóng)藥。
2.如權(quán)利要求1所述的代森福美鋅的制備方法，其特征在于所述的回流使反應(yīng)物充分反應(yīng)的時間不少于3小時。
3.如權(quán)利要求1所述的代森福美鋅的制備方法，其特征在于在所述的第二反應(yīng)釜中加入相轉(zhuǎn)移催化劑。
4.利用權(quán)利要求1--3任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法制備的代森福美鋅。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及具有高效、低毒特性的代森福美鋅的制備方法。其主要技術(shù)方案為乙二胺溶液和鋅鹽溶液的制備；將配制好的乙二胺溶液加入到鋅鹽溶液中攪拌反應(yīng)，并在20—50℃的溫度下依次加入二硫化碳和二甲胺水溶液充分反應(yīng)，經(jīng)過加熱升溫和降溫后過濾、水洗和干燥等工序，即可制得含量93％以上的代森福美鋅，收率可以達(dá)到86—98％。
文檔編號A01P3/00GK1800156SQ20051004813
公開日2006年7月12日 申請日期2005年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月29日
發(fā)明者戰(zhàn)冰泳 申請人:戰(zhàn)冰泳